蜀葵花中的一个新黄酮苷

目的研究产于新疆的蜀葵花化学成分,为蜀葵花的开发利用提供依据。方法采用不同色谱技术进行分离,用波谱及化学的方法确定化合物的结构。结果分离得到的化合物鉴定为木犀草素4'-O-β-D-6"-乙酰基吡喃葡萄糖苷。结论该化合物为新化合物。

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物（1号峰和2号峰）发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带（240-280 nm和300-400 nm）,被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶（ODS）柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素（3号峰）。

豨莶草及其酒炙品UPLC-Q-TOF/MS分析

目的从化学角度阐释豨莶草酒炙后增效和药性转寒为温的机制。方法采用超高效液相色谱与飞行时间质谱仪联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术分析豨莶草炮制(酒炙)前后化学成分变化,运用MarkerLynx 4.1软件进行分析。结果发现酒炙前后豨莶草化学成分差异显著;正离子模式下,酒炙品中3′,4′-去二磺酸基苍术苷、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等成分的量明显升高,对映-18-乙酰氧基-17-羟基-16βH-贝壳杉烷-19-酸、木犀草素等成分的量明显下降;负离子模式下,酒炙品中豨莶苷、3′,4′-去二磺酸基苍术苷等成分的量明显升高,矢车菊黄素、豆甾醇等成分的量明显下降。酒炙后其主要活性成分奇壬醇、豨莶酸、豨莶酮、槲皮素的量均明显升高。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物3′,4′-去二磺酸基苍术苷。结论各成分量的变化可能是豨莶草酒炙后增效和药性转变的物质基础;建议将3′,4′-去二磺酸基苍术苷作为区分豨莶草生品与炮制品(酒炙)的指标成分,并在商品酒炙豨莶草上得到了成功验证。

HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的：建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3，7，3＇-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法：采用HPLC，Venusil XBP-C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相甲醇．体积分数为0．1％磷酸水系统，梯度洗脱，流速1．0rnL·min-1，柱温室温，检测波长350nm。结果：在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0．0008～0．016，0．0016～0．032，0．004～0．08，0．0024～0．048g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好；平均回收率为98．5％（RSD1．7％），98．6％（RSD1．6％），98．6％（RSD1．4％），98．6％（RSD1．7％）。结论：该方法精密度高，重复性好，可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’·三甲氧基黄酮和5·羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的含量测定。

鬼针草化学成分研究

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的化学成分。方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化，并通过多种波谱分析方法鉴定化合物。结果 从鬼针草95%乙醇提取物中分离得到18个化合物，分别鉴定为槲皮素-5-O-β-D吡喃葡萄糖苷（1）、奥卡宁-4′-O-β-D-（2″, 4″, 6″-三乙酰基）-吡喃葡萄糖苷（2）、奥卡宁-4′-O-β-D-（3″，4″-二乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基）-吡喃葡萄糖苷（3）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、金丝桃苷（9）、芦丁（10）、柚皮素（11）、芹菜素（12）、槲皮素（13）、5, 7-二羟基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（14）、咖啡酸（15）、没食子酸（16）、β-谷甾醇（17）、胡萝卜苷（18）。结论 化合物1和11为首次从鬼针草属植物中分离得到，化合物3～7、14、15、18为首次从鬼针草中分离得到。

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpanudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332nm和210nm;柱温为45℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240~124.0、2.040~204.0、1.020~101.6、5.100~510.0、0.904 0~90.40、0.982 0~98.20、0.872 0~87.20、0.822 0~82.20、2.280~228.0μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%~101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。

