连翘叶内源酶转化木脂素苷产生木脂素苷元工艺研究

探究连翘叶木脂素苷类成分经生物转化产生木脂素苷元的较优发酵条件。利用HPLC法建立发酵叶中连翘脂素、松脂素、表松脂素、松脂素单甲基醚含量的测定方法;考察连翘叶内源粗酶液对木脂素苷的体外转化作用;在单因素实验的基础上,以木脂素苷元含量为指标,采用正交试验对连翘叶发酵转化工艺进行优化。结果表明连翘叶中存在水解木脂素苷类的酶;较优的工艺参数为发酵温度55℃,发酵湿度55%,发酵时间50 min。发酵后四种木脂素苷元总含量从0.33%增加至5.66%,约提高了17倍。该工艺条件可有效提高连翘叶中连翘脂素、松脂素、表松脂素、松脂素单甲基醚含量,为进一步从连翘叶中制备四种木脂素苷元提供了理论依据。

等吸收双波长紫外分光光度法测定糖降肾康颗粒中总木脂素苷含量

目的:建立测定糖降肾康颗粒中总木脂素苷含量的方法。方法:采用双波长紫外分光光度法,在200~400 nm范围内对牛蒡苷对照品溶液、绿原酸对照品溶液以及糖降肾康颗粒供试品溶液进行扫描,在牛蒡苷对照品溶液紫外扫描图中确定最大吸收波长280 nm为测定波长λ1;在绿原酸对照品溶液紫外扫描图中,确定检测波长(λ_(1)=280 nm)的等吸收点波长350 nm为参比波长λ_(2);以牛蒡苷为对照品,测定糖降肾康颗粒中总木脂素苷的含量。结果:该方法的精密度、重现性、稳定性良好,在0.00795~0.07155 mg·mL^(-1)浓度范围内,牛蒡苷的浓度与吸光度差值呈线性相关,r=0.9999,平均回收率为100.8%,RSD为1.04%(n=6);三批糖降肾康颗粒中含总木脂素苷以牛蒡苷计,均不少于20%。结论:采用等吸收双波长紫外分光光度法测定总木脂素含量方法操作简便,准确度、精密度、稳定性良好,可作为糖降肾康颗粒中总木脂素苷的含量测定和质量控制方法。

马尾松松针中木脂素苷的分离与结构鉴定

目的 研究松科 (Pinaceae)植物马尾松 (PinusmassonianaLamb .)松针 (pineneedles)的化学成分。方法 利用DIAIONHP 2 0 ,TOYOPEARLHW 4 0等色谱技术分离纯化 ,根据化合物的理化性质和光谱数据 (UV ,IR ,MS ,1 H 1 HCOSY ,HMQC ,DEPT ,HMBC和ORD等 )进行结构鉴定。结果 从马尾松松针水煎液的正丁醇萃取部位分离得到 3个化合物 ,分别鉴定为化合物 4 (massonianosideA) :(7S ,8R) 3,4 ,9′ 三羟基 3 甲氧基 7,8 二氢苯并呋喃 1′ 丙醇基新木脂素 9 O α L 鼠李糖苷 ;化合物 5 (massonianosideC) :(7S ,8R) 9,9′ 二羟基 3,3′ 二甲氧基 7,8 二氢苯并呋喃 1′ 丙醇基新木脂素 4 O α L 鼠李糖苷 ;化合物 6 (cedrusin 4 O β glucoside) :(7S ,8R) 3,9,9′ 三羟基 3 甲氧基 7,8 二氢苯并呋喃 1′ 丙醇基新木脂素 4 O β D 葡糖苷。 结论 化合物 4和

卷柏中一个新木脂素苷的分离与鉴定

目的 研究卷柏的化学成分。方法 利用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 从卷柏中分离得到4个化合物,分别鉴定为(75,8R)-7,8-二氢-7-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-8-羟甲基-[1’-(7’-羟基)乙基-5’-甲氧基]苯骈呋喃-4-O-β-D-葡糖苷(命名为卷柏苷C,化合物Ⅰ)、D-甘露醇(化合物Ⅱ)、酪氨酸(化合物Ⅲ)、莽草酸(化合物Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从卷柏属植物中分离得到,Ⅳ为首次从卷柏中分离得到。

