波棱瓜子总木脂素的提取及其对APAP诱导小鼠急性肝损伤的保护作用

波棱瓜子是一种传统藏药,主要用于治疗肝胆疾病,具有保肝利胆的作用。首先提取波棱瓜子总木脂素,并探究波棱瓜子总木脂素低、中、高剂量组(375、750、1500 mg/kg)对由对乙酰氨基酚(APAP)诱导的小鼠急性肝损伤的保护作用。末次给药后1 h,除空白对照组外,其余各组小鼠以350 mg/kg剂量腹腔注射APAP溶液。试验组小鼠禁食不禁水16 h后对小鼠称重后取材,观察各组肝脏大体情况和肝组织的组织病理学变化。采血并测定血清中AST、ALP和ALT的含量。结果表明,与空白对照组相比,APAP模型组肝脏有明显水肿,肝脏系数显著增大,血清AST、ALP和ALT含量均明显增高(P<0.05)。组织病理学结果显示,正常组小鼠的肝细胞形态正常。模型组小鼠的肝索结构紊乱,有大量炎症细胞,肝细胞核固缩、空泡。与APAP模型组比较,波棱瓜子总木脂素各剂量组肝脏水肿减轻,肝脏系数、AST、ALP、ALT含量显著低于模型组(P<0.05),小鼠肝脏组织的异常病理变化得到改善。说明波棱瓜子总木脂素对APAP诱导的小鼠急性肝损伤具有保护作用。

杜仲协同拟茎点霉XP-8合成木脂素类的条件优化及其功能活性

对杜仲协同拟茎点霉XP-8生物合成松脂醇(Pinoresinol,Pin)、松脂醇单葡萄糖苷(Pinoresinol-4-O-β-Dglucopyranoside,PMG)和松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresinol diglucoside,PDG)的条件进行优化,研究培养方式、杜仲添加量和静息处理时间对Pin、PMG和PDG产量的影响,并对相关产物的抗氧化性和抑癌性进行研究。结果表明,3%杜仲PDB培养基培养菌体并静息处理5 d时Pin、PMG和PDG产量较高。该条件下代谢产物液对DPPH和ABTS+自由基的清除能力显著高于杜仲空白培养基,说明发酵过程中产生了增强抗氧化功能的物质。其还能抑制肝癌细胞HepG-2的增殖,通过纯品验证活性说明,Pin是其中主要抑制癌细胞的活性成分,代谢产物液抑制肝癌细胞的作用是一种协同效应。

毛头牛蒡子总木脂素有效部位的化学成分研究

研究毛头牛蒡子总木脂素有效部位中的化学成分,采用紫外分光光度法测定其中总木脂素含量,采用高效液相色谱法测定其中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,结果表明,毛头牛蒡子总木脂素有效部位中总木脂素含量为95.68%,牛蒡苷含量为55.71%,牛蒡苷元含量为2.99%。通过对毛头牛蒡子总木脂素有效部位中化学成分进行分析,为进一步研究其活性打下相关基础。

亚麻籽木脂素对初产大鼠乳腺发育及泌乳性能的影响

试验旨在研究亚麻籽木脂素(SDG)对初产大鼠乳腺发育、泌乳性能及泌乳相关激素水平的影响。选用初产大鼠80只,随机分为4组(20只/组)。对照组大鼠饲喂正常日粮,试验Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组除了饲喂正常日粮外,分别灌服125 mg/(L·kg)SDG、5 mg/(L·kg)甲磺酸溴隐亭片(Br)、125 mg/(L·kg)SDG+5 mg/(L·kg)Br,SDG妊娠全期灌服,Br从妊娠第14 d起至分娩给药,分娩当日停药,每窝留8只仔鼠用于测定产奶性能。试验期15 d。结果显示,试验Ⅰ组、Ⅲ组13、15 d的产奶量均明显高于试验Ⅱ组(P<0.01或P<0.05)。试验Ⅰ组大鼠的乳腺重、乳腺DNA和RNA含量以及乳腺RNA/DNA的比值显著高于对照组(P<0.05),极显著高于试验Ⅱ组(P<0.01)。试验Ⅰ组和Ⅲ组大鼠的乳腺腺泡直径显著高于对照组和试验Ⅱ组(P<0.05),导管直径极显著高于对照组和试验Ⅱ组(P<0.01)。试验Ⅰ组大鼠的性腺轴激素水平均明显高于其他组,其中雌二醇(E2)、催乳素(PRL)含量显著高于试验Ⅱ组(P<0.05),孕酮(P)、促卵泡激素(FSH)、生长激素(GH)含量极显著高于试验Ⅱ组(P<0.01)。研究表明,灌服SDG可以明显改善大鼠乳腺功能,促进乳腺腺泡及导管的发育,提高大鼠产奶量,提高泌乳相关激素水平;不同处理组对初产大鼠乳腺作用情况为试验Ⅰ组>试验Ⅲ组>对照组>试验Ⅱ组。

