有机铵盐促进Gewald反应合成多取代2-氨基噻吩类化合物的研究

2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相应2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类杂环化合物,得到较为理想的分离产率和纯度,并深入考察了在该反应中各种不同因素的影响.

有机铵盐对FC-SAA表面活性及溶度的影响

测定了一系列有机铵盐与一种全氟烷磺酸盐1：1混合体系水溶液的表面张力，由此研究有机铵盐对碳氟表面活性剂表面活性及溶度的影响，导出应用于此种混合体系的Gibbs吸附公式，并讨论了混合体系中两表面活性组分的表面分子相互作用和表面层的结构．

粉状白钨酸的研究(Ⅻ)——某些聚钨酸有机铵盐的合成和性质

以粉状白钨酸和三种有机铵——乙二胺、乙醇胺和异丙胺为原料,分别合成了偏钨酸盐和仲钨酸盐。通过紫外,红外光谱、核磁共振谱以及极谱测定,研究了三种不同类型有机胺聚钨酸盐的组成与性质,发现乙醇胺和异丙胺的偏钨酸盐具有光敏性。

有机铵盐阳离子对Fe取代Keggin型磷钨酸盐的结构、形貌及体外抗肿瘤活性的影响

以有机铵盐(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),四乙基溴化铵(TEAB),四甲基溴化铵(TMAB))作为阳离子,合成3种单Fe取代的Keggin型磷钨酸盐[CTA]_4PW_(11)Fe(H_2O)O_(39)(CTAFe),[TEA]_4PW_(11)Fe(H_2O)O_(39)(TEAFe)和[TMA]_4PW_(11)Fe(H_2O)O_(39)(TMAFe),并通过红外(IR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、X射线衍射光谱(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等考察有机铵盐阳离子对其结构及颗粒形貌的影响,应用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法对比分析3种磷钨酸盐对人源结肠癌细胞HCT116和HT29及鼠源结肠癌细胞CT26的增殖抑制活性.结果表明:3种磷钨酸盐仍保持Keggin型结构,但引入不同的有机铵盐阳离子使其颗粒形貌不同,有机铵盐阳离子的碳链越长,得到的颗粒结晶度越差,CTAFe已不再呈现明显的晶体形貌;TEAFe和TMAFe对HCT116,HT29和CT26细胞无明显的增殖抑制作用,CTAFe对3种肿瘤细胞均有抑制作用,具有药物浓度依赖性,对CT26和HCT116细胞的抑制作用较强,IC_(50)值分别为0.038,0.08mg/mL;烷基链较长的有机铵盐阳离子,其磷钨酸盐具有更好的抗肿瘤活性.

有机硅季铵盐的合成及性能研究

以十二叔胺和溴丙烯为原料,反应制得十二烷基二甲基烯丙基溴化铵中间体,再以氯铂酸作催化剂,将十二烷基二甲基烯丙基溴化铵中间体与七甲基三硅氧烷通过硅氢加成反应合成一种有机硅季铵盐。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)以及离子类型鉴定对有机硅季铵盐的结构进行表征,测定其表面张力,考察其起泡性能和杀菌性能。结果表明:合成的有机硅季铵盐的临界胶束浓度为2.03 g/L,表面张力为20.54 mN/m,溶液界面表面活性剂饱和吸附量为4.2×10^(-9)mol/cm^(2),平均每个表面活性剂分子在界面吸附饱和时所占据的面积为0.0396 nm2,有良好的起泡性,但稳泡性较弱,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率均达到了99.99%。

钼钒砷杂多酸有机铵盐的合成及热稳定性研究

合成了 4个系列 (14种 )钼钒砷有机铵盐 .用红外光谱、 p H电位滴定、 DTA - TG对其进行表征 ,确认其分子式为 [Rn NH4- n]4[HPA](R=Me、 Et、 Pr、 Bu基 ;n=1、 2、 3、 4) ;并采用 DTA - TG、 IR进行系列盐分步切断的热性质研究 .发现其稳定性随烷基增大、取代基数目增多而增加 ;且盐的分解是分步进行的 。

