木焦油基活性炭的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以甲醛化处理后的木焦油为前体,通过炭化-活化法制得了木焦油基活性炭(WAC)。利用FTIR、比表面积和孔结构分析仪、XPS、SEM以及XRD对WAC的结构进行了表征。以制备的WAC为吸附剂,考察了其对模拟废水中亚甲基蓝(MB)的吸附性能。结果表明,制备的多孔活性炭WAC比表面积可达1373 m^(2)/g,表面含有丰富的含氧官能团。WAC对MB具有良好的吸附性能,准二级动力学模型能更准确地描述WAC吸附MB的过程。吸附等温线更符合Langmuir等温吸附模型。WAC对MB的最大吸附容量可达559mg/g。热力学分析表明,MB在WAC上的吸附是放热和自发的。

木焦油及其馏分有机成分分析

对取得的木焦油进行特性分析并对成分复杂的木焦油在110-300℃温度范围内进行蒸馏，采用气相色谱．质谱联机技术（GC／MS）对各温度馏分进行分析，测得其中的有机成分及其相对含量。实验结果表明，木焦油水分含量较低4．57％，低位热值为27．96MJ／kg。木焦油及其馏分中含有多种有价值的化工生产原料，表明其在资源化利用方面存在可行性。

阔叶树皮木醋液与木焦油有机成分的气相色谱分析

运用气相色谱对阔叶树皮木醋液及木焦油水提取液的有机成分,如醇类、羧酸类、酮类、酚类等进行了定量分析。结果表明,木醋液随着蒸馏处理,甲醇、乙醇、丙酮等低沸点物质主要分布在前馏液中,2,6-二甲氧基苯酚、甲基环戊烯醇酮、2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮等高沸点物质主要分布在残馏液中。通过阔叶树皮木醋液及木焦油水提取液的两种主馏分所含有机成分的定量分析比较,表明除甲醇、乙酸、丙酸、2-呋喃醛等成分以外,二者具有相似的化学成分组成。

木焦油改性生物油-酚醛树脂胶粘剂的工艺条件研究

以木焦油作为BOPF(生物油-酚醛树脂)的改性剂,制备BTPF(木焦油改性生物油-酚醛树脂)胶粘剂,并用于胶合板的制备。以木焦油加入量、催化剂(NaOH)含量和反应时间作为试验因素,以胶接强度、黏度和凝胶时间作为评价指标,采用正交试验法优选出制备BTPF胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明:当w(木焦油)=15%、w(NaOH)=4%和反应时间为40 min时,BTPF胶粘剂的综合性能相对最好,并且完全满足GB/T 14732-2006标准中的指标要求,相应胶合板的胶接强度(1.54 MPa)和甲醛释放量(0.25 mg/L)达到了GB/T 18580—2001标准中的Eo级指标要求。

熔融盐裂解木焦油的初步研究

以木焦油为原料,在自制的反应器上利用ZnCl2和KCl混合盐分别在300、350、400、450和500℃下,对木焦油进行裂解试验,利用GC-MS分析木焦油裂解前后组成的变化。结果表明:木焦油的主要成分为愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、间甲酚及二丙酮醇等。较高的熔融盐温度、较低的进料速率有利于木焦油的裂解,在裂解温度为500℃,进料速率为1 g/min时,二次裂解焦油的得率为16.47%。在高温熔融盐作用下,酸、酮、酯及菲都有较明显的减少,酚类的转化较少,并且还存在其它组分向酚类的转化。

木焦油预处理制取加氢原料的方法

以廊乡林业局木焦油为原料,采取"破乳-萃取-蒸馏"方法对木焦油原料进行净化预处理,脱除原料中的水分和杂质等非理想组分,使木焦油的含水量降至0.56%,固体含量降至0.23%,明显改善木焦油的质量。经预处理的木焦油可作为催化加氢的原料。

木焦油酚醛树脂复合固砂剂的研究

以木焦油和甲醛为原料、对甲苯磺酸为催化剂制备了木焦油树脂,然后与酚醛树脂复配,并加入硅烷偶联剂配制成复合固砂剂。通过FTIR和热重分析对木焦油树脂结构进行了表征,并对复合固砂剂的固砂性能进行了考察。结果表明,优化复合固砂剂配方为:木焦油树脂与酚醛树脂质量比4∶1、10%固化剂、1%偶联剂ND-42,制得的固结岩心在300℃水蒸气下恒温12 h后的抗压强度达到3.85 MPa,渗透率为1.22μm^2,且具有较强的抗酸、抗盐及耐高温性能,能满足高温出砂井的防砂要求。

