LC-MS/MS-MRM筛选血液中22种有毒生物碱成分

目的建立液相色谱-串联质谱法对血液中的22种常见有毒生物碱成分进行筛选分析。方法血液以丁丙诺菲为内标经液液提取后,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式进行分析。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,最低检出限为0.1～20ng/mL。结论该方法选择性佳、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床毒物分析中有毒生物碱的分析。

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下，除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外，其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%，各生物碱的相对标准偏差（RSD）不大于17.6%。方法的检出限（LOD）为4-20 μg/L，定量下限（LOQ）为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏，适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱的方法。优化了提取条件及色谱-质谱条件,并考察了基质效应的影响,探讨了质谱碎裂机理。尿液和预先调节至中性的胃液经硼砂-NaOH缓冲液(pH 9.6)碱化,乙酸乙酯液液萃取,采用电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式,可同时对黄华碱、倒千里光碱、山莨菪碱、钩吻碱、芦竹碱、哈尔碱、吐根碱、血根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱12种有毒生物碱进行定性和定量分析。在优化的条件下,12种成分分别在0.5～200μg/L、1～200μg/L和5～200μg/L范围内线性关系良好,尿液中除黄华碱和山莨菪碱外,各生物碱的回收率为61.9%～119.1%,胃液中各生物碱回收率为61.0%～110.2%,精密度RSD<15%,检出限(LOD)为0.1～0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.5～5.0μg/L,对回收率不高的生物碱可通过空白基质配制标样校正,满足定量分析的要求。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于中毒患者尿液和胃液中有毒生物碱成分的检测。

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱的方法。血液样品经过乙酸铵-氨水缓冲溶液(pH≈9)处理后,以甲醇提取,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式,可同时对麻黄碱、毛果芸香碱、士的宁、阿托品、钩吻素子、马钱子碱、乌头碱、喜树碱8种有毒生物碱进行定性和定量分析。在优化的条件下,上述前4种组分在1～100μg/L范围内线性关系良好,后4种组分在2.5～500μg/L范围内线性关系良好。8种有毒生物碱的提取回收率在83.1%～104.0%范围内。士的宁、阿托品、马钱子碱、乌头碱和钩吻素子检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L;麻黄碱、毛果芸香碱、喜树碱的检出限为0.1μg/L,定量限为0.5μg/L。各组分的日内RSD小于9%,日间RSD小于10%。本方法操作简便快捷、选择性好、灵敏度高,适用于中毒诊断和法医毒物分析。

洋金花中有毒生物碱的检验

洋金花(DaturametelL.)为茄科曼陀罗属一年生草本植物(别名金盘托荔枝、白花曼陀罗、闹羊花、狗核桃)。洋金花全草有毒,以果实特别是种子毒性最大,嫩叶次之。干叶的毒性比鲜叶小,吸入叶的粉尘也可引起中毒。其毒性成分主要是托品类生物碱东莨菪碱(Scopolamine)、莨菪碱(Hyoscyamine)。洋金花中毒常因误服、用药量过大所致。中毒症状表现为谵妄、致幻等精神症状,并伴有口干、皮肤潮红、瞳孔散大、心跳加快、烦躁不安等,严重者昏迷、痉挛乃至死亡。对于托品类生物碱的检验方法有薄层层析法、比色法、薄层扫描法、液相色谱法,气相色谱法等,本文采用气相色谱/质谱联用技术,该方法灵敏度高、选择性好,很适用于该类成分的检测。

醉马草有毒生物碱降解方法的研究

【目的】研究不同处理方法对醉马草（Achnatherum inebrians）有毒生物碱含量的影响,为其防控及利用提供科学依据。【方法】采用6种物理方法和7种化学方法,对抽穗期和结实期醉马草进行降解处理,测定其麦角酰胺和麦角新碱含量,采用模糊评判法对其降解效果进行综合评价。【结果】在不同物理方法中,各处理虽能降解醉马草毒性,但效果次于化学方法,以暴晒24 h（W6）的降解效果最好;在化学方法处理中,5%尿素浸泡35 d（H5）处理降解效果最佳,麦角酰胺降解率为25.79%~58.24%,麦角新碱降解率为31.60%~43.79%。【结论】综合各时期、降解效果等因素,在抽穗期对醉马草进行降解处理,且采用5%尿素浸泡35 d（H5）对醉马草进行降解比较适宜。

QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法检测腐败血与肝脏中四种食源性有毒生物碱

针对腐败血与肝脏中毒扁豆碱、α-茄碱、α-卡茄碱以及秋水仙碱等四种食源性有毒生物碱建立QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)提取检测方法。腐败血液前处理采用Φ5%甲醇-乙腈作为萃取剂,30 mg NaCl与20 mg无水MgSO4组合作为盐析剂,20 mg C18粉末作为净化剂;肝脏采用2 mL甲醇萃取,50 mg的C18、60 mg的PSA和10 mg的GCB作为净化剂。UPLC-MS/MS分析以乙腈为有机相,Φ0.1%甲酸-5 mmol·L-1甲酸铵溶液作为水相,使用电喷雾电离源,正离子电离,多反应监测模式下检测。腐败血样本中四种生物碱检测限在0.07~0.1μg·L-1,定量限在0.3~0.55μg·L-1;肝脏样本中四种生物碱检测限在0.1~1.0μg·g-1,定量限在0.3~3.0μg·g-1。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,可应用于医疗卫生、法庭科学等多个领域的腐败血中四种食源性有毒生物碱的准确、快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药饮料中11种有毒生物碱

建立同时测定中草药饮料中11种有毒生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、马钱子碱、士的宁、秋水仙碱、喜树碱、阿托品、东莨菪碱、毛果芸香碱和鬼臼毒素）的高效液相色谱-串联质谱分析方法.试样直接过0.22 μm滤膜,经Kinetex C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）分离后,在多反应监测模式下定性及定量分析.结果表明：11种有毒生物碱在在其线性范围内与其峰面积线性关系良好（＞0.999 0）,方法检出限为0.05～0.5 μg/L,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为75.0％～88.4％,相对标准偏差均小于7.6％.该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、定性定量准确,适用于中草药饮料中有毒生物碱的测定.

高效液相色谱-串联质谱测定食品中15种有毒生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中15种有毒生物碱。研究和优化提取条件、净化方式、色谱-质谱参数等指标,样品经体积分数20%乙醇溶液提取、离心后,经高效液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。结果表明,15种有毒生物碱的检出限范围为4～20μg/kg,定量限范围为10～80μg/kg,在1、3、5倍定量限添加水平时,方法的回收率范围为80.9%～119.8%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于植物源饮料、粮谷类食品及果蔬中15种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中8种有毒生物碱

目的:建立应用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中雪上一枝蒿乙素、介芬胺、藜芦胺、雪上一枝蒿甲素、雷公藤吉碱、滇乌碱、乌头碱和黄草乌碱甲等8种有毒生物碱的检测方法。方法:采用氨水碱化、乙酸乙酯提取法对血浆样品进行前处理,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测定量,分段扫描,同时测定上述8种有毒生物碱。结果:上述8种生物碱在定量范围内线性关系良好,相关系数为0.990 5～0.998 5,最低检测限(S/N≥3)分别为0.240、0.900、0.067、0.883、1.030、0.280、0.230和0.173 ng/ml,各生物碱最低定量限质控样品精密度为5.32%～17.31%,准确度为95.86%～108.91%,低、中和高质控样品精密度为4.12%～14.66%,准确度为91.29%～105.51%;各生物碱提取回收率较高,为82.42%～125.01%,归一化基质效应为84.43%～113.46%,基质效应对分析检测影响较小;除乌头碱未处理质控样品于-80℃存放173 d及-80℃存放173 d内反复冻融3次不稳定外,各生物碱处理后质控样品于常温(10～30℃)放置5 d,未处理质控样品于常温存放6 h、-80℃存放5 d/173 d及-80℃存放5 d/173 d内反复冻融3次均稳定。结论:所建立方法满足生物样品检测要求,可灵敏、准确和稳定地测定人血浆中8种有毒生物碱的质量浓度;同时,该方法可为临床8种有毒生物碱及相关药物的药物浓度监测及毒性检测判断提供技术支撑。

《海洋有毒生物及伤害防治》课程建设与实践

为积极响应党中央、中央军委关于健全军队院校教育、部队训练实践、军事职业教育三位一体新型军事人才培养体系的要求,本课程组以《海洋有毒生物及伤害防治》为主线,系统开展了“三位一体”的立体化课程建设。笔者从课程建设的必要性、建设内容以及实践效果3个方面,探讨了推进该课程建设的具体实施过程,以期进一步提升院校学员和部队官兵的海上卫勤保障能力,凸显海军军医大学办学特色。

植物药酒中常见有毒生物碱研究进展

近年来,误食含有毒生物碱的植物药酒所引起中毒和死亡事件频繁发生,本文对这些常见的有毒生物碱,如乌头碱、钩吻碱、东莨菪碱、鬼臼毒素以及番木鳖碱等的来源、功效以及检测方法进行了概述,以为植物药酒中有毒生物碱的相关研究和开发提供科学资料。

