微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

中国生物肥料与有机肥料研究三十年:回顾与展望

生物肥料与有机肥料是环境友好的绿色肥料,在培肥耕地、改良土壤、提高农产品品质中发挥重要作用,是支撑农业绿色发展、保障国家粮食安全的重要投入品。自20世纪中叶,我国化肥工业的快速发展为促进粮食持续增产提供了充足的无机养分;到20世纪90年代,我国肥料投入中化肥占比达到最高,有机肥料等的施用相应降至最低。对化肥的依赖导致了耕地质量退化、农田环境污染、农产品质量下降等一系列问题,严重影响了我国耕地的可持续利用和农业可持续发展,因此我国加大了对生物肥料与有机肥料的研究。三十年来,我国生物肥料与有机肥料在基础研究、应用研究和产业化方面都取得了日新月异的进展。我国的生物肥料研究从最初的根瘤菌等固氮功能逐步扩展到溶磷解钾等活化养分功能,进一步发展到消减土壤障碍与增强作物抗逆等非养分功能;从单一菌种发展到多菌种及合成菌群,产品类型从单纯的菌剂发展到生物有机肥和复合微生物肥料,产业规模和技术水平显著提升。有机肥料研究从关注堆肥过程中的有机养分转化到提高堆肥效率的技术工艺和有害因子的消除与阻控等。近年来,在“双碳”战略背景下,清洁低碳堆肥以及通过施用有机肥快速提升土壤有机质、增加土壤固碳成为新的研究热点。本文对过去三十年我国生物肥料与有机肥料研究重点、代表性成绩、产业化路径等进行了全面回顾和总结,新形势下国家农业发展重大战略需求以及科技的突破仍将支撑生物肥料和有机肥的快速发展,由此提出了未来的一些研究重点。

我国商品有机肥料质量状况分析与思考

分析我国商品有机肥料质量状况,探讨有机肥料产业发展思路与对策,为加强行业质量监管、促进产业发展提供参考。汇总统计2019—2022年全国595个商品有机肥料主要技术指标、限量指标抽样检测结果,参照《有机肥料》(NY/T 525)标准,分析评价我国商品有机肥料质量状况;结合有机肥料产业现状,对比国内外标准差异,对有机质、总养分、水分、酸碱度(pH)等技术指标,总砷(As)、总汞(Hg)、总铅(Pb)、总镉(Cd)、总铬(Cr)以及粪大肠菌群数、蛔虫卵死亡率等限量指标进行分析研究。结果表明:(1)我国商品有机肥料合格率为84.5%,2019—2022年合格率分别为79.8%、87.8%、83.3%和85.4%,不合格指标主要是有机质的质量分数、重金属含量、pH、总养分的质量分数和水分的质量分数,不合格率分别为7.9%、5.0%、2.9%、2.5%和2.4%,多个指标同时不合格现象较为常见。(2)分年度看,2019年水分的质量分数不合格率为6.5%,其次是有机质的质量分数、总养分的质量分数和pH,2020—2022年有机质的质量分数不合格率均高于其他指标,其次是重金属含量超标。(3)有机质和总养分的质量分数检测结果变异范围均较大,有机质的质量分数平均值为39.1%,合格率为92.1%,年度合格率在91.8%~94.4%之间;总养分的质量分数平均值为8.0%,合格率为97.5%,年度合格率在94.4%~99.3%之间;水分、pH和粪大肠菌群数指标合格率均在97%以上,蛔虫卵死亡率指标没有发现不合格现象。(4)As、Hg、Pb、Cd、Cr超标率分别为1.2%、0.8%、2.4%、1.3%、0.3%,Pb、Cd是主要的安全风险因素,5种重金属元素含量的平均值和中位值均远低于《有机肥料》(NY/T 525)对重金属限量要求。我国商品有机肥料合格率呈稳步提高趋势,有机质、重金属含量等指标需要重点关注和持续监测;有机肥料标准体系不尽完善,产品标准需要进一步优化;我国有机肥料产业发展需要明确定位和发展方向,构建完善标准体系,优化调整产品标准指标设置,强化风险管控和产品质量监管。