木焦油基再生沥青及其混合料低温性能研究

为探究木焦油基再生沥青结(混)合料的低温抗裂性能,采用延度试验、弯曲蠕变劲度试验和半圆弯曲试验对70#基质沥青、木焦油基再生沥青和RA-102再生沥青及其混合料低温抗裂性能进行试验研究。结果表明,木焦油基再生剂对老化沥青的低温性能恢复效果略差于RA-102再生剂,但仍可满足规范要求。与基质沥青相比,木焦油基再生沥青的蠕变劲度更小、蠕变斜率更大,但其低温分级基本与基质沥青和RA-102再生沥青处于同一等级。木焦油基再生沥青混合料的低温抗裂性明显优于RA-102再生沥青混合料,但略差于基质沥青混合料。木焦油与生物质纤维的协同作用可与新沥青充分浸润,在有效缓解沥青与集料间黏结失效的同时提高了混合料的劲度,使再生沥青混合料低温下的韧性和抵御开裂能力明显提高。

从木焦油中提取1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖的研究进展

1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(levoglucosan,LG)作为手性合成子在寡糖、高聚物、树脂、药物及相关产品的合成中起着重要作用。因此,提取高纯度的LG具有很高的工业应用前景。主要介绍了国内外提取LG的研究情况;重点研究以木焦油为原料提取1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖的分离处理方法,寻求简便、经济、对环境无污染的绿色环保方法提取LG。

轻质木焦油加氢脱氧的影响因素

在固定床加氢微反装置上,采用硫化态Ni Mo W/Al2O3催化剂,以廊乡林业局轻质木焦油(<300℃馏分)为原料考察反应条件对加氢脱氧性能的影响。结果表明,适当降低反应空速、提高反应压力、提高反应温度均有利于提高催化剂加氢脱氧反应活性,提高加氢产物的热值。在反应温度380℃、反应压力8.0MPa、体积空速0.8h-1、氢/油体积比800∶1的条件下,加氢生成油的氧含量明显降低,热值显著提高。轻质馏分油可作为化工轻油原料进行下游加工,中质馏分油主要技术指标均符合船用馏分燃料油(GB/T17411-1998)标准要求,可直接作为船用燃料油调和组分使用。

木焦油环氧树脂固化剂的制备与性能研究

通过质谱分析法,对减压蒸馏处理后的精木焦油进行了成分分析。分析结果表明:总的酚类物质在处理后木焦油中的质量分数为39.6%,占处理前木焦油质量的34%以上。通过曼尼希反应,以木焦油为原料制备了酚醛胺类木焦油环氧树脂固化剂,并考察了木焦油的用量、甲醛与三乙烯四胺质量比、反应温度对涂膜性能的影响。采用正交试验优化了固化剂的合成工艺。试验结果表明:木焦油占原料质量的44.4%,n(甲醛)∶n(三乙烯四胺)=1∶1.2,反应温度为80℃为最佳合成工艺条件。

苦杏壳木焦油蒸馏液的抗氧化活性研究

以苦杏壳木焦油为原料,采用减压蒸馏的方法,根据不同温度段蒸馏液理化性质的相似程度,将其分为90~110℃（S1）、110~160℃（S2）和160~200℃（S3）3个温度段,并对各温度段蒸馏液的总酚含量和抗氧化活性进行研究。试验选用5种抗氧化活性指标测定样品的抗氧化活性,分别为：总抗氧化活性、抗脂质过氧化活性、DPPH自由基清除活性、羟基自由基清除活性和超氧阴离子清除活性。结果表明,3种苦杏壳木焦油蒸馏液均有一定的抗氧化活性,由强到弱排序为S3〉S2〉S1。S3的抗脂质过氧化活性在高浓度下（0.01mg·mL-1）与VC相近,DPPH自由基清除活性与VC相近,羟基自由基清除活性强于VC。高温度段苦杏壳木焦油蒸馏液（S3）总酚含量最大,抗氧化活性最强,在一定程度上可以替代目前广泛使用的抗氧化剂,是一种潜在的植物源抗氧化剂。

