农产品中有机磷残留检测进展探究

一、有机磷残留检测的重要性近年,我国农业飞速发展,如果不能及时解决农产品中农药残留问题,势必会对我国农产品质量产生不良影响。从目前的发展来看,种植户为了能够获得更多的粮食产量,会在生产时大量使用农药,过量使用农药势必造成农产品中农药残留。大多数的杀虫剂都是有机磷农药合成的,大量使用会对生态环境造成污染。提高农产品中有机磷农药残留检测技术,能从根本上保障农产品的安全。本文分析了检测农产品中有机磷残留的方法,希望能够更好地推动农产品有机磷农药残留检测技术的广泛推广。

气相色谱测定果蔬产品多组分有机磷残留技术研究与应用

近年来,随着农业结构的调整,果蔬产品种植面积逐年增加,市场占有率逐年增大,产值占农业总值比重逐年增高,成为人们的主要食品之一。有机磷农药以其品种多、药效高、用途广的特点,在果蔬生产上广泛使用,为农业增效和农民增收以及丰富居民餐桌做出了巨大贡献。与此同时,也因其毒性高、残留大、易积累,造成有机磷农药中毒事件频发,给农产品质量安全带来诸多隐患。有机磷残留问题已成为社会广泛关注的热点和焦点,成为各级管理部门监管的重点，为此，有机磷残留检测直接关系农产品质量安全风险评估和预警及监管执法的重要依据。

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定

目的采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg(k=2)。结论影响测量结果不确定度的主要来源为标准溶液配制的准确性、测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。

蔬菜中有机氯、有机磷残留的测定方法

气相色谱法测定有机氯、有机磷农药残留已被广泛应用。用一根色谱柱同时分离测定常见的、易引起中毒的农药：敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、乐果和马拉硫磷５种有机磷成分，并针对有机氯农药残留量检出结果的数据处理提出了看法。

气相色谱法在果蔬有机磷农药残留检测中的应用分析

采用气相色谱法测定果蔬中常见7种有机磷农药,分析残留情况。结果显示,甲拌磷、甲基对硫磷、杀扑磷、乙拌磷、喹硫磷、马拉硫磷、毒死蜱共7种有机磷检出限范围在0.05~0.13μg/L内,回收率为83.00%~99.87%,相对标准偏差低于9.00%,气相色谱法对果蔬中常见7种有机磷具有良好分离效果,0.05~10.0 g/mL范围内具有良好线性关系,相关系数为0.99903~0.99991。由此可知,气相色谱法能同时测定多种有机磷农药残留,效果良好,具有较好的应用价值。

果蔬中有机磷农药残留快速检测方法的比较分析

为筛选出适用于基层市场监管部门监管水果蔬菜等农产品中有机磷农药残留的快速检测方法,本文对酶抑制率法与胶体金免疫层析法进行比较验证,并采用气相色谱法定量检测结果作为准确性判定依据,对两种快检方法检测白菜、黄瓜、胡萝卜等10种蔬菜共30批次样品的结果进行评判。结果表明,酶抑制率法检出限较高,易出现假阴性、假阳性风险,仅适用于果蔬中大剂量有机磷与氨基甲酸酯类农残检测;胶体金免疫层析法灵敏度较高,与气相色谱法检测结果基本相符,可进行单项农药残留的检测,操作简便,检测时间短,适用于基层市场监管部门对果蔬产品中农药残留的快速检测。

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。

分散液液微萃取/气相色谱法检测植物油中11种有机磷农药残留

基于绿色化学理念,该研究选取绿色环保的分散液液微萃取前处理技术,结合气相色谱-火焰光度检测器对有机磷农药检测的专一性,建立了植物油中11种有机磷农药残留的分析方法。样品先经正己烷溶解,然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行提取,提取液加入微量二氯甲烷进行分散液液微萃取,目标物经火焰光度检测器检测,外标法定量。研究了影响萃取效率的因素(样品的提取条件、萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、氯化钠添加量等),确定了最佳实验条件。最佳条件下,在0.01~1.00μg/mL内,11种有机磷农药线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997。当加标水平为0.01、0.10、0.50 mg/kg时,所有目标物的回收率为75.6%~116.2%,相对标准偏差为1.6%~8.7%。分析物的检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.007~0.010 mg/kg。经验证,该方法具有快速、简单和对环境友好的特点,可用于植物油中有机磷农药的快速检测。

基于多壁碳纳米管改良QuEChERS结合气相色谱法同时检测茶叶中17种有机磷类农药残留

目的:基于多壁碳纳米管(Multi Walled Carbon Nanotubes,MWCNTs)改良QuEChERS结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC),建立同时测定茶叶中17种有机磷类农药残留的分析方法。方法:比较了4种不同方法的农药残留回收率和提取净化效果,采用丙酮提取样品,经MWCNTs改良QuEChERS方法净化,通过GC进行分析,基质匹配外标法进行定量。结果:17种目标农药在0.005~1.000μg·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.998 1),检出限为0.010~0.015 mg·kg^(-1),定量限为0.03~0.05 mg·kg^(-1),在0.05 mg·kg^(-1)、0.50 mg·kg^(-1)、2.00 mg·kg^(-1) 3个添加水平下,平均回收率为82.5%~111.4%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~8.1%。结论:该方法节省试剂、操作便捷、准确高效,可以满足基层检验机构同时检测茶叶中17种有机磷类农药残留的要求。