认识有毒生物 提高预防控制能力

2000多年前我国就有“神农尝百草，日遇七十毒”的传说，对有毒生物毒性描述多散布于中医药典籍中，这也是先民对自然认识的真实反映。现代毒理学对有毒生物的关注相对较少，鲜有关于有毒生物物种分布、形态识别特征、毒性特征、中毒表现及救治等的系统论述。

越毒越美丽——记《有毒生物》

翻开《有毒生物》这本书，如果不阅读前言和目录，会觉得这是一本美丽的书，书中图片色彩鲜艳，自然真实，漂亮得让人感觉愉悦。可是静下心来仔细看看，原来这些美丽的生物们都是有毒的，小小地惊讶了一下，不禁让人想起“越毒越美丽”这句古老的话。

中国检测出6万吨美国进口大豆含有6种有毒生物

11月22日．辽宁出入境检验检疫局对外披露．辽宁鲅鱼圈检验检疫局近日在对美国进口大豆进行检疫时．一次性截获6种检疫性有害生物。此次含有有害生物的美国大豆多达6．47万吨。

有毒生物DNA条形码鉴定技术研究

我国有毒生物种类多、分布广.近年来,有毒蘑菇、有毒植物、有毒鱼类等有毒生物引起的食源中毒事件频繁发生,已经成为我国突出的食品安全问题.主要原因是有毒生物形态识别难度大,缺乏快速鉴定技术手段,有毒生物资源信息挖掘整合程度有限,风险监测预警能力不足.

血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法的建立及其应用

目的 利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。方法 构建85种生物碱高分辨数据库;血浆经乙腈沉淀蛋白进行预处理,采用Acquity Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,对比了3种数据采集方式下(Full mass/dd-MS~2、Full mass/AIF、Full mass/DIA)加标血浆中85种有毒生物碱筛查情况。结果 血浆在5、50和250 ng/mL 3个浓度添加水平下,Full mass/DIA模式下的筛选准确率均为最高。利用生物碱数据库,选择Full mass/DIA模式采集样品数据信息,建立了血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。80%以上生物碱在血浆中的检出限低于10 ng/mL。利用该方法成功在滇乌头碱毒物代谢动力学实验获得的3份Wistar大鼠血浆中筛选到了目标物滇乌头碱及其可能的代谢产物脱氧乌头碱及印乌头碱。结论 该方法快速、高效,可以在无标准品情况下实现突发性有毒生物碱中毒血浆的快速筛查。

有毒生物碱中毒及检测的研究进展

生物碱（alkaloids）以盐类、酯类、N-氧化物类或与其他元素接合的形式广泛分布于植物界,主要以五元氮杂环或六元氮杂环为基核,大部分生物碱具有广泛显著的生理以及药理活性,能达到抗癌、强心、镇痛、降血压、抗菌消炎等功效。与此同时,因临床用药过量、误食、投毒等造成的剧毒生物碱中毒事件呈上升趋势发生。含剧毒生物碱的植物在各科各属均有分布,

持久性生物累积性有毒污染物与国际相关控制策略和行动

持久性生物累积性有毒污染物(PBT)是一个比POPs更全面和确切反映当今国际持久性有毒化学品控制的概念范畴,具有初步的物质清单和鉴别标准。目前世界许多国家、地区以及国际组织都在针对PBT开展相关的控制策略和行动,也反映出继首先针对12种POPs的斯德哥尔摩公约签订之后,全球性持久性有毒化学品及污染物控制的优先范畴和动态方向。

大连黄海沿岸海域涡鞭毛藻类有毒有害赤潮生物

1前言 近数十年来,有毒有害浮游生物所形成的赤潮对世界水产养殖生产造成严重危害.而且,近10余年,一些新兴赤潮生物形成突发赤潮,致使养殖鱼类、贝类和藻类大量减产.例如,依据松山幸彦(2003)报道,在日本,圆鳞异囊藻Heterocapsa circularisquama自1998年在西部海域肆虐,对英虞湾珍珠养殖、广岛湾牡蛎养殖、熊本县和福冈县菲律宾蛤仔养殖造成毁灭牲打击,在1992年至1998年7年内,所造成的有案可稽的累计损失金额高达100亿日元,仅在1998年在广岛湾就造成损失金额高达39亿日元牡蛎死亡.不过,无论是传统赤潮生物,还是新兴赤潮生物,对水产养殖,尤其是对鱼类和贝类养殖危害最重的赤潮生物当属有毒种类繁多的涡鞭毛藻类.