木焦油树脂胶粘剂的固化性能研究

采用木焦油和甲醛以不同比例制备了热固性焦油树脂和热塑性焦油树脂,并与苯酚、固化剂等制备了固砂剂。分别考察了木焦油的成分、热稳定性,筛选出了合适的溶剂,并探究了原料比例、不同催化剂、偶联剂添加量、固化条件对固砂强度的影响。研究结果表明:木焦油能够耐受400℃以下的高温,胶粘剂中加入木焦油有利于提高酚醛树脂的耐热性能,丙酮为木焦油较佳的溶剂;以草酸作催化剂,m(木焦油):m(甲醛)=11∶1合成木焦油树脂,再加入w(KH-550)=1%,对树脂改性,制备的固结砂棒在300℃高温蒸汽下恒温12 h后,抗压强度可达到3.35 MPa,满足稠油蒸汽吞吐井防砂要求。

基于木焦油制备功能制剂的研究进展

首先对木焦油进行概述,详细介绍了木焦油的特性、理化性质及相关实际应用,其次阐述了木焦油制备功能制剂的作用机制。国内外研究主要集中在以木焦油为原料制备胶黏剂、阻聚剂、固化剂以及鞣剂这4类功能制剂上,文章详细介绍了这4种功能制剂的制备、性能分析及研究现状,分析了基于木焦油为原料制备功能制剂具有的优势及不足,并指出了木焦油型功能制剂的前景和发展方向。通过对木焦油及木焦油型功能制剂的全面分析,认为对木焦油中各化学成分进行深度利用是木焦油资源化发展的方向之一,并且在化工改性领域具有极大的市场潜力,既能实现开发木焦油利用新途径,又为制备功能制剂提供丰富的原料来源。

木焦油基再生沥青及其混合料性能研究

测试分析了木焦油基再生沥青结合料及基质沥青混合料、木焦油基再生沥青混合料、RA-102再生沥青混合料的性能。结果表明:木焦油基再生剂可将老化沥青的针入度、软化点、延度和黏度恢复至符合JTG F40-2017《公路沥青路面施工技术规范》技术要求;木焦油可使老化沥青充分软化,提升老化沥青的延展性和塑性;与RA-102再生沥青混合料相比,木焦油基再生沥青混合料具有良好的高温稳定性、低温抗裂性、水稳定性和抗老化性能;木焦油与生物质纤维协同作用可显著提高再生沥青混合料的强度和韧性,在改善沥青路面使用性能的同时延长其使用寿命。

木焦油基再生沥青的热储存稳定性

【目的】为探究木焦油基再生沥青的热储存稳定性能,为生物油基再生沥青的制备与储存奠定基础。【方法】采用软化点试验、动态剪切流变试验、组分分析试验和红外光谱试验测试并比较了基质沥青、木焦油基再生沥青和RA-102再生沥青的热储存稳定性及其性能变化规律。【结果】热储存作用可提高沥青的软化点而降低其稳定性,木焦油基再生沥青的热储存稳定性弱于基质沥青、强于RA-102再生沥青。热储存可提高沥青的复数模量并降低其相位角。木焦油、生物质纤维及增塑剂的协同强化作用可提高木焦油基再生沥青的抗变形能力,进而表现出较好的弹性。沥青的胶体状态与热储存时间有较大关联,热储存时间的延长会使沥青产生一定程度的老化,沥青由溶胶态转变为溶-凝胶态。沥青的胶凝指数随热储存时间延长而升高,导致流动性降低,沥青变得脆硬。热储存作用促使沥青发生氧化反应,高温条件下沥青的芳香分官能团峰强度降低而羰基和亚砜基官能团峰强度升高,沥青内部组分发生变化。【结论】与RA-102再生沥青相比,木焦油基再生沥青的再生剂相不易与沥青相产生分离,在搅拌均匀的前提下,木焦油基再生沥青的可储存时间更长,使用性能更稳定。热储存对再生沥青使用性能有一定程度的削弱作用,在实际应用中应尽可能缩短再生沥青的高温储存时间,并在拌制混合料前搅拌均匀。