蛇含委陵菜的木脂素类成分及其细胞毒活性研究

为了研究蛇含委陵菜(Potentilla kleiniana)的化学成分及其肿瘤细胞毒活性,该研究综合运用D-101大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40F及半制备高效液相等现代色谱分离技术对蛇含委陵菜60%乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质结合核磁共振波谱(NMR)、高分辨质谱(HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,并采用MTT法测定各化合物对人宫颈癌细胞株Hela的细胞毒活性。结果表明:(1)从蛇含委陵菜中分离鉴定了13个木脂素类化合物,分别为(+)-松脂素(1)、(+)-8-羟基松脂素(2)、(+)-丁香脂素(3)、(+)-杜仲树脂酚(4)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(+)-8′-羟基松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-8′-羟基松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(+)-松脂素-8′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、schilignan F(9)、(+)-松脂素-4,4′-O-双吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、neoolivil-4-O-β-D-glucopyranoside(12)、3,3′-bis[3,4-dihydro-4-hydroxy-6-methoxy-2 H-1-benzopyran](13)。其中,化合物1-4、7、8、10、12、13为首次从委陵菜属植物中分离得到,化合物5、6、9、11为首次从蛇含委陵菜中分离得到。(2)细胞毒试验结果显示,化合物1、3、4对Hela细胞具有较好的抑制活性,其半数抑制浓度IC_(50)值分别为(69.94±1.89)、(66.25±2.11)、(59.81±1.73)μmol·L-1。该研究结果进一步丰富了蛇含委陵菜的化学成分,为抗宫颈癌药物的研发提供物质基础。

稀花八角枫木脂素及萜类成分研究

目的研究稀花八角枫的木脂素及萜类成分。方法70%乙醇提取物采用多种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到24个化合物,分别鉴定为松脂素(1)、杜仲树脂酚(2)、丁香脂素(3)、dehydrodiconifery alcohol-9′-β-D-glucopyranoside(4)、7,9,9′-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-4-O-β-D-glucopyranoside(5)、citrusin B(6)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranosides(7)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(8)rel-(7R,8S)-3,3′,5-trimethoxy-4′,7-epoxy-8,5′-neolignan-4,9,9′-triol-9-β-D-glucopyranoside(9)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(10)、龙花苷B(11)、(7 S,8R)-1-[4-O-(β-D-glucopyranosyl)-3-methoxyphenyl]-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]-1,3-propanediol(12)、(7 R,8S)-4,9,9′-trihydroxyl-3-methoxyl-7,8-dihydrobenzofuran-1′-propylneolignan-3′-O-β-D-glucopyranoside(13)、(7 S,8R)-4,9,9′-trihydroxy-3,3′,5-trimethoxy-8,4′-oxy-neolignan-4-O-β-D-glucopyranoside(14)、cedrusin-4-O-β-D-glucopyranoside(15)、2,6,2′,6′-tetramethoxy-4,4′-bis(2,3-epoxy-1-hydroxypropyl)biphenyl(16)、路路通内酯(17)、mansonone E(18)、mansonone G(19)、mansonone H(20)、长寿花糖苷(21)、bullatantriol(22)、3-O-α-L-arabinopyranosyl-28-O-β-D-glucopyranosyl pomolic acid(23)、水芹素(24)。结论化合物1~16为木脂素类化合物,17~24为萜类化合物。化合物3~9、11~17、22~24为首次从八角枫属中分离得到,1、2、10、18~21为首次从该植物中分离得到。

樟叶总木脂素提取工艺及其抑菌活性研究

为研究樟叶总木脂素的最佳回流提取工艺及抑菌活性,以樟叶为研究对象,测定其芝麻素和9-羟基芝麻素含量,通过单因素联合Box-Behnken响应面法对樟叶总木脂素回流提取工艺进行优化,并采用带毒平板法对总木脂素的抑菌活性进行评价。结果表明,回流提取最佳工艺条件为提取温度86℃、料液比1∶8.39(g·mL^(-1))、提取时间43 min、提取溶剂为无水乙醇,在此条件下木脂素提取率达0.3804%。各因素对提取率的影响表现为提取温度>提取时间>料液比。抑菌活性试验表明,木脂素含量为2 mg·mL^(-1)时对链孢粘帚霉菌(Gliocladium catenulatum)、苹果黑腐皮壳菌(Valsa mali Miyabe et Yamada)、西瓜尖孢镰孢菌(Fusarium oxysporumf)和瓜果腐霉菌(Pythium aphanidermatum)的抑菌效果最佳,抑菌率均达到50%以上;有效中质量浓度(EC50)分别为1.238、1.280、1.486和0.419 mg·mL^(-1)。以上研究结果为樟叶开发利用及植物源农药研究及开发提供了理论参考。