微波辅助法合成有机硅季铵盐

以叔胺和氯丙基硅氧烷为原料，采用微波辅助的方法，在150℃（三乙基二胺，65℃）下反应1．5h，合成了一系列有机硅季铵盐，通过LC-MS和^13C NMR对化合物进行结构表征，并采用无水滴定的方法确定产率。该方法反应时间短，产率高（84％～96％），为该类型化合物的合成提供了一种快速高效的新方法。

有机硅季铵盐在改性羊毛纤维上的应用

通过对有机硅季铵盐在改性羊毛纤维上的抗菌柔软整理研究,用SEM、红外光谱及能谱对整理后的羊毛纤维进行分析检测,并对整理后的纤维织片进行了抑菌、皮肤刺激、柔软、耐洗等性能的测试。结果表明:有机硅季铵盐的活性基团与改性后羊毛纤维表面的活泼基团通过化合键或氢键的形式牢固的结合一起,使羊毛纤维具有显著而持久的抗菌性,可降低羊毛纤维之间的静摩擦系数,使纤维具有良好的平滑性和柔软性,并具有持久耐洗性,穿着时对皮肤安全无刺激。

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。

酯基有机硅季铵盐合成工艺的响应面优化及表面性能

以自制硬脂酸甲基二乙醇胺双酯和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,制备了酯基有机硅季铵盐(Si-QAS)。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。采用响应面分析法通过建立硬脂酸甲基二乙醇胺双酯的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对Si-QAS的合成工艺进行了优化。Si-QAS的最优制备工艺条件为:反应时间和微波功率分别为20.89 min和600 W,溶剂二甲基亚砜用量占体系总质量的33.1%。通过表面张力法测得25℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cmc)为2.36×10-4mol/L,相应的表面张力(γcmc)为24.25 m N/m,胶束化标准自由能为-30.7 k J/mol,吸附化标准自由能为-56.0 k J/mol。

有机硅季铵盐抗菌剂的研究进展

综述了有机硅季铵盐抗菌剂的抗菌机理、合成方法及应用性能,并对其今后的发展作了展望。有机硅季铵盐主要通过季铵化、硅氢化加成和平衡或缩聚等反应制得。由于该产品具有抗菌、抗静电、柔软及滑爽等特点,因此可厂泛用作织物抗菌整理剂、柔软整理剂、防腐剂及头发调理剂等。由于其与被处理材料的表面以化学键结合,因而不易脱落,是一种安全高效的新型阳离子表面活性剂,具有广阔的应用前景。

有机硅氧烷季铵盐抗菌剂的合成及抗菌性能

以二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,合成中间产物N,N-二乙基胺丙基三甲氧基硅烷,然后再与氯化苄进行季铵化反应,得到有机硅季铵盐抗菌剂二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵。合成的工艺条件为:二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为6∶1,在60℃下反应72 h。季铵化反应的温度为80℃,时间为24 h,氯化苄与N,N-二乙基胺丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为1∶1。将合成的抗菌剂整理到纯棉织物上,发现即使水洗10次,其对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率仍分别高达95.95%和94.43%。

山嵛酸双酯基有机硅季铵盐的微波合成工艺及性能

以山嵛酸、N-甲基二乙醇胺以及γ-氯丙基三甲氧基硅烷为主要原料,分别经过酯化和季铵化反应两步合成了一种超长碳链的双酯基有机硅季铵盐,并通过单因素、正交试验得到了微波法合成目标产物的最优工艺条件为:设置微波功率为800W,物料摩尔比为n(硅烷)∶n(酯胺)=1.2∶1,反应温度为170℃,溶剂用量为m(溶剂)∶m(原料)=0.8∶1,反应时间为12h,产品产率达96.60%。此方法克服了长链叔胺季铵化过程中普遍耗时过长的困难,提高了反应速率,而且实验重复性良好。实验中采用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征,与预期结果一致;建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定季铵盐纯度的方法,基线稳定,峰型良好,产品纯度达98.77%,具有一定的参考价值。性能测试结果表明:对比DC-5700,目标产物具有良好的热稳定性,优异的乳化及增溶性能;其水溶液的临界胶束浓度为1.81mmol/L,表面张力(γCMC)为49.4m N/m。

