HPLC同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量

采用高效液相色谱法同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水(B)梯度洗脱:0~17 min,22%A^42%A;17~28 min,42%A^56%A;28~40 min,56%A^90%A,检测波长为350 nm,流速为1 m L/min,柱温为35℃。咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素分别在2.16~86.4 mg/L、6.445~257.8 mg/L和3.293~131.7 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.36%,99.42%和98.00%。该方法准确、可靠、重复性好,可用于鸭跖草提取物的质量评价与控制。

HPLC法同时测定仙鹤草及委陵菜提取物中4种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定仙鹤草及近缘植物委陵菜提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的HPLC法,并比较两种提取物中各成分的含量差异。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS C_(18)(250×4.6 mm,5μm),0.2%醋酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱:0～12 min,15%B～43%B;12～18 min,43%B～58%B;18～30 min,58%B～80%B;30～35 min,80%B～90%B;35～42 min,90%B～15%B;检测波长:265 nm,流速:1 ml·min^(-1);柱温:30℃。结果:山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在2.385～95.400μg·ml^(-1)、6.092～243.700μg·ml^(-1)、4.187～167.500μg·ml^(-1)和4.635～185.400μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6、0.999 8、0.999 7、0.999 6)。仙鹤草中上述4种成分的平均回收率分别为99.47%(RSD=1.27%)、99.18%(RSD=1.26%)、99.38%(RSD=1.37%)和98.99%(RSD=1.66%),委陵菜中木犀草素和芹菜素的平均回收率分别为98.45%(RSD=1.31%)、98.83%(RSD=1.20%)。仙鹤草提取物中山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、汉黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量分别为2.172 0 mg·g^(-1)、6.363 0 mg·g^(-1)、4.215 0 mg·g^(-1)和4.499 0 mg·g^(-1),而委陵菜提取物中仅能检测到木犀草素和芹菜素,含量分别为5.248 0 mg·g^(-1)和5.757 0 mg·g^(-1),此二者含量均显著高于仙鹤草中的含量。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于仙鹤草及委陵菜提取物的质量评价与控制标准。

倒心盾翅藤中的1个新鼠李糖苷

目的研究傣药倒心盾翅藤Aspidopterys obcordate的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS等色谱分离技术,对倒心盾翅藤茎醇提物的醋酸乙酯相和正丁醇相进行分离纯化,经现代波谱技术及物理常数测定等方法对所分离的化学成分进行结构鉴定。结果从倒心盾翅藤95%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、3,4-二羟基苯酚乙酸酯(2)、3,4-二羟基苯甲酸(3)、儿茶素(4)、β-谷甾醇(5)、胡萝卜苷(6)、cinnacasolide C(7)、尿囊素(8)。结论所有化合物均为首次从倒心盾翅藤中分离。其中,化合物1为新化合物,命名为倒心盾翅藤苷。

基于UHPLC-Q-TOF-MS分析荭草花提取物在H9c2心肌细胞中效应物质

目的:利用H9c2心肌细胞和UHPLC-Q-TOF-MS技术筛选荭草花抗心肌缺血作用的活性成分。方法:用心肌细胞选择性地结合荭草花提取液中的活性成分,洗去未结合的其他成分后,使细胞靶点失活,被结合的活性成分从心肌细胞中释放出来,采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~2 min,95%~79%A;2~5 min,79%A;5~6.5 min,79%~60%A;6.5~7.5 min,60%~55%A;7.5~9.5 min,55%~0%A;9.5~10 min,0%~95%A),电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下扫描采集数据,通过采用对照品比对及二级碎片离子对化学成分进行鉴定。结果:检测出荭草花提取物中可与心肌细胞结合的17个成分,采用对照品比对后,确定8个色谱峰所表征的化学成分,依次为原儿茶酸,儿茶素,山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷,槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷,山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷,N-p-香豆酰酪胺,槲皮素和山柰酚。结论:通过分析心肌细胞破碎液中与活性细胞相结合的成分,筛选出了荭草花提取物中能与心肌细胞有相互作用的成分,为明确荭草花的药效物质基础提供了科学依据。