滇白珠木脂素苷的研究

目的：研究民间药滇白珠（Ｇａｕｌｔｈｅｒｉａｙｕｎｎａｎｅｎｓｉｓ（Ｆｒａｎｃｈ．）Ｒｅｈｄ．）的化学成分。方法：用９５％乙醇提取，硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱分离纯化，通过各种光谱分析鉴定其结构。结果：从正丁醇萃取物中分离鉴定了４个木脂素苷类化合物。其结构分别鉴定为（－）ｉｓｏｌａｒｉｃｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＤｘｙｌｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ１），（＋）ｌｙｏｎｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＬａｒａｂｉｎｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ２），（－）５′ｍｅｔｈｏｘｙｉｓｏｌａｒｉｃｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＤｘｙｌｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ３）和（＋）ｌｙｏｎｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＤｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ４）。结论：化合物Ｄ２为一新化合物，命名为滇白珠苷Ａ（ＧａｕｌｔｈｅｒｏｓｉｄｅＡ），Ｄ１，Ｄ３。

不同来源滇白珠中木脂素苷的含量测定

目的 :测定滇白珠中木脂素苷的含量 ,探讨评价滇白珠质量的方法。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(0 .4cm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (30∶5∶6 5 ) ,波长 2 2 0nm ,外标法。结果 :进样量与峰面积线性关系良好 (D1,D2 ,D4 分别为r1=0 .9997,r2 =0 .9999和r4 =0 .9999)。D1平均回收率为 98.9% ,RSD 2 .6 %。不同产地药材木脂素苷 (LD)含量不同 ,贵阳、广西金秀县和昆明LD平均测定值分别是 :2 0 8.8,15 8.2 ,15 4.8mg·(10 0 g) -1。小范围采集样品LD含量基本稳定 ,其变化幅度明显小于不同分布地区的差异。嫩茎比枯老茎LD总含量高 1倍 ,采收时留嫩去老方可保证疗效。结论 :此方法简便、可靠 。

产地和季节对滇白珠木脂素苷含量的影响

目的 研究产地和季节对滇白珠木脂素苷 (L G)含量的影响 ,为开发提供依据。方法 高效液相色谱法。色谱柱为 Kromasil C1 8(0 .4cm× 2 5 cm) ,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (3 0∶ 5∶ 65 ) ,波长 2 2 0 nm,外标法。结果 L G含量在滇白珠内分布规律是 :根 >茎 >叶 ,只有楚雄林下样品茎高于根。采自海南、广东、云南、贵州、重庆等省市的 9个地点的样品中 ,根中 L G含量 (mg/g)最高的是海南 2 .15 ,其次是贵州 2 .0 0 ,云南楚雄和昆明样品仅 1.42和1.44。根中 LG含量在 9月 (果期 )以前仅 1.43 8mg/g,比 11月低 2 4.4%。结论 海南和贵阳样品 LG含量最高 ,但结合生物量考虑 ,选云南大理和广西金秀的资源更合理。不同季节滇白珠 LG含量变化规律是 :花期 (6～ 7月 )和果期 (8～ 9月 )根中含量较低 ,因此采根应避免花果期。而茎则花果期含量较高 ,故采茎应选花期。

板蓝根木脂素苷A的平面结构研究

经过溶剂法和各种色谱方法从十字花科菘蓝属植物板蓝根 (IsatisindigoticaFort.)的抗病毒有效部位中分离得到 1个化合物 :板蓝根木脂素苷A(IndigoticosideA ;3 (4 O β D glu copyranosyl α hydroxy 3 methoxy benzyl) 4 (4 hydroxy 3 methoxy benzyl)tetrahydrofuran) .通过谱学分析 (1 HNMR、1 3CNMR和 2DNMR)对该新化合物的碳氢信号进行了确切归属 .

