卡尔·费休库仑滴定法准确定量有机纯物质中痕量水分杂质

以双酚A高纯物质为目标物,采用库仑法水分滴定仪和控温、控湿型手套箱,考察卡尔·费休库仑滴定法准确测量高纯双酚A中痕量水分杂质过程中条件及环境等因素的影响,以提高有机高纯物质质量平衡法定值水平,降低水分杂质的不确定度分量。研究结果表明,实验条件下环境湿度对痕量水分杂质的定量具有显著影响。环境湿度会导致仪器漂移升高,空白响应增大;还会引起被测样品水分含量的变化。实验也考察了样品质量、搅拌时间等参数的影响。当样品质量较小时,测量结果明显偏高,随着样品质量的增大,滴定时间随之增加,测量结果趋于稳定;搅拌时间对测量结果没有显著影响。实验中使用固体水分含量标准物质对实验方法进行确证,实验结果稳定在其不确定度范围内。