急性酒精性肝损伤小鼠口服五味子总木脂素后8种木脂素的药代动力学分析

目的建立高效液相色谱法(HPLC),同时测定小鼠血浆中的8种五味子木脂素单体,分析正常小鼠和急性酒精性肝损伤小鼠灌胃五味子总木脂素后的药代动力学特征差异。方法选用雄性C57BL/6小鼠,一次性灌胃给予50%酒精溶液(12 mL/kg)建立急性酒精性肝损伤模型;于给药后不同时间点取血,测定小鼠血浆中的8种五味子木脂素单体,分析其药代动力学参数。结果在HPLC条件下,8种五味子木脂素的分离度良好;与正常组比较,急性酒精性肝损伤小鼠血液中8种五味子木脂素的半衰期(t_(1/2))明显增加,达峰时间(t_(max))延后,曲线下面积(AUC)、平均驻留时间(MRT)和表观分布容积(V_(d))也有所增加,清除率(CL)减少。结论急性酒精性肝损伤后,五味子木脂素在小鼠体内的暴露增加,半衰期体内作用时间延长,清除率减少,可能是酒精影响肠道吸收功能和肝药酶释放所导致的结果。

五味子木脂素对跑步机睡眠剥夺大鼠警觉性的影响

目的探讨五味子木脂素对跑步机睡眠剥夺大鼠警觉性水平的影响及其可能的神经生物学机制。方法SD雄性大鼠,随机数字表法分为空白组,睡眠剥夺组,五味子木脂素低、中、高剂量组,盐酸托莫西汀组,每组8只。除空白组外,其他各组大鼠均进行跑步机睡眠剥夺,连续3 d。剥夺期间,各个给药组分别灌胃给予相应药物,采用5~9孔测试仪测试各组大鼠的警觉性表现;另取SD雄性大鼠,睡眠剥夺方法造模和给药方法同上,随机数字表法分为空白组、睡眠剥夺组、五味子木脂素组(67.2 mg/kg)和盐酸托莫西汀组,每组10只,采用ELISA技术测定各组大鼠血清中食欲素A的含量;采用免疫荧光、Western blot法观察各组大鼠前额叶皮层(PFC)c-Fos蛋白表达和食欲素受体1、2水平的变化。结果与空白组相比,睡眠剥夺组大鼠警觉性表现的选择准确性显著降低(P<0.001),遗漏反应、遗漏率和平均反应潜伏期均显著升高(P=0.002,P=0.003,P=0.020);与睡眠剥夺组相比,五味子木脂素中、高剂量组和盐酸托莫西汀组均可改善跑步机睡眠剥夺大鼠的警觉性指标,表现为选择准确性提高(P=0.001,P=0.006,P<0.001),遗漏反应(P=0.001,P=0.001,P<0.001)、遗漏率(P=0.001,P=0.002,P<0.001)和平均反应潜伏期(P=0.018,P=0.003,P=0.014)减少。与空白组相比,睡眠剥夺组大鼠血清中的食欲素A含量、PFC脑区c-Fos均显著增加(P均<0.001),食欲素受体1蛋白表达水平显著减少(P=0.037);与睡眠剥夺组相比,五味子木脂素组(67.2 mg/kg)和盐酸托莫西汀组大鼠血清中的食欲素A水平(P=0.005,P=0.029)、PFC脑区c-Fos(P=0.028,P=0.036)均显著降低,食欲素受体1蛋白表达水平显著升高(P=0.043,P=0.013)。结论五味子木脂素可能通过调节食欲素分泌和PFC的食欲素受体1表达发挥拮抗睡眠剥夺所致警觉性水平下降的作用。

UPLC法同时测定护肝片中8种五味子木脂素的含量

目的建立UPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素、五味子丙素的含量。方法分析采用WELCH Ultimate®-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果8种五味子木脂素在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9983),平均加样回收率96.47%~104.96%,RSD 0.62%~1.60%。结论该方法简便、快速、准确,可用于护肝片的质量控制。