有机肥料中新污染物及对环境影响的评价

科学规范施用有机肥料对提升土壤肥力、减轻生态环境污染、保障国家粮食安全具有重要意义。综述了有机肥料施用过程可能存在的微塑料、抗生素与抗生素抗性基因、持久性有机污染物等新污染物对土壤生态环境与农产品安全产生的影响与风险,归纳了新污染物在土壤中的迁移转化机理及阻控技术;并总结了世界范围内有机肥料产品标准中新污染物相关风险限量指标,为完善我国堆肥及有机肥质量标准体系、提升有机肥行业标准化水平提供参考。

有机肥料标准的思考与建议

本文根据几个有机肥料标准文本,分析了有机肥料标准之间的区别与联系,讨论了有机肥料的定义、指标及其测定方法。针对有机肥料标准的频繁修订,标准之间指标、测定方法的不统一,提出思考和建议。建议国家在制(修)订标准时应采用慎之又慎的科学态度,以指导生产实践为前提,以免混乱市场,挫伤生产者和消费者的热情。

基于^(13)C-NMR偶极去相技术的有机肥料中有机组分特征研究

【目的】在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠。偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用13C-1H异核耦合作用大小的差异,区分与不同质子结合的13C核基团。本研究基于DD技术探讨有机肥料中碳结构特征。【方法】供试有机肥料样品包括3种秸秆(小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆)、3种粪肥(鸡粪、牛粪、猪粪)和3种腐植酸肥(腐植酸铵、腐植酸钠、腐植酸钾)样品,利用13C-NMR谱的CP/MAS/TOSS结合DD技术,测定了不同来源的有机肥料样品图谱,比较其碳分布比例。【结果】秸秆和粪肥样品中烷氧碳组分较多,占鉴定出所有碳组分的比例分别为55%和31%~37%,非质子化的烷氧碳占比不到3%;秸秆、猪粪样品中非质子芳香碳占3%~4%,鸡粪和牛粪样品中非质子芳香碳分别占15%和11%,较秸秆和猪粪样品含有更多的非质子化芳香族化合物。粪肥和秸秆样品中甲氧基碳占比低于烷基氮。腐植酸样品以芳香碳、羧基碳和酰胺基碳为主,羧基碳和酰胺基碳占到12%~16%,总芳香族碳占48%~72%,非质子芳香碳占25%~37%,表明腐植酸芳香骨架上可能存在较多取代。【结论】基于CP/TOSS结合DD技术(偶极相移延时时间设置为40μs)分析结果发现,鸡粪和牛粪中非质子芳香碳占比高于猪粪和秸秆;腐植酸肥芳香族碳比例高于粪肥和秸秆,尤其是非质子芳香碳占比较高,表明腐植酸肥芳香化程度高于粪肥和秸秆。

液相色谱串联质谱法测定有机肥料中磺胺甲噻二唑残留量的不确定度评定

依据《有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法》(GB/T 40462—2021)对有机肥料中磺胺甲噻二唑(SMT)的残留量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。不确定度来源包括标准溶液配制、样品制备、测量重复性、回收率及仪器等分量。相对标准不确定度计算结果表明标准曲线拟合、标准物质纯度和标准曲线配制是影响不确定度的主要因素,应在实际试验过程中加以重点关注与控制。在95%置信水平下,取扩展因子k=2,待测肥料样品中最终结果表示为:X(SMT)=(189.82±20.12)mg/kg。

有机肥料及其原料可溶性盐电导率测定方法的研究

为考察不同检测环境和条件对有机肥料及其生产原料的可溶性盐电导率(EC)测定结果的影响,选用不同类型的有机肥料及其生产原料开展了试验研究。结果表明:样品称样量与EC值测定结果呈线性正相关,对EC值的测定影响最大;样品浸提温度和浸提液分离方法对EC值的测定无显著影响;振荡时间和样品浸提液放置时间对EC值的测定有显著影响,但处理间极差和相对极差较小。测定有机肥料及其生产原料EC值的条件:称样量为5.0~10.0 g,振荡时间为30~60 min,浸提液分离方式可根据实际情况选择滤纸过滤或离心分离,测定时的环境温度为25℃,样品浸提后静置30 min检测。

