气相色谱串联质谱法检测木砧板中五氯苯酚

目的通过微型化样品前处理过程,优化木砧板中五氯苯酚的检测方法。方法处理好的木砧板样品经8 mL丙酮+2 mL水超声提取30 min,5 mL提取溶液中加入1 mL的0.5 mol/L碳酸钾溶液,采用0.3 mL乙酸酐衍生,正己烷萃取,DB-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用串联质谱法多反应监测模式检测,内标法定量。结果在0.01~0.2μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。在0.003、0.01、0.03 mg/kg的加标浓度下,目标物的平均回收率为84.2%~96.7%,相对标准偏差为2.2%~6.1%。结论本方法操作简单、环保,准确度和灵敏度高,适用于木砧板中五氯苯酚的检测。

旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚

目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0~200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。

时光里

1三坊七巷安民巷60号是座名为"极岩茶苑"的茶室。木门推进去,里面豁然开朗,整洁的庭院,摆放着白色简画屏风的大厅,两旁几个四四方方的小茶室,以及空气中弥漫着的茶香,无不透露出淡雅和禅意。这一派幽静之地,谁会想到多年前竟是嘈杂、群居的"四合院"?四进格局.