波棱瓜子总木脂素对APAP诱导肉鸡急性肝损伤的保护作用

为探究波棱瓜子总木脂素提取物对对乙酰氨基酚(acetaminophen,APAP)所致鸡肝损伤的保护作用,将50只白羽肉鸡分为溶媒对照组(0.5%羧甲基纤维素钠)、APAP模型对照组、波棱瓜子总木脂素低(50 mg/kg)、中(100 mg/kg)、高(200 mg/kg)剂量组。各组受试鸡均灌胃相应溶媒或药物,连续7 d,于末次给药后2 h,除溶媒对照组外,其余各组受试鸡腹腔注射400 mg/kg APAP进行急性肝损伤造模。APAP造模16 h后对受试动物进行肝脏系数和血清的生化指标测定,HE组织病理切片观察肝组织损伤情况。结果显示,与APAP模型对照组比较,波棱瓜子总木脂素各剂量组的肝脏系数显著降低(P<0.01),血清谷草转氨酶(AST)含量明显下降(P<0.01),血清谷丙转氨酶(ALT)含量明显下降(低、高剂量组P<0.05,中剂量组P<0.01)。组织病理学检查结果显示,波棱瓜子总木脂素各剂量组肝细胞坏死的程度和范围比APAP模型对照组减轻。表明波棱瓜子总木脂素对APAP诱导的白羽肉鸡急性肝损伤具有一定的保护作用。

篦子三尖杉枝叶的木脂素类化合物研究

为丰富篦子三尖杉的化学成分,采用回流提取法,硅胶、ODS、MCI、凝胶及高效液相等色谱分离手段,从篦子三尖杉乙醇提取物中分离得到了8个木脂素类化合物。鉴定为sesquipinsapol B(1)、8-hydroxypluviatolide(2)、异落叶松树脂醇(3)、2-[2-羟基-5-(3-羟丙基)-3-甲氧基苄基]-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-丙醇(4)、trans-3-甲氧基-4,9,9′-三羟基-苯并二氧六环木脂素(5)、松脂素(6)、linderinol(7)、ligraminol E(8)。其中化合物1、2、4、5、7、8为首次从三尖杉属植物中分离得到。

HPLC法测定五味子颗粒中7种木脂素成分的含量

建立了同时测定五味子颗粒中7种木脂素成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)进行分离,四氢呋喃水-乙腈梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果表明:该方法对五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的检测下限(LOD)分别为0.017、0.041、0.156、0.165、0.136、0.166和0.113μg/mL,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,平均加样回收率为98.1%~100.9%,相对标准偏差(RSD)均小于3.0%。因此,该方法重复性好、灵敏度高,所得含量关系可对五味子颗粒进行质量控制,特别是可为预防南五味子掺伪提供参考,也为其他含五味子制剂的质量标准修订奠定了基础。

波棱瓜子总木脂素的急性和亚慢性毒性试验

旨在用小鼠急性毒性试验和大鼠亚慢性毒性试验评价波棱瓜子总木脂素的安全性。在24只ICR小鼠急性经口毒性试验中,设单次最大给药量(5000 mg/kg),给药后连续观察7 d;在亚慢性毒性试验中,40只SD大鼠分为对照组(0.5%羧甲基纤维素钠)和波棱瓜子总木脂素低(100 mg/kg)、中(200 mg/kg)和高(400 mg/kg)剂量组进行灌胃给药,每天1次,连续给药30 d,灌胃结束后测定大鼠体重、采食量、血液指标、生化指标、脏器系数和病理组织学变化。结果:在小鼠急性毒性试验中,波棱瓜子总木脂素对ICR小鼠的LD50>5000 mg/kg,按照外源化合物急性毒性分级标准波棱瓜子总木脂素属于实际无毒;大鼠亚慢性毒性试验中,与对照组比较,波棱瓜子总木脂素各剂量组体重、采食量、血液学、血液生化学、脏器系数均无显著差异(P>0.05),组织病理学检查结果未见与波棱瓜子总木脂素毒性有关的病理变化。综上,波棱瓜子总木脂素临床合理剂量使用安全性高。

HPLC法同时测定五味子根皮中五种木脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定五味子根皮中五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量。方法采用Intertsil ODS-3色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~28 min,49%→96%A;28~31 min,96%→96%A;31~35min,96%→100%A);流速0.5 mL·min^(-1);检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL,测定五味子根皮五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素含量。结果该色谱条件下,五种木脂素类化学成分具有良好的线性关系,其含量分别为0.70 mg·g^(-1)、6.53 mg·g^(-1)、2.24 mg·g^(-1)、1.75 mg·g^(-1)、1.16 mg·g^(-1);重复性(RSD)分别为2.65%、1.18%、2.94%、1.53%、1.50%;稳定性(RSD)分别为2.50%、1.60%、1.93%、1.69%、1.86%。结论所建立的含量测定方法稳定可行,重复性好,为后续建立五味子根皮质量标准研究提供了依据。

