金属有机物化学气相沉积颗粒物污染及在线氯气清洗工艺研究

近耦合喷淋MOCVD在硅衬底GaN基LED外延生长中优势显著。外延中反应室内颗粒物污染直接影响着晶体质量。通过自主设计加工全316L不锈钢近耦合MOCVD喷头,在近耦合喷淋MOCVD上首次实现了在线氯气清洗并完成工艺优化。利用激光尘埃粒子计数器对硅衬底GaN基LED外延过程中,不同工艺、反应室不同位置颗粒物数量随时间变化、粒径分布进行研究。验证了近耦合喷淋MOCVD在线氯气清洗可行且效果良好。发现抹灰工艺会产生大量颗粒物,10min颗粒物难以稳定。颗粒物污染主要来自加热器,且加热器处颗粒物粒径较大。该结果可为外延工艺优化及相关设备开发提供参考。

基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。

低压金属有机化学气相外延生长室热流场的模拟与分析

本文运用了有限体积方法模拟了低压有机金属化学气相外延生长室的二维流场和热场的分布情况,分析了生长室内压力和基座转速对于流场和热场影响,指出了低压金属有机化学气相外延的优点所在。

金属基底上化学气相沉积法制备石墨烯研究进展

石墨烯因其独特的结构以及卓越的光、电、热性能,已成为材料科学领域的研究焦点。目前,制造或分离单层和双层石墨烯的方法多种多样,其中化学气相沉积技术因其能够生产高质量石墨烯而备受青睐。化学气相沉积不仅可以在不同金属基底上成功合成石墨烯,而且具有大规模生产的潜力,操作简便,成本效益高。本文将对化学气相沉积法在不同金属基底上制备石墨烯的过程进行综述,并展望其未来的发展方向。

金属有机物化学气相沉积同质外延GaN薄膜表面形貌的改善

为了获得高质量的GaN薄膜材料,研究了金属有机物气相沉积系统中GaN插入层对GaN衬底同质外延层表面宏观缺陷和晶体质量的影响.研究发现,插入层生长温度是影响GaN同质外延膜表面形貌和晶体质量的关键因素.由于生长模式与插入层生长温度相关,随着插入层生长温度的降低,外延膜生长模式由准台阶流模式转变为层状模式,GaN同质外延膜表面丘壑状宏观缺陷逐渐减少,但微观位错密度逐渐增大.通过对插入层温度和厚度的优化,进一步调控外延层的生长模式,最终有效降低了外延层表面的宏观缺陷,获得了表面原子级光滑平整、位错密度极低的GaN同质外延膜,其X射线衍射摇摆曲线(002),(102)晶面半峰宽分别为125arcsec和85arcsec,表面粗糙度均方根大小为0.23nm.

第二十二讲 化学气相沉积(CVD)技术

4.2 MO源MOCVD法是一种利用金属有机化合物热分解反应进行气相外延生长的方法,主要用于化合物半导体气相生长上。在这项技术中,这些可分解的金属有机化合物被用作初始反应物,通常称为MO源。

化学气相沉积法制备二维过渡金属硫族化合物研究进展

二维过渡金属硫族化合物(TMDs)是继石墨烯之后的新型二维材料,由于其自身的独特物理化学性质在半导体、光电材料、能源储存和催化制氢等方面备受瞩目。化学气相沉积(CVD)是目前适合实现大规模制备二维材料的工艺之一,制备过程中参数的高度可控性使其具有很大优势。本文综述了近期通过CVD制备TMDs的研究进展,探讨了在CVD制备工艺中各种参数对产物生长和最终形貌的影响,包括前驱体、温度、衬底、辅助剂、压力和载气流量等。列举了一些改进的CVD制备工艺,并对其特点进行了总结。最后讨论了目前CVD制备TMDs所面临的挑战并对其发展前景进行展望。

三层热壁金属有机化学气相外延流场计算机模拟

本文对三层热壁水平流金属有机化学气相沉积(MOCVD)真空反应腔的设计以及最终流场分布都进行了理论模拟。在选择优化喷管排布基础上,在衬底托盘、衬底四周底壁,以及衬底所在区域上壁临近区域范围加热,形成局部热壁外延真空反应腔体。此外,对于真空腔体设计,顶层与底层流动速度,都进行细致研究,确保在材料生长区域的壁面,反应前驱物源气体保持在稳定且无漩涡流动状态,并使反应物主要分布在衬底位置处,有效提高反应物利用率,并避免在腔壁等处发生反应,最后进行热壁MOCVD材料生长,得到厚度分布比较均匀,x射线双晶衍射的半峰全宽(FWHM)为149.8弧度秒,表明生长出质量良好的氮化镓(GaN)薄膜单晶材料。