连翘的化学成分研究

目的研究连翘Forsythia suspensa的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱学手段(NMR和MS)鉴定化合物结构,测试各化合物对HepG-2和MCF-7细胞的细胞毒性。结果从连翘75%乙醇提取物中共分离鉴定出26个化合物,分别为2-(4-羟基苯基)乙基-6-O-[(4-羟基苯基)乙酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、木通苯乙醇苷B(2)、2-(4-羟基苯基)乙基-6-O-(E)-咖啡酰-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、6'-O-香豆酰-1'-O-[2-(3,4-二羟基苯基)乙基]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(+)-松脂素(5)、8-羟基松脂素(6)、松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(+)-表松脂素(8)、(+)-1-羟基-2-表松脂素(9)、连翘脂素(10)、(+)-表松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、(+)-落叶松脂素(12)、(−)-落叶松脂素(13)、rel-(7R,8'R,8S)-forsythialan C(14)、rel-(7R,8'R,8R)-forsythialan C(15)、(7'S,8R,8'R)-异落叶松脂素(16)、罗汉松脂素(17)、罗汉松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、(−)-甘密树皮素B-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、(7R,7'R,8S,8'R)-4,4'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,7'-环氧木脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)、(7R,7'R,8S,8'R)-4,4'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,7'-环氧木脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(21)、10-O-β-D-桃金娘烯醇苷(22)、neryl-β-D-glucopyranoside(23)、α-松油醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(24)、连翘环己醇酮(25)和阿魏酸甲酯(26)。结论化合物1、3、4和19~24、26为首次从连翘属植物中分离得到。在40μmol/L浓度下化合物5~18对HepG-2和MCF-7细胞系具有一定的细胞毒性活性。

半枝莲化学成分研究

目的研究半枝莲Scutellaria barbata地上部分的化学成分。方法通过AB-8大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱等多种手段进行分离,采用核磁共振等波谱技术对化合物结构进行鉴定。结果从半枝莲95%乙醇提取物中分离鉴定了14个黄酮类化合物,分别为高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、芹菜素(2)、野黄芩苷(3)、野黄芩素(4)、木犀草素(5)、野黄芩苷甲酯(6)、异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(8)、4′-羟基汉黄芩素(9)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(10)、异高山黄芩素(11)、6-羟基木犀草素(12)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(13)、三裂鼠尾草素(14)。结论化合物7为首次从唇形科植物中分离得到,化合物1和13为首次从黄芩属植物中分离得到,化合物6和12为首次从半枝莲中分离得到。

九节菖蒲化学成分研究

目的研究九节菖蒲Anemonealtaica根茎的化学成分。方法采用DiaionHP-20大孔吸附树脂、SephadexLH-20，硅胶等柱色谱技术对九节菖蒲水溶性成分进行分离纯化，并根据理化性质和波谱数据结合文献对化合物进行结构鉴定。结果从九节菖蒲根茎水溶性部位分离并鉴定了14个化合物，其中6个酚类化合物：阿魏酸（1）、单阿魏酰酒石酸（2）、绿原酸（3）、丁香酸葡萄糖苷（4）、阿魏酰-6’-O-α-D-葡萄糖苷（5）、阿魏酰-6＇-O-β-D-葡萄糖苷（6）；2个木脂素类：（＋）．异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、（＋）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）；1个香豆素类化合物：七叶苷（9）；5个含氮化合物：2，3，4，9-四氢-1H．吡啶骈[3，4-b]吲哚-3-羧酸（10）、苯丙氨酸（11）、腺嘌呤（12）、胸腺嘧啶核苷（13）、腺苷（14）。结论化合物2～13均为首次从银莲花属植物分离得到。

藏角蒿花的化学成分研究

目的研究藏角蒿Incarvillea younghusbandii花中化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱进行分离,应用NMR和MS等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离得到17个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、乌苏酸(3)、rengyolone(4)、芹菜素(5)、木犀草素(6)、槲皮素(7)、calceolarioside A(8)、2′-乙酰基毛蕊花糖苷(9)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(10)、管花苷B(11)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(12)、毛蕊花糖苷(13)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、红景天苷(15)、rengyoside B(16)、异毛蕊花糖苷(17)。结论 17个化合物均首次从该植物花中分离得到。

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法采用AgilentEcliDseXDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm，1．8μm），流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量为0．7mL／min。检测波长350nm，柱温40℃。结果木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3．7．3＇-三甲氧基黄酮分别在2．44～122．0μg／mL（r=0．9998）、9．06-453．0μg／mL（r=O．9999）、4．42-221．0μg／mL（r=0．9999）、3．36～168．0μg／mL（r=0．9998）、2．52～126．0μg／mL（r=0．9998）内线性关系良好；平均回收率在98．5％～100．8％。结论所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠，可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。