有证标准样品的应用及其管理方法探讨

介绍了有证标准样品的定义和主要作用,详细阐述了有证标准样品在检测实验室的7个主要应用领域、正确使用指南和科学管理方法,以保证检测实验室检测结果的准确和量值溯源性。

能力验证结果稳健统计值与有证参考物质认定值的符合性比较研究

由于能力验证计划系依托"大样本"试验,正常情况下各实验室结果的稳健统计值应更逼近真值,据此可采用有证参考物质作为能力验证计划共同试验样品,依据能力验证结果的稳健统计值,用以比较验证有证参考物质的认定值的符合性。本文分别提出了两种评价方法:其一为能力验证结果稳健统计平均值与有证参考物质认定值间差值的不确定度评价方法。当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值不大于该差值的扩展不确定度时,可以认为该有证参考物质的认定值及其不确定度的评估合理;当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值大于该差值的扩展不确定度时,则应检查该认定值(或能力验证结果稳健统计平均值)可能存在的偏倚或其不确定度的评估是否偏小。其二为有证参考物质认定值的方法临界差评价方法。当有证参考物质的认定值与能力验证结果的稳健统计平均值之差的绝对值不大于具有最小重复性限及再现性限方法的临界差(CD0.95)与能力验证结果稳健统计平均值的方和根时,则表明该有证参考物质相关参数的认定值能满足所有已发布的相关标准方法对临界差的要求,可以用于相关质量控制或方法的评估。

化学成分量值的溯源性与有证参考物质

本文对典型的化学测量过程进行了阐明,对有证参考物质的一般研制步骤进行了考察。从不确定度的角度论述了化学成分量值的溯源链及其连续性;有证参考物质在化学测量中的作用以及有证参考物质量值溯源性的实现。简述了目前对这些问题的认识程度及其发展现状。

应用有证参考物质评定常规医学实验室分析中不确定度

应用有证参考物质(CRM)评定8个生化项目不确定度,将标准量值传递至常规测量系统中,通过对测量程序的标准化研究,使不同测量程序测量结果具有可比性.参照EP15-A2文件评定批间不精密度引入的不确定度相对值;应用8个项目CRM及常规校准品分别校准常规仪器,并分别检测20份标本,参照EP15-A2、EP29-A评定偏移引入的不确定度,并合成扩展不确定度U.研究发现:两种校准状态下测量值有较好的相关性及一致性;修正偏移时,Urea、TC、Cr、Glu、HDL-C、LDL-C、TG、UA低浓度时不确定度分别为2.18%、2.03%、3.21%、1.73%、4.27%、5.22%、2.59%、2.55%,高浓度时分别为2.05%、1.62%、2.50%、1.97%、3.17%、3.19%、2.26%、3.02%;未修正偏移时,低浓度不确定度分别为5.96%、4.77%、7.41%、4.60%、7.30%、10.07%、8.05%、3.70%,高浓度不确定度分别为5.91%、4.61%、7.13%、4.69%、6.71%、9.18%、7.95%、4.04%.结果表明:应用CRM校准常规测量程序,可避免直接测量CRM时存在的基质效应等问题,实现非配套系统量值溯源,理论上缩短溯源链,同时也为不确定度评定相关研究赋予了新的思路.

微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质研制

本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种。按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好。14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度。对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点。

国际标准物质数据库COMAR及有证标准物质

有证标准物质(CRMs)是具有准确量值的测量标准,在分析方法研究和评价、定性和定量分析、矿产勘查、仲裁检验、质量监督检验等领域发挥着重要的作用。20世纪80年代成立的国际标准物质数据库(COMAR)是目前国际上最大的CRMs数据库,收录来自25个成员国274个生产机构提供的CRMs数量超过10200种。本文从CRMs的数量、分类、发展变化等角度全面评述了国际数据库COMAR,阐述了欧盟组织、美国、中国、日本、澳大利亚等成员国的标准物质研究情况。英、美、法、德等国家的标准物质研究开展较早,研究水平高,处于世界领先地位;中国、日本等亚洲国家标准物质的发展虽起步晚,但发展迅速,已成为向COMAR提供CRMs最多的两个国家,分别为1194种和1456种(截至2013年8月)。COMAR建立以来,工业、有色金属和物理特性三大传统应用领域的CRMs占COMA数据库总CRMs的份额一直较大,比例始终保持50%以上,其中工业领域的CRMs数量最多,占19%;有机、生物与临床类CRMs所占份额最少,仅为7%和3%。随着社会需求的增加,生物与临床、生活质量领域标准物质成为未来标准物质发展的热点方向。本文指出,未来标准物质的发展将由过去的钢铁、有色金属、物理特性等传统领域逐渐转向食品安全、环境保护、气候变化、临床医学、制药产业、生物能源等新兴领域,标准物质的研究制备、定值及不确定度将面临新的技术挑战。