不同有机肥料在刀豆生产上的应用效果初探

为探明不同有机肥料在刀豆生产上的应用效果,特在上海市奉贤区奉城镇开展了不同有机肥料的应用效果试验。结果表明:与常规施肥处理相比,施用30%有机无机复混肥处理的刀豆每667m^(2)产量增加20.4%,每667m^(2)经济效益增加19.0%,氮肥偏生产力、氮肥农学利用效率分别降低30.7%、18.6%;施用蚯蚓粪有机肥处理的刀豆每667m^(2)产量增加0.6%,每667m^(2)经济效益减少12.8%,氮肥偏生产力、氮肥农学利用效率分别提高18.5%、19.2%。在重金属含量方面,各处理的刀豆重金属含量均未超标,其中施用蚯蚓粪有机肥处理的总铬含量最低。

有机肥料对现代农业发展的风险研究及应用对策

通过对有机肥料风险监测的数据分析,评估当前有机肥料质量状况及潜在的质量安全问题,从原材料分类、有害物质识别、评估原则、产品的分类、施肥规则、检测标准和社会责任方面提出建议和对策。

生物有机肥料施用量对阳光玫瑰葡萄生长结果的影响

以3年生避雨栽培阳光玫瑰葡萄为试验材料,探究基肥生物有机肥料每666.7 m^(2)施用量500、1000、1500 kg时对阳光玫瑰葡萄生长的影响。结果表明:生物有机肥料做基肥施用可有效促进阳光玫瑰葡萄根系和叶片生长,改善果实品质,提高产量,以每666.7 m^(2)施用量1500 kg时效果最好。

几种新型有机肥料在高山甘蓝上的应用效果

为验证氨基酸原粉等几种新型有机肥料在湖北利川高山蔬菜上的应用效果,以单施宜施壮蔬菜配方肥作对照,在利川高山蔬菜核心种植区的甘蓝上设置了正规的田间小区试验。结果表明,在配方施肥的基础上增施氨基酸原粉、冠卜菌地乐微生物菌剂、普通有机肥料三种不同有机肥料都有显著的增产增收效果,亩增收甘蓝230.8~630.8 kg,增幅7.18%~19.62%,亩净增收271.44~799.44元,氨基酸原粉最好、冠卜菌地乐微生物菌剂居中;增产源于增施不同有机肥料促进了甘蓝紧实度提高,从而使单球重增加。有机肥料与配方肥结合是培肥地力、促进作物高产优质,实现农业绿色高质量发展的有力保障。

有机肥料种子发芽指数的影响因素分析

以不同品种有机肥料为考察对象,研究了有机肥浸提液的电导率、养分组成以及浸提固液比对种子发芽指数的影响。结果表明:种子发芽指数与浸提液的电导率呈负相关;氮素对种子发芽指数影响最大,钾素次之,磷素对种子发芽指数影响不大;降低浸提固液比,可以大幅提高种子发芽指数。

有机肥料中总氮含量测定前处理方法的研究

国家大力提倡和引导使用绿色有机肥料,用来调节土壤理化性状、改善团粒结构,防止土壤板结和蓄水保墒,在保证农产品稳定增收的同时提高其品质。快捷、准确探索有机肥料中有效成分的检验检测方法,是质量检验检测工作者的重点任务之一。鉴于目前中华人民共和国农业农村部颁发的NY/T 525-2021《有机肥料》标准中,有机肥料总氮含量测定方法(D.1)所规定的样品前处理方法存在的诸多问题,经过多年研究、试验、分析、优化、验证,总结出实用新型“有机肥料总氮含量测定样品前处理方法”,检验结果均能满足NY/T 525-2021《有机肥料》标准中总氮含量测定方法对精密度的要求。