金属有机物化学气相沉积法制备铱涂层的形貌与结构分析

采用金属有机物化学气相沉积法,在不通入活性气体的条件下,研究了三乙酰丙酮铱先驱体挥发温度对铱涂层显微结构的影响。在500℃的金属铌和陶瓷石英基片上制备出亮银白色的多晶相铱涂层。分析表明:铌和石英基片上沉积的铱涂层均由两层不同结构的薄膜构成,220℃挥发先驱体沉积出由纳米级颗粒疏松堆积构成的涂层,185℃挥发先驱体沉积出致密的涂层。铱涂层表面光滑均匀,无明显缺陷。

金属有机化合物化学气相沉积法制备铱薄膜的研究

以乙酰丙酮铱为前驱体,采用金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)技术在钼基体上制备了铱薄膜。研究了铱的沉积速率与基体温度、乙酰丙酮铱的加热温度和运载气体(Ar)流速等沉积参数的关系。铱薄膜的沉积速率与沉积温度之间的关系不符合Arrhenius方程:沉积速率与绝对温度的倒数呈抛物线关系,当温度为750℃时,铱的沉积速率达到最大值,基体温度对薄膜质量有显著影响;随着以乙酰丙酮铱加热温度的升高,铱的沉积速率直线增加;而Ar流速的增大则显著减小铱的沉积速率。

金属有机物化学气相沉积法制备负载型纳米TiO_2光催化剂及性能评价

纳米粉末TiO2是有效的光催化剂,但存在回收困难、分散性差、颗粒易团聚等问题,极大地限制了其在废水处理中的实际应用.为解决上述问题,采用常压金属有机物化学气相沉积技术在活性炭表面沉积构成纳米TiO2固定化非均相光催化剂.XRD图谱表明煅烧温度为773 K时负载的TiO2晶型结构为锐钛矿,873 K时出现金红石相.TEM分析表明负载量为8%(wt)时负载的TiO2颗粒的粒径为10～20 nm;载体负载前后BET面积减少仅为6%.以对氯苯酚(4-CP)为污染物进行了光催化降解实验,结果表明制备的负载型TiO2的光催化活性不仅接近商业粉末光催化剂P25,而且可以重复使用10次其光催化活性保持不变,显示了较好的废水处理应用前景.

金属有机化学气相沉积法制备ZnO和ZnO：Ni薄膜及其特性分析

采用金属有机化学气相沉积法制备了ZnO和ZnO∶Ni薄膜,并对它们的结构、光学和电学特性进行了对比研究.通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对薄膜的表面形貌和晶体结构进行了分析,结果表明,Ni元素的掺杂虽然降低了薄膜的晶体质量,但并未改变ZnO的纤锌矿结构.通过紫外-可见分光光度计对薄膜的光学特性进行了测试与分析,结果表明,ZnO∶Ni薄膜在可见光区的平均透过率可达90%,优于ZnO薄膜在可见光区的平均透过率(85%).霍尔(Hall)测试显示ZnO∶Ni薄膜的导电类型仍为n型,但其电阻率已经明显增加,载流子浓度也远低于未掺杂ZnO薄膜的载流子浓度,说明Ni元素的掺杂对ZnO薄膜的特性产生了很大影响.

金属有机化学气相沉积的研究进展

概述了金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)的一般原理,讨论了适用于金属有机化学气相沉积的前驱体化合物及反应器类型,介绍了金属有机化学气相沉积技术在半导体化合物材料和各种薄膜材料中的发展及应用。

聚焦离子束诱发金属有机化学气相淀积碳-铂薄膜

通过一系列实验 ,对聚焦离子束诱发 MOCVD的成膜机理进行了研究 ,给出了淀积速率同离子束流等参数之间关系的理论模型 .发现随着离子束流的增大 ,薄膜淀积速率增大 ,但并非完全线性增加 ,薄膜中的 C/ Pt比例也随之变化 ,薄膜电阻率则随之降低 ,最后趋向恒定 .