气相色谱质谱法检测食品有机磷农药残留的效果研究

目的:探讨气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)检测食品有机磷农药残留的效果。方法:使用GS-MS法检测有机磷农药残留,对比不同提取剂的提取效率,不同提取方式的净化效果。结果:15 min时农药残留提取率高于12~14 min(P<0.05);提取剂中乙腈提取率最高(P<0.05);QuEChERs与Carb/NH2两种提取法的提取率无显著差异(P>0.05)。结论:GS-MS法能有效提取常见有机磷农药残留,提取剂种类中乙腈提取有效性较高,而提取方式可根据实际条件灵活选用。

食品有机磷农药残留检测中气相色谱质谱法的应用分析

有机磷农药是农业生产中广泛使用的一类常见农药,可以提高产量和保护作物免受害虫侵害,但长期摄入含有有机磷农药残留的食物却可能导致神经系统损伤、免疫系统紊乱、癌症等健康问题。因此,准确测定食品中有机磷农药残留水平,对于评估食品安全性和制定相应的监管措施至关重要。传统的农产品有机磷农药残留检测方法主要包括色谱法、光谱法和质谱法等.

蔬菜有机磷农药残留检测中气相色谱仪的应用研究

本研究介绍了气相色谱仪的类型及其在蔬菜有机磷农药残留检测中的作用,并提出了一些建议,以供参考。

南京市大米蔬菜中有机氯有机磷农药残留调查

调查结果表明,南京市大米中滴滴涕的4种异构体均未检出,六六六的4种异构体除α-666、δ-666有检出(总检出率为81.8%),但不超标,其余均未检出;蔬菜中甲胺磷、乐果检出率分别为15.4%、3.8%,超标率分别为14.8%、3.7%,甲基-1605、乙基-1605及马拉硫磷均未检出。

QuEChERS结合GC-MS/MS快速检测火腿中4种有机磷类农药残留

目的:运用气相色谱-串联质谱结合QuEChERS建立快速检测火腿中4种有机磷类农药残留量的方法。方法:样品加入乙腈萃取,用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化碳黑固相分散填料净化,在多反应监测模式下分析检测。结果:该方法的检出限为0.13~0.61μg·kg^(-1),定量限为0.43~2.06μg·kg^(-1);在0.005~0.500 mg·L^(-1)线性范围内,相关系数均不低于0.99;0.015 mg·kg^(-1)、0.060 mg·kg^(-1)、0.300 mg·kg^(-1)3个加标浓度的平均回收率均在68.7%~96.5%,RSD均小于5%。结论:该方法简单、快速、安全且重现性好,适用于火腿类食品中多种有机磷类农药残留检测。

SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用

本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。

广州市售蔬菜有机磷农药残留情况调查分析

为了解广州市蔬菜农药残留有关情况,从而为有效控制蔬菜农药残留提供科学依据。2009年9月至12月对天河区4家超市及1处农贸市场进行随机抽样检测,用气相色谱法测定其中的有机磷农药。共检测蔬菜样品64份,其中农药残留阳性的有10份,超标率为15.63%。叶菜类蔬菜合格率为71.43%,而瓜菜类、根茎类和茄果类全部合格。在11种标的农药中,检测出5种,其中3种为国家禁用农药。禁用农药残留是蔬菜农药残留超标的主要原因,应进一步加强监督管理。

中药中有机磷农药残留量的研究

对金银花等中药材及摩罗丹等中成药按照日本现行的残留农药分析法,以13种有机磷农药标准品为对照,进行了气相色谱农药残留量测定,测定结果表明,所测中药均未检出13种有机磷农药。

固相微萃取/二氧化锡气体传感器联用技术对果蔬中有机磷农药残留的快速检测

研究了固相微萃取(SPME)和二氧化锡气体传感器的联用技术对果蔬中有机磷农药残留乐果、氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫等的快速检测。结果表明,在85℃下,解吸8min,二氧化锡气体传感器在2min内完成对有机磷农药残留的快速检测。零解吸时间测量的甲胺磷的动态响应曲线表明,SPME/二氧化锡气体传感器联用技术对分析SPME的解吸平衡非常有利。

苏中地区小麦籽粒和土壤中有机磷农药残留分析

2003年在江苏省苏中地区7个县(市)分别选择具有代表性的高、中、低3种不同施药水平田块,对小麦籽粒和土壤中7种有机磷农药残留进行检测。结果表明:小麦籽粒和土壤有机磷农药检出率分别为95.2%和100%,农药残留现象比较普遍;中等毒性有机磷农药毒死蜱和乐果在苏中地区普遍存在;小麦籽粒中7种有机磷农药平均浓度均不超标,对建立无公害优质专用小麦生产体系有一定基础。