黄花草木犀化学成分研究

目的研究黄花草木犀Melilotus officinalis的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果从黄花草木犀70%乙醇渗漉液中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、香豆素(2)、对羟基苯丙酸甲酯(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芦丁(5)、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、robinin(8)、clovin(9)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(10)、异槲皮苷(11)、美迪紫檀素-3-O-β-葡萄糖吡喃糖苷(12)。结论化合物3、4、6、7、11、12为首次从该属植物中分离得到。

大花红景天正丁醇提取物的化学成分研究

从云南产大花红景天（Rhodiola crenulata（Hook．f.et．Thoms）．S．H．Fu）植物的正丁醇提取物中分离得到五个化合物，经光谱和波谱解析，分别为大花红天素、酪醇、红景天苷、德钦红景天苷和草质素7-O-（3″-O-β-D-葡萄糖基）-α-L-鼠李糖苷，其中德钦红景天苷为首次在大花红景天中发现的黄酮类化合物。

白花败酱草的木脂素类化学成分研究

目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。

鸡眼草中黄酮类化学成分研究

目的研究鸡眼草中黄酮苷类化学成分。方法运用多种色谱技术分离鸡眼草中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果分离得到14个化合物,分别鉴定为：槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（1）,山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（2）,芹菜素（3）,槲皮素（4）,槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷（5）,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（6）,木犀草素（7）,山柰酚-3-O-β-D槐糖苷（8）,异荭草素（9）,荭草素（10）,芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯（11）,7-羟基-4＇-甲氧基异黄酮（12）,苜蓿素（13）,苜蓿素-7-O-β-D-毗喃葡萄糖苷（14）。结论化合物1、2、5、6、8、9、10~14为首次从该植物中分离得到。

中华补血草的化学成分研究

目的研究中华补血草Limonium sinense全草的化学成分。方法利用萃取、制备薄层、反复硅胶、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为异鼠李素(1)、甘露醇(2)、β-谷甾醇(3)、齐墩果酸(4)、槲皮素(5)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、没食子酸乙酯(7)、山柰酚(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(9)、(+)-儿茶素(10)、异鼠李素-3-芸香糖苷(11)。结论化合物4、6、7、10、11为首次从中华补血草中分离得到。

山银花化学成分研究

目的 研究华南忍冬Lonicera confusa干燥花蕾（山银花）的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱,Sephadex LH-20、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为绿原酸（1）、槲皮素（2）、木犀草素（3）、木犀草素-3′-O-α-L-鼠李糖苷（4）、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷（5）、反式桂皮酸（6）、对羟基苯甲醛（7）、2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、脱落酸（10）。结论 化合物4-10首次从山银花中分离得到。

云锦杜鹃枝叶化学成分研究

目的研究杜鹃花科植物云锦杜鹃Rhododendron fortunei枝叶的化学成分。方法对云锦杜鹃95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20等柱色谱手段进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、槲皮苷(2)、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、反式咖啡酸(4)、顺式咖啡酸(5)、(2R,3S)-6,8-di-C-methyldihydrokaempferol(6)、秦皮素(7)、原儿茶酸(8)、槲皮素(9)、山柰酚(10)、杨梅素(11)、梫木毒素I(12)。结论所有化合物均为首次从云锦杜鹃枝叶中分离得到,其中化合物1～8、10首次从杜鹃花属植物中分离得到,化合物3～7首次从杜鹃花科植物中分离得到。

福建柏化学成分研究

目的对福建柏Fokienia hodginsii枝叶的化学成分进行研究。方法采用色谱法分离纯化化合物,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从福建柏95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为桧脂素(1)、gadain(2)、双氢芝麻脂素(3)、扁柏脂内酯(4)、7-氧代扁柏脂内酯(5)、puviatilol(6)、伞形花内酯(7)、植醇(8)、儿茶素(9)、穗花杉双黄酮(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、水杨醇(12)、香草醛(13)、松柏醛(14)。结论化合物1~14均为首次从该植物中分离得到。