大叶仙茅中一个新的木脂素苷(英文)

从采自云南西双版纳的大叶仙茅 (Curculigocapitulata)中分离得到一个新的木脂素苷和 8个已知化合物 ,通过光谱方法、化学方法和与参考文献比较 (质谱 ,氢谱和碳谱 )的方法鉴定了它们的结构。其中化合物 2～7为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法测定中药合欢皮中木脂素苷的含量

目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min^(-1),分析时间30 min。检测波长204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06～1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%～100%(n=9)。结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-呋喃芹糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好。

飞扬草中一个木脂素苷的结构研究

从大戟属植物飞扬草(Euphorbia hirta)地上部分的乙醇提取物中分离得到一个木脂素苷,经IR,NMR和HRESIMS等波谱技术鉴定为化合物tibeticoside A(1).该化合物为首次从大戟属植物中分离得到。

风毛菊中木脂素苷结构确定和碳化学位移的取代位移效应规律

目的 研究风毛菊 Saussurea japonica植物的化学成分 ,以及羟化和苷化位移效应规律。方法 利用普通硅胶柱层析和反相硅胶 HPL C分离、纯化 ,并经超导核磁共振 (NMR)和质谱 (MS)等波谱技术确定其结构 ;通过与已报道类似物 ( , , , , , )碳谱数值比较 ,得到了双环氧木脂素类化合物 C- 1位被羟基取代的远程位移效应规律 ,以及双环氧木脂素和单环氧木脂素类 (落叶松脂素 )酚羟基苷化位移效应规律。结果 从风毛菊全草的乙醇 (75 %)室温提取物中分得 3个木脂素苷类化合物 ,其结构被确定为 :(+) - 1- hydroxypinoresinol- 4″- β- D- glu-copyranoside ( ) ,(+) - lariciresinol- 4-β- D - glucopyranoside ( )和 (+) - 1- lariciresinol- 4′-β- D - glucopyranoside( ) ;双环氧木脂素类的化合物 C- 1位被羟基取代的远程位移效应 [Δδ=δC1′(未取代 ) - δC1′(羟基取代 ) =- 4.2 ],双环氧木脂素和单环氧木脂素类酚羟基苷化位移效应规律为对位碳低场位移约 Δδ=3.0。结论 木脂素苷 , 和 为首次从该属植物中获得 ;位移效应规律为以后两类天然木脂素结构的确定 ,尤其糖的连接位置的指定 ,提供了一定的判断依据。

天然木脂素苷类成分eleutheroside E对膝骨性关节炎的治疗作用及其与MMPs相互作用方式的分析

本文旨在探讨天然木脂素苷类成分eleutheroside E(EE)对膝骨性关节炎模型的治疗作用并对EE的作用机制进行分析,明确EE与MMPs相互作用的位点及结合方式。实验采用ACLT方法建立兔膝骨关节炎模型,通过关节腔注射方式给予EE进行治疗干预,从动物整体水平对EE在实验性兔膝骨性关节炎的治疗作用进行综合评价。进一步运用分子对接技术和分子动力学方法,对EE与MMPs相互作用位点和结合方式进行分析。结果显示:EE能明显改善骨关节炎部位炎细胞浸润、纤维组织增生及软骨表层破坏等情况,并降低关节液中炎症介质(IL-1β和PGE 2)以及MMP-3和MMP-9的水平。分子对接和分子动力学实验发现,EE配体可结合于MMP-3和MMP-9催化位点的凹槽中,EE糖环上的多个羟基可与MMP-3和MMP-9受体中的多个氨基酸形成氢键,这些氢键对于配体的结合起到了重要作用。本研究为开发木脂素苷类母核结构新型MMPs抑制剂以及天然来源的骨性关节炎候选治疗药物奠定了一定基础。