聚醚改性有机硅季铵盐的合成及性能

从低含氢硅油出发 ,通过加成、开环和季铵化反应合成了阳离子型聚醚改性有机硅季铵盐香波调理剂 ,用化学滴定法测定未反应活性氢的质量分数 ,从而确定聚醚硅氧烷反应的转化率 ,对聚醚改性有机硅季铵盐与阴离子型表面活性剂的配伍性及对香波体系发泡力的影响进行了研究 ,发现聚醚改性有机硅季铵盐与阴离子表面活性剂的配伍性良好 。

织物抗菌整理剂有机硅季铵盐ASQA的合成及应用

在100℃用油酸甲酯对DL-602进行酰胺化反应6h,再经硫酸二甲酯季铵化反应制备了有机硅季铵盐类抗菌整理剂ASQA,并对其结构进行了表征.经ASQA整理过的棉布具有一定的抗菌效果,洗涤30次后抑菌率仍大于80%,具有优良的抗菌耐洗性.

有机硅季铵盐的合成及其在织物整理中的应用研究进展

有机硅季铵盐兼具有机硅和季铵基的双重性质,从而使其具有表面张力低、生理惰性、耐高温、防水透气、杀菌、抑菌等特性.重点阐述了近年来有机硅季铵盐的各种合成方法,介绍了其在织物整理方面的应用情况,最后对其发展前景进行了展望.

环氧型有机硅季铵盐的合成及性能

合成了含有环氧基团的有机硅季铵盐二乙基-2,3-环氧丙基-[3-(甲基二甲氧基)]硅丙基氯化铵(DEEPSAC),研究了该化合物的表面性能及抗菌性能,表面张力的测定表明该化合物具有很好的表面活性,测得其临界胶束浓度为2.6mmol/L;平板计数实验表明DEEPSAC浓度为0.10%时对大肠杆菌的抑菌率达100%。动力学研究表明,DEEPSAC的合成反应并不符合通常季铵化反应的二级反应规律,反应级数和速率受温度及体系极性的影响,温度较低时呈现阶段反应的特点。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。

织物抗菌剂有机硅季铵盐POASC和PFASC的制备及应用

分别以两种叔胺中间体与γ-氯丙基甲基硅油通过季铵化反应,制得有机硅季铵盐N,N-二甲基-N-辛基氨丙基聚硅氧烷氯化铵(POASC)和N,N-二甲基-N-十三氟辛基氨丙基聚硅氧烷氯化铵(PFASC)。探讨了反应溶剂、温度和时间对季铵化产率的影响,确定最优工艺为:以DMF为溶剂,100℃下反应24 h,季铵化产率可达88.2%。将合成的有机硅季铵盐应用于棉织物抗菌整理,通过XPS和SEM确定两种抗菌剂均已成功整理到棉织物表面。经有机硅季铵盐POASC和PFASC整理后的棉织物具有光滑、柔软的手感。抗菌试验表明:整理后的棉织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均有很大提高,其中经有机硅季铵盐PFASC整理后的棉织物对大肠杆菌的抑菌率达到99.21%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99.49%。

有机硅季铵盐抗菌剂的研究进展

综述了有机硅季铵盐抗菌剂的抗菌机理、合成方法及应用性能,并对其今后的发展做了展望。有机硅季铵盐主要通过季铵化,硅氢化加成和平衡或缩聚等反应制得。该产品具有抗菌、抗静电、柔软、滑爽等特点,可广泛用作织物抗菌整理剂,柔软整理剂以及防腐剂,头发调理剂等。由于其与被处理材料的表面以化学键结合,因而不易脱落,是一种安全高效的新型阳离子表面活性剂,具有广阔的应用前景。