马尔康柴胡地上部分化学成分研究

目的对马尔康柴胡Bupleunum malconense的地上部分进行化学成分研究。方法利用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从马尔康柴胡地上部分乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(2)、圣草酚(3)、3′,4′,5,7-四羟基-3-甲氧基黄酮(4)、原儿茶酸(5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚(7)、异鼠李素(8)、芦丁(9)、β-谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11)。结论 11个化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物3、4为首次从柴胡属植物中分离得到。

白花丹中酚类成分及其抗氧化活性研究

目的研究白花丹Plumbago zeylanica中的酚类成分及其抗氧化活性。方法采用硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱及高效液相色谱进行系统分离,利用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定化合物结构;运用ABTS自由基清除法对分离得到的化合物进行抗氧化活性评价。结果从白花丹药材中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(±)-5,5′-dimethoxyl ariciresionl 4′-O-β-D-glucopyranoside(1)、络石苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷(8)、木犀草素-6-C-β-葡萄糖苷(9)、polybotrin(10)、3-O-(β-D-glucopyranosyl)-1-(3′,5′-dimethoxy-4′-hydroxyphenyl)-1-propanone(11)、(2E,4E,1′R,3′S,5′R,8′S)-二氢红花菜豆酸-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)。ABTS自由基清除实验表明,化合物3~9具有显著的总抗氧化能力。结论12个酚类化合物均为首次从该药材中分离得到,其中黄酮类成分显示了较为显著的总抗氧化能力。

雪松松针正丁醇部位化学成分的研究

目的对雪松Cedrus deodara松针正丁醇部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱及Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离、纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从雪松松针正丁醇部位分离得到10个化合物,分别鉴定为1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-2-[4″-(3-丙醇基)-2″-甲氧基苯基]-1,3-丙二醇(1)、(7S,8R)-9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-β-D-葡糖苷(2)、(7R,8R)-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-鼠李糖苷(3)、(6R,9R)-6-羟基3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(4)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(5)、莽草酸正丁酯(6)、奎宁酸正丁酯(7)、(6S,9R)-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(8)、5-p-trans-coumaroylguinic acid(9)、(E)-1-O-对香豆酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1～7为首次从该属植物中分离得到。

乌头地上部分非二萜生物碱类成分研究

目的对毛茛科乌头属药用植物乌头Aconitum carmichaelii地上部分进行化学成分研究。方法乌头干燥的茎叶用甲醇回流提取,所得的浸膏用1.5%HCl溶解,醋酸乙酯萃取得总粗提取物。粗提物用各种柱色谱进行分离纯化,经光谱数据(1H-NMR、13C-NMR、MS)进行结构鉴定。结果从乌头地上部分分离得到15个化合物,分别鉴定为3-羧基-吲哚(1)、corchoionol C(2)、β-谷甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-棕榈酸酯(3)、松脂素(4)、(+)-N-formylnorglaucine(5)、oxoglaucidaline(6)、海罂粟碱(7)、(+)-cataline(8)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(9)、山柰酚-3-O-β-(2″-乙酰基)-半乳糖苷(10)、megastigmane(11)、山柰酚-7-O-α-L-阿拉伯糖苷(12)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(14)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(15)。结论化合物1~15均为首次从该植物的地上部分中分离得到,其中化合物1~3、5、6、8~15为首次从乌头中分离得到。

HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中4个黄酮成分

目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的检测限分别为0.20、0.21、0.21、0.20μg·mL^(-1),线性范围分别为6.85~1 369.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、6.34~1 267.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.33~665.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.45~689.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为98.1%~100.1%之间。山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.013~0.232、0.007~0.165、0.006~0.122、0.008~0.153 mg·g^(-1);狭山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.010~0.231、0.022~0.196、0.012~0.200、0.010~0.208 mg·g^(-1)。结论:为检测山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量提供了可信方法。