为了有效地检测和监测葡萄酒中的木塞污染物,更好把控葡萄酒的品质,建立了自动顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱(Automatic headspace-solid phase microextraction combined with gas chromatography-triple quadrupole mass sp...为了有效地检测和监测葡萄酒中的木塞污染物,更好把控葡萄酒的品质,建立了自动顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱(Automatic headspace-solid phase microextraction combined with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,Auto-HS-SPME-GC-MS/MS)检测葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚类木塞污染物的方法。实验中,卤代苯酚类化合物与乙酸酐发生在线衍生化反应得到乙酰化产物,卤代苯甲醚和卤代苯酚乙酰化产物再通过HS-SPME浓缩富集后经GC-MS/MS检测,同位素内标法定量。通过优化自动固相微萃取的实验条件,对葡萄酒和起泡酒的样品进行了测定。结果表明,方法线性范围为3~300 ng/L,相关系数R^(2)为0.9988~0.9999,线性关系良好。方法检出限为1 ng/L,9种目标物加标回收率在63.7%~118.4%之间,具有较好的准确度;相对标准偏差为2.0%~16.4%,说明实验方法及仪器具有良好的精密度。该方法自动化程度高且可靠稳定,适用于葡萄酒中卤代苯甲醚、卤代苯酚类化合物的痕量检测。展开更多
文摘为了有效地检测和监测葡萄酒中的木塞污染物,更好把控葡萄酒的品质,建立了自动顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱(Automatic headspace-solid phase microextraction combined with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,Auto-HS-SPME-GC-MS/MS)检测葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚类木塞污染物的方法。实验中,卤代苯酚类化合物与乙酸酐发生在线衍生化反应得到乙酰化产物,卤代苯甲醚和卤代苯酚乙酰化产物再通过HS-SPME浓缩富集后经GC-MS/MS检测,同位素内标法定量。通过优化自动固相微萃取的实验条件,对葡萄酒和起泡酒的样品进行了测定。结果表明,方法线性范围为3~300 ng/L,相关系数R^(2)为0.9988~0.9999,线性关系良好。方法检出限为1 ng/L,9种目标物加标回收率在63.7%~118.4%之间,具有较好的准确度;相对标准偏差为2.0%~16.4%,说明实验方法及仪器具有良好的精密度。该方法自动化程度高且可靠稳定,适用于葡萄酒中卤代苯甲醚、卤代苯酚类化合物的痕量检测。