公平视域下有证与无证纳税人未申报行为的法理分析——《税收征管法》第六十三与第六十四条的比较、问题与修法建议

文章对不同纳税主体以及不同纳税背景下的纳税人不纳税行为的法律责任和经济后果进行了比较分析。研究认为,现行的《税收征管法》及其《实施细则》对纳税人的不纳税申报行为的行政处理显失公平,并有负向调节倾向。办理了税务登记的纳税人不申报行为承受的违法成本要高于未办理税务登记的纳税人,结果可能诱导无证经营行为的蔓延。这种政策导向与《税收征管法》的立法精神相悖,不利于纳税遵从的引导和正常税收秩序的建立。为此,提出了修法建议。

有证标准物质的使用

介绍使用有证标准物质的一般原则和要求。

煤炭类有证标准物质期间核查方法

介绍了煤炭类有证标准物质的特点,从有效期核查、包装条件核查、存储条件核查、特性量值期间核查等方面探讨了期间核查方法,指出加强对煤炭类有证标准物质的正确使用可达到标准物质或标准样品的量值传递、方法确认、质量控制等作用,可为实验室正确使用煤炭类标准物质提供参考。

有证标准物质的正确使用

对于从事化学检测工作的检测实验室而言,有证标准物质(包括标准溶液,下同)是一个不可或缺的、非常重要的物质,几乎所有的检测过程均需使用标准物质。尽管许多化学检测实验室及化学检测人员非常明确地知道有证标准物质对于检测过程的重要性;但是,在实际使用有证标准物质的过程中,鲜有实验室和检测人员采用统计方法对有证标准物质的检测结果进行分析、处理。本文阐述了检测实验室应如何正确使用有证标准物质。

我国刑事有证搜查制度之反思——从苹果“叫板”FBI事件说起

苹果公司与FBI在搜查嫌犯Farook手机一事上各执一词,互不相让。相同的事件倘若发生在我国可能会出现截然不同的结果,这是两国刑事搜查制度的差异所导致的。随着科技的发展,公民的隐私变得愈加脆弱,但我国仍未能建立有效的刑事搜查制度,致使犯罪嫌疑人或被告人以及第三人的基本权利处于危险当中。在当前司法体制之下,可以构建"准司法审查"模式以起到暂时性"分权制衡"的功用。非实质性的程序性改革不足以解决搜查权滥用之现状,应当以实体性改革为重点,在比例原则的指导下,设立明确且特定的限制条件才能真正回应保障人权之需要。

冶金行业有证标准样品的管理方法探讨

介绍了有证标准样品的管理方法,主要从有证标准样品的验收,建立档案,证书保管,期间核查等七个方面进行管理,从而保证检测实验室检测结果的准确和量值溯源性。

有证煤灰熔融性标准物质有关问题探讨

介绍了煤灰熔融性标准物质的认定值和不确定度的确定方法,从标准物质的使用前准备、用于测定气氛检查和评定测定结果的准确性等方面探讨了煤灰熔融性标准物质的正确使用,总结了煤灰熔融性标准物质在实验室日常检查灰熔融性测定气氛和测定结果准确性需注意的问题,以防止该标准物质的错误应用。

如何选择有证标准物质进行分析仪器校准

有证标准物质的文件、特性量值的大小及其不确定度、特性量值如何定值、特性量值的溯源性、物理或化学形态、保存要求及有效期限等各个角度介绍了化学分析仪器校准所用的有证标准物质的选择方法、考虑因素和注意事项,以便确保校准这类仪器工作的质量。

用有证标准样品进行能力验证的方法探讨

探讨了采用多组有证标准样品进行能力验证的方法 ,该方法对同一个项目选择几种不同标准值的有证标准物质作为测试样品 ,将测试结果统一用偏离度p作为能力量进行评定 ,p =(测试值 -标准值 ) /标准值的不确定度。将该方法应用于湖北省环境监测系统2 0 0 3年能力验证 ,结果表明 ,p具有可比性和统计意义 。

有证标准物质在检测实验室的3种应用

介绍了有证标准物质在检测实验室的3种应用:仪器校准、人员考核和测量结果准确性评价。重点介绍了如何使用基体有证标准物质评价结果数据的准确性,并首次从统计学原理上证明了在实验室内使用基体有证标准物质评价结果的准确性与实验室通过参加能力验证获得能力评定作用等同。

浅谈环境监测实验室如何定期使用有证标准物质开展内部质量控制

通过有证标准物质(CRM)的选择以及质控数据的判断两个方面,并结合实验室有证标准物质的管理和使用现状,阐述了环境监测实验室如何定期使用有证标准物质开展内部质量控制,以达到实验室质量保证的目的。

使用有证标准煤样正确评价标准分析测定程序的准确度

介绍了测定结果误差的统计模型,依据数理统计学原理及相应的标准,结合实例从评定方法简述、精密度评价、正确度评价等方面阐述在实验室内使用不同水平的多个有证标准煤样评价标准分析测定程序的准确度,指出应充分利用标准方法的精密度和标准煤样的认证值及不确定的信息。

浅谈有证标准物质在购买使用和储存过程中的问题

标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具”，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。有证标准物质有附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的参考物质，鉴于在化学分析实验室的日常测量中的重要性，本文将主要针对有证标准物质在购买、使用和储存过程中的问题进行讨论。