有机肥料生产中的有机化工原料选择与质量控制

随着人们对食品安全和环境保护意识的提高,有机农业在全球范围内得到迅速发展,有机肥料作为有机农业的核心要素,其需求量也在不断增加。尽管有机肥料在农业生产中具有显著优势,但其生产过程中的原料选择和质量控制依然面临诸多挑战。不同有机化工原料的养分含量、物理化学性质及来源存在较大差异。有机肥料生产过程复杂,涉及原料预处理、发酵、腐熟等多个环节,各环节的质量控制直接影响最终产品的质量和肥效。通过系统研究有机肥料生产中的有机化工原料选择与质量控制问题,不仅有助于提升有机肥料的生产技术和质量水平,还能为有机农业的可持续发展提供重要支持,推动有机农业健康发展。

杜马斯燃烧法测定有机肥料中全氮含量的可行性研究

考察了杜马斯燃烧法和行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中的方法测定有机肥料中全氮含量的精密度和加标回收率。结果表明:NY/T 525—2021中的方法测得5个有机肥料样品的全氮质量分数为1.76%~3.83%,加标回收率为99.5%~101.0%;杜马斯燃烧法测得5个有机肥料样品的全氮质量分数为1.70%~3.84%,加标回收率为98.1%~104.7%;两种方法的相对标准偏差为0.18%~2.45%,均可满足有机肥料中全氮含量的测定要求。与NY/T 525—2021中的方法相比,杜马斯燃烧法具有操作便捷安全、自动化程度高、测定耗时短等特点。

有机肥料中氯离子检测试纸的研制与应用

以试纸为载体,建立有机肥料中氯离子的快速检测方法。通过选择合适的载体,优化制备条件,制作氯离子试纸;通过标准比色卡的制备,建立有机肥料中氯离子的快速检测方法;采用建立的方法对市售样品进行测试,与国家标准方法进行比较,并对样品溶液中的氯离子进行加标(20 mg·L^(-1))回收测定。采用本方法与国家标准方法对样品测定的相对误差在±20%之间,加标回收率均为100%。该方法简便、快速、准确,无须仪器辅助,可用于有机肥料中氯离子的半定量检测。

有机肥料对衢州市不同类型土壤肥力的影响效果

有机肥料作为绿色调理剂,可提高土壤肥力,缓解地区性土壤肥力下降问题。以浙江省衢州市为例,评价不同有机肥料对衢州市主要土壤肥力的影响,为科学施肥提供依据。介绍了衢州市4种主要土壤类型(红壤、黄壤、紫色土、石灰土)的分布及特点,选取蚕豆、稻草、猪粪、油菜饼等4种有机肥,测定不同有机肥处理下土壤pH值、有机质含量、全氮含量、速效磷含量和速效钾含量等指标,结果显示,猪粪肥可将酸性红壤和黄壤的pH值分别从5.21和5.40提高到5.28和5.46,提供更适宜作物生长的酸碱性条件。

有机肥料中总氮含量测定的前处理方法对比研究

行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中测定有机肥料的总氮含量采用浓硫酸-过氧化氢消煮法处理样品,不仅耗时长,而且操作复杂。参考国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)中的硫酸-混合催化剂消化法,采用上述2种方法分别消解有机肥样品,用凯氏定氮法测定有机肥中总氮的含量。结果表明:2种方法平行测定结果的绝对差值均符合标准要求,且准确度较好;硫酸-混合催化剂消化法操作简单,消解时间短,检测效率高,可用于大批量有机肥样品总氮含量的测定;浓硫酸-过氧化氢消煮法得到的消解液不仅可用于总氮含量的测定,还可用于总磷和总钾含量的测定,而硫酸-混合催化剂消化法得到的消解液只能用于测定总氮含量。

绿色有机化工方法在有机肥料生产中的创新应用

有机肥料不仅能够改善土壤结构、提高土壤肥力,还能减少对化肥的依赖,保护生态环境。绿色有机化工方法通过引入绿色化学和生物技术手段,在提高生产效率、减少环境污染和优化肥料品质方面展现出显著优势。通过分析绿色有机化工方法在有机肥料生产中的创新应用,可以为有机肥料生产技术的创新提供理论支持和实践指导,从而促进有机肥料的广泛应用,提高农业生产效率,保护生态环境,实现经济效益和环境效益的双赢。