金属有机化学气相沉积制备铁电薄膜材料研究进展

铁电薄膜是一类重要的功能材料,是近年来高新技术研究的前沿和热点之一。金属有机化学气相沉积(MOCVD)是制备铁电薄膜的一种重要方法。综述了金属有机化学气相沉积法制备铁电薄膜的历史、原理、工艺参数、特点和采用此方法制备出的某些材料的铁电性能。

金属有机化学气相沉积W薄膜

以W(CO)6为前驱体,采用金属有机化学气相沉积法(MOCVD)在Cu基体表面进行了沉积W薄膜的研究。通过调整W(CO)6热解温度、W(CO)6气化温度及载气(高纯氢气)的流量等工艺参数,成功制备了均匀、致密的W薄膜;研究了沉积速率与上述参数之间的关系,并得出了在本试验条件下应用金属有机化学气相沉积法(MOCVD)制备W薄膜的最佳工艺参数:热解温度为320～380℃,载气流量为160～200ml/min。

等离子体金属有机物化学气相沉积碳氮化钛

叙述了采用金属有机物钛酸四乙脂取代四氯化钛,运用PCVD外加热法沉积Ti(CN)涂层,其显微硬度可达1600kg/mm^2,涂层结构仍为柱状晶.

常压下用金属有机化学气相沉积法在HP40钢表面制备纳米氧化铝薄膜及表征

常压下用金属有机化学气相沉积法(MOCVD),以仲丁醇铝(ATSB)为前驱体、氮气为载气在HP40钢表面制备了纳米氧化铝薄膜;用光学显微镜、扫描电子显微镜及能谱仪、X射线衍射仪、原子力显微镜等研究了沉积温度等参数对氧化铝薄膜沉积速率的影响,并对其形貌进行了观察。结果表明:随着沉积温度从503K升高到713K,薄膜沉积速率从0.1mg·cm^(-2)·h^(-1)增加到0.82mg·cm^(-2)·h^(-1);当沉积温度在593～653K范围内,可获得晶粒尺寸为10～15nm的纳米氧化铝薄膜;反应的表观活化能随氮气与ATSB蒸气混合气流速增加而降低,不同的混合气流速有不同的反应级数,ATSB的反应级为0.7±0.02。

高效金属有机骨架气相色谱固定相的理性设计

金属有机骨架材料(MOFs)由金属离子或金属簇与有机配体组装而成,其中多变的金属中心和有机配体使其具有高度可调性,这为调控高效气相色谱分离性能奠定了良好的结构基础。热力学作用力是描述分析物与固定相相互作用的基本指标,保留因子、麦氏常数、焓变与熵变等热力学值可以反映热力学作用力的相对大小。在微观层面上,可以通过设计MOFs孔隙内的多元作用力以开展热力学性质的研究,如设计金属亲和性、π-π相互作用、极性、手性位点等,这些热力学作用力可为分离具有微小差异的分析物提供有利环境。在动力学方面,MOFs的孔径大小与形状、颗粒尺寸、堆积模式对分析物的动力学扩散速率有着重要的影响,从改善分析物的动力学扩散角度出发,通过选择合适的孔径尺寸与形状、降低MOFs的颗粒尺寸、调控MOFs的堆积模式等手段,均可以提高气相色谱固定相的分离性能。根据色谱动力学统一方程和范蒂姆特方程计算扩散系数、理论塔板高度等动力学值,可有效评价色谱峰峰形和色谱柱柱效。在分离过程中,分析物的热力学作用力和动力学效应是协同作用的,且缺一不可。因此,本文从热力学与动力学两个角度提出了构建高效MOFs气相色谱固定相的设计思路,希望能为相关领域的研究提供一定帮助。

金属有机化学气相沉积法制备SnO_2/MCM-41半导体传感器及其性能研究

采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)法制备了SnO2/MCM-41半导体传感器,考察了沉积时间和沉积温度对SnO2/MCM-41半导体传感器的SnO2沉积量、比表面积和孔径的影响;研究发现,随着SnO2沉积量的增加,孔径有规律地下降,说明SnO2较均匀地沉积在介孔分子筛MCM-41的孔道之中.SnO2/MCM-41半导体传感器对CO和H2具有较高的传感性能,其传感性能的大小与CO和H2的浓度成正比.