木焦油基再生沥青低温性能评价及其作用机理分析

为探究木焦油基再生沥青的低温抗裂性能,采用室内试验,比较分析了基质沥青、木焦油基再生沥青和RA‐102再生沥青的低温抗裂性能及其作用机理;采用灰色关联度分析方法,评价了沥青各性能指标与其低温抗裂性能间的相关性.结果表明:再生剂的加入可有效恢复老化沥青的低温变形能力及应力松弛能力,较大程度地抵抗低温对老化沥青产生的不利影响,但难以完全恢复至原样沥青水平;木焦油基再生剂可显著降低老化沥青的脆性和结晶度,且可在低温下抑制沥青结晶并提高分子链的柔韧性,进而改善应力松弛效应,提高延度;木焦油基再生剂可调和老化沥青组分并调节其胶体结构,有效改善沥青相对分子质量的集中程度,减弱分子间的作用力,降低大分子物质的相对含量.再生沥青各性能参数与其低温性能间的关联度差异较大,未来需建立再生剂类型与性能、再生沥青配比与再生沥青低温性能恢复间的多参数综合评价体系及指标,以实现对不同再生沥青低温抗裂性能的定向调控.

木焦油部分替代苯酚合成酚醛树脂胶粘剂的研究

采用简单蒸馏法,获得木焦油中150～250℃的馏分;采用气质联用仪(GC-MS)对此馏分的成分进行了分析,确定了37种化合物,其中酚类化合物的相对含量为40%,占总体木焦油的11%以上。用木焦油部分替代苯酚合成酚醛树脂胶粘剂,同时采用一次投甲醛法,对焦油替代量、反应温度、反应时间、催化剂含量等工艺参数进行了正交化试验,确定了最佳工艺条件。制得的酚醛胶的性能符合GB/T14074—2006的要求,胶合强度高达3.08MPa。采用木焦油的部分替代苯酚,降低了酚醛树脂胶粘剂的成本,也为木焦油的利用提供了一条途径,因此具有良好的工业前景与环境效益。

超临界乙醇系统提质木焦油的温度影响

木焦油是生物质热解气化过程中产生的副产物。超临界乙醇提质木焦油能够有效降低木焦油的分子量,有利于木焦油的进一步利用。以湖北鄂州生物质热解多联产示范基地的木焦油为原料,在高温高压反应釜上深入研究反应温度对超临界乙醇系统在氢气氛围下提质木焦油的影响,其中反应温度分别为280,300,320,340℃。采用气相色谱法以及气相色谱-质谱联用、液相色谱法对原料和热解产物进行分析。采用固定床模拟GC-MS气化室的实验,定义吹扫出去的成分为轻质油组分,残留的成分为重质油组分。结果表明,在超临界乙醇系统下,木焦油的绝大部分转化为液体产物,只有少量的固体与气体产物,其中反应温度为320℃时液体产率最高。从280℃到320℃,CO与CO_2的总含量所占比例逐渐降低;从320℃到340℃,其比例略有上升。固定床模拟GC-MS气化室实验数据表明,超临界乙醇系统对木焦油有明显的提质效果,提质后轻质组分明显增多。且反应温度对提质效果有明显的影响:从280℃到320℃,轻质油组分不断上升,重质油组分不断下降;而从320℃到340℃,轻质油组分下降,重质油组分上升。液相色谱分析结果表明提质后平均分子量和分散度均有下降:从280℃到320℃,分子量分布曲线不断变窄,大分子物质减少;从320℃到340℃,分子量分布曲线变宽,大分子物质增多。提质后的有机成分也发生了明显变化,结合GC-MS数据,反应温度为320℃时酚类物质含量最多,利于木焦油的进一步利用。

木焦油基环氧树脂的合成与性能研究

以精木焦油和环氧氯丙烷为主要原料,采用一步法合成了环氧树脂,对其环氧值和黏度进行了测试,并采用1H和13C核磁共振波谱对其结构进行了表征。用该木焦油基环氧树脂制备防腐清漆,对涂膜的物理性质和耐腐蚀性能进行了测试。结果表明,用精木焦油替代双酚A能够合成出性能优异的环氧树脂,有效解决了环氧系防腐涂料涂膜脆性大、柔韧性差、耐冲击性不佳的缺陷,同时提升了涂料的防腐蚀性能。