HPLC-DAD测定不同来源滇白珠根中木脂素苷含量

目的:测定不同来源滇白珠根中木脂素苷含量,进一步探讨滇白珠质量标准的制定。方法:HPLC-DAD联用检测技术。色谱柱:Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%TFA(25∶5∶70);检测波长220nm,流速0.7ml/min,柱温为25℃,外标法定量。结果:进样量与峰面积线性关系良好(D2、D3均为r=0.9999)。D2平均回收率为100.8%,RSD 2.4%。比较不同产地药材木脂素苷D2、D3含量,遵义样品D2含量最高,而广西几乎不含D2,但D3含量最高。不同月份药材木脂素苷D2、D3含量呈一定趋势变化,其中10月和3月的木脂素苷D2、D3含量较其他月份高。结论:此方法简便、可靠,可以作为评价滇白珠质量的参考方法。

不同采收期合欢皮中木脂素苷Ⅰ含量的动态变化

目的:探讨合欢皮中木脂素苷Ⅰ含量的变化规律,为确定合欢皮的采收期提供科学依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为Boston Green ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(18∶82),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长204 nm,柱温25℃。结果:不同采收期合欢皮中木脂素苷Ⅰ含量差异明显。木脂素苷Ⅰ在1月含量最高,1~3月含量骤降,4~12月含量逐渐升高。结论:不同采收期合欢皮中木脂素苷Ⅰ的含量不同,确定合欢皮的最佳采收期应为11月~次年1月。

戟叶酸模木脂素苷的研究

利用色谱法从民间药蓼科酸模属植物戟叶酸模的95%乙醇提取物中分离得到6个木脂素苷类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其分别确定为schizandriside(1),(-)-isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(2),(+)-5-methoxyisolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(3),(-)-5-methoxyisolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(4),lyoniside(5),nudiposide(6).所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.

云南龙胆中木脂素苷类成分研究

目的对药用植物云南龙胆的化学成分进行研究。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和MCI等多种柱层析方法进行分离纯化,采用现代波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从云南龙胆全株的正丁醇部位分离得到6个木脂素苷类成分,分别鉴定为:4,4′-Dimethoxy-3′-hydroxy-7,9′:7′,9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside(1)、Syringaresinol-4′-O-β-D-glucopyranoside(2)、Dehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-Dglucopyranoside(3)、(7S,8R)-Balanophonin-4-O-β-D-glucopyranoside(4)、(7S,8R)-Dehydrodiconiferyl alcohol-9′-O-β-D-glucopyranoside(5)、Lariciresinol-4-O-β-D-glucopyranoside(6)。结论该6个木脂素苷类成分均首次从该药用植物中分离得到。

水茄果实中的一个新木脂素苷

应用柱色谱及高效液相色谱分离技术对茄科茄属植物水茄Solanum torvum果实进行化学成分研究,从中分离得到6个化合物。通过波谱分析技术分别鉴定为2,3-(trans)-dihydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-[(β-D-glucopyranosyloxy)methyl]-7-methoxybenzofuran-5-propenoic acid(1),torvoside A(2),torvoside C(3),torvoside H(4),solanolactoside A(5),(25S)-6α-hydroxy-5α-spirostan-3-one-6-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→3)-β-D-quinovopyranoside](6)。其中化合物1为新的木脂素苷类成分。

赤芍中的1个新木脂素苷类化合物

通过正相硅胶、凝胶、大孔吸附树脂和反相HPLC多种色谱技术,从赤芍水提取物中分离得到1个新木脂素苷(1),经UV,IR,HRESI-MS,CD,1D和2D NMR波谱学方法以及化学方法鉴定其结构为(+)-肉豆蔻素A2-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。化合物1对LPS诱导的RAW264.7细胞NO的释放具有较强的抑制活性,IC50为21.3μmol·L^-1。

牛蒡子颗粒中牛蒡子的鉴别与总木脂素苷、牛蒡苷的测定

目的建立牛蒡子颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别牛蒡子;用紫外分光光度法测定总木脂素苷的含量;用HPLC法测定牛蒡苷的含量。结果总木脂素苷的线性范围为23.6～82.6μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.16%。牛蒡苷的线性范围为1.116～2.604μg(r=0.9999),平均加样回收率为98.99%。结论所建方法操作简便、结果准确、重复性好,可用以控制牛蒡子颗粒的质量。