基于UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS/MS和分子网络技术快速鉴定五味子中联苯环辛二烯型木脂素类化学成分

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术和分子网络联合分析五味子联苯环辛二烯型木脂素类化学成分。方法采用UHPLC CORTECS C_(18)+色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。分别在正、负离子模式下,采集Q-Exactive Orbitrap MS/MS数据,根据MS/MS碎片模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇,最后根据保留时间信息、高分辨质谱精确分子量和MS/MS多级碎片信息确证五味子中的化学成分。结果共鉴定出31种联苯环辛二烯型木脂素类化学成分,其中在正离子模式下检测到的13种联苯环辛二烯型木脂素成分为在五味子中首次鉴定。结论该方法可为五味子质量控制、药效物质研究提供参考数据,为中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。

满山香中的联苯环辛二烯木脂素

Eight dibenzocyclooctadiene lignans were isolated from the stems of Schisandra propinqua(Wall.)Hook. f. et Thoms. Their structures were elucidated as acetylgomisin R(1), angeloylgomisin R(2), gomisins A(3), B(4), N(5) and O(6), 6 O benzoylgomosin O(7) and schisantherin A(8) by spectral studies. Among them, compound 1 was a new one, compound 2 was discovered in the genus Schisandra for the first time and the others were originally isolated from Schisandra propinqua .

五味子科植物中联苯环辛二烯木脂素的碳谱特征

综述了五味子科植物中主要特征成分联苯环辛二烯木脂素类的结构和碳谱特征 .

HPLC同时测定五味子中7个木脂素类化合物的含量~△

目的:建立同时测定五味子中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、戈米辛N、五味子乙素含量的HPLC方法。方法:采用SunFire^(TM) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温:30℃。结果:7个化合物在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%～100.51%,RSD为0.68%～1.80%。发现不同产地五味子中化合物的含量差别不大,7个木脂素的总质量分数最高为16.27 mg·g^(-1),最低为9.52 mg·g^(-1)。结论:本实验建立的HPLC含量测定方法准确、可靠、重复性好,可用于五味子的质量控制。

满山香木脂素成分的研究

从五味子科植物满山香茎藤中分离出3个联苯环辛二烯木脂素化合物,经光谱数据分析鉴定它们的结构分别为interiotherin A(Ⅰ),benzoylisogomisin O(Ⅱ)和gomisin G(Ⅲ)。其中Ⅰ系首次自五味子属植物中分离得到,Ⅱ和Ⅲ系首次自本植物中分得。

护肝片中5种木脂素成分的高效液相-荧光检测研究

目的：建立同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量的HPLC－FLD方法。方法：用Cosmosil C18（4．6mm ×250mm，5μm）色谱柱，甲醇（A）－水（B）（85：15）等度洗脱；流速：0．6mL／min；柱温：35℃；进样量5μL，检测波长：254nm和330nm分别为激发波长和发射波长。结果：5个活性成分分离度良好，各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（R2≥0．9990）；加样回收率在84．21％～105．04％范围内；RSD值在1．17％～2．18％范围内。结论：本研究建立的方法简单可靠，具有良好的精密度、重现性和稳定性，可用于护肝片中主要活性成分的同时定量分析，为不同产地、不同批次的护肝片的质量评价和质量控制提供了科学有效的依据。

红花五味子中四个新的联苯环辛二烯类木脂素(英文)

目的:研究湖北恩施地区产红花五味子茎干的化学成分。方法:采用硅胶和RP-18等层析柱分离手段以及半制备和制备高效液相,运用2D-NMR,HR-ESI-MS以及圆二色谱等波谱技术鉴定化合物的结构。结果:从红花五味子中分离鉴定出4个新的联苯环辛二烯类木脂素并命名为schirubrisinsA-D(1-4),另外还有14个已知化合物。结论:化合物1-4是新的联苯环辛二烯类木脂素。

五味子素类抑制HIV活性的三维定量构效关系研究

建立了五味子活性成分木脂素类和联苯类化合物抑制HIV活性的三维定量构效方程 .采用联苯环原子和苯环质心两种叠合方式 ,并区分联苯化合物的不同构型 ,共建立了四类CoMSIA模型 ,其中训练集中联苯类为S构型并叠合联苯环原子建立的CoMSIA模型相关性最好 ,交叉验证相关系数q2 为 0 .71,非交叉验证相关系数r2 =0 .99,标准偏差SE =0 0 5 1,F =10 0 0 6 .CoMSIA方法采用Gaussian函数计算场能 ,并在CoMFA方法的立体和静电场基础上加入疏水场 ,PLS分析结果更为准确 .该模型三维等势图证实了某些结构和活性规律 ,如联苯基共面性越好 ,活性越高 ,同时给出了苯环上取代基的体积、电性和疏水性要求 。

芳基氧化偶联试剂在天然活性成分联苯并环辛烯类木脂素合成中的应用进展

联苯并环辛二烯类木脂素是重要的一类天然产物,具有保肝等多种生物活性.近20余年来各国学者对其全合成研究进行了卓有成效的探索,尤其在芳基氧化偶联试剂的应用方面取得了很多进展.作者结合在该领域多年的工作积累,对分子内和分子间芳基氧化偶联试剂在联苯并环辛二烯木脂素合成中的应用及全合成研究的进展进行了综述,以便对同道起到参考与启发作用.最后提出了新的双片段合成拼接的设想.

满山香化学成分的研究

目的 :从满山香茎藤中分离鉴定化学成分。方法 :溶剂提取及柱色谱法分离 ,光谱技术鉴定结构。结果 :分得 6个联苯环辛二烯木脂素 ,tigloylgomisinP(1) ,angeloylgomisinO(2 ) ,angeloylisogomisinO(3) ,kadsulignanL(4) ,(± ) 5 ,8 epoxyl 6 ,7 dimethyl 2′ ,3′ ,2″ ,3″ dimethylenedioxy 4′ ,1″ dimethyl 1,2∶3,4 dibenzo 1,3 cyclooctadiene(5 )和五味子丙素 (6 )。结论 :化合物 4和 5为首次自五味子属植物中发现的 6 ,9位形成氧桥环的木脂素 。

五味子乙醇提取物的UPLC-MS/MS分析

目的分析五味子乙醇提取物中的主要成分。方法 UPLC-MS/MS检测,通过与对照品的保留时间和质谱数据相比对,鉴定部分成分;通过质谱数据分析,并与相关文献比对,推测部分化合物结构。结果鉴定了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,推测另外17种成分,所有22种成分均为联苯环辛烯类木脂素。结论五味子乙醇提取物中主要存在联苯环辛烯类木脂素成分。

绯红南五味子茎的化学成分研究

目的研究绯红南五味子Kadsura coccinea茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、半制备高效液相色谱法以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱法等方法分离纯化,通过质谱、核磁共振谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到3个甾体化合物,3个羊毛甾烷型三萜和4个联苯环辛二烯型木脂素,共10个化合物。分别鉴定为4-豆甾烯-3-酮(1)、β-谷甾醇(2)、(24R)-α-乙基-6β-羟基-4-胆甾烯醇-3-酮(3)、羊毛甾-(24E)-7,24-二烯-26-酸-3-酮(4)、南五味子酸B(5)、南五味子酸C(6)、乙酰基日本南五木脂素A(7)、日本南五木脂素A(8)、长梗南五木脂素B(9)、南五木脂素J(10)。结论化合物1、3、4为首次从本属植物中分离得到,化合物9为首次从本植物中分离得到。