杭白菊木脂素类成分研究

目的 研究杭白菊木脂素类成分。方法 采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备型HPLC对杭白菊80%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到11个化合物,分别鉴定为ssioriside (1)、nudiposide (2)、lyoniside (3)、tortoside A (4), viburfordoside E (5)、tiliamuroside A (6)、开环异落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、异落叶松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异落叶松脂醇-9-O-β-D-吡喃木糖苷(9)、5′-甲氧基-异落叶松脂醇-9′-O-β-D-吡喃木糖苷(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)。结论 化合物1~11均为首次从该植物中得到。

奶桑中的木脂素类成分研究

综合应用正相硅胶柱层析、凝胶柱色谱、大孔树脂柱层析等多种分离手段对奶桑(Morus macroura Miq)乙酸乙酯相进行分离纯化,并利用1D、2D NMR技术进行结构鉴定.共分离纯化得到9个木脂素类化合物,分别为moracin O(1),moracin P(2),moracin M(3),moracin R(4),(-)-(7R,8S)-dehydrodiconiferyl alcohol(5),(+)-lariciresinol(6),balanophonin(7),(7S,8R)-5-methoxyl-balanophonin(8)和hedyotisol A(9),其中化合物1,4~9为首次从该植物中分离得到.此外对部分化合物(1~5,7,9)进行抗炎活性测试,结果表明化合物9具有较弱的抗炎活性.

西番莲果皮中一个具有抑制酪氨酸酶活性的新木脂素类化合物

本文研究西番莲(Passiflora edulis Sims)果皮化学成分及其抑制酪氨酸酶活性。采用半制备液相色谱法对西番莲果皮乙醇提取物进行了分离纯化,结合波谱数据和文献报道鉴定其化合物结构。利用酪氨酸酶试剂盒检测酪氨酸酶抑制活性,采用Autodock Vina及Gromacs软件实现化合物与酪氨酸酶蛋白的分子对接。最终从西番莲果皮中分离鉴定3个化合物,分别为肌醇木脂素(1)、松柏苷(2)和紫丁香苷(3),其中化合物1为新的新木脂素类化合物。3个化合物对酪氨酸酶抑制率分别为(27.27±0.79)%、(1.35±0.44)%和(17.04±0.86)%,与酪氨酸酶蛋白的结合能分别为-8.3、-6.9、和-6.7 kcal/mol,表明肌醇木脂素具有良好酪氨酸酶抑制活性,与酪氨酸酶蛋白结合作用强,且分子动力学模拟结果表明肌醇木脂素配体-酪氨酸酶复合物结合作用稳定,且具有潜在的酪氨酸酶抑制活性。

天然萜类木脂素化学结构及药理作用研究进展

萜类木脂素是自然界中一类由萜与木脂素骈合而成的天然化学成分,主要来源于木兰科木兰属和芸香科花椒属植物,按照结构特征主要可分为半萜木脂素、单萜木脂素、倍半萜木脂素三种类型。现代研究发现,萜类木脂素具有神经保护、抗肿瘤、抗炎、抗2型糖尿病、抗菌、抗氧化和杀虫等药理作用。本文对天然萜类木脂素的植物来源、结构类型以及药理作用进行了系统综述,以期为该类成分的进一步研究开发提供有益参考。

天然彩色蚕茧中木脂素含量测定与分析

木脂素类化合物具有多种药理活性,为开拓天然木脂素类化合物的生产途径、探索家蚕作为生产木脂素的生物反应器的可能性,研究采用超高效液相色谱-质谱联用技术对5种不同颜色的蚕茧含有的木脂素类化合物进行了定性、定量检测。结果表明:供试蚕茧共含有10种木脂素类化合物,含量较高的是松脂醇、松脂醇单葡萄糖苷和丁香树脂酚-己糖;不同颜色的蚕茧中的木脂素类化合物种类并无差别,每种化合物的含量在不同品种、同一品种不同样本间均差异较大。依据测定数据,黄色茧适用于提取松脂醇单葡萄糖苷和丁香树脂酚-己糖,红色茧和绿色茧适用于提取松脂醇,白色茧适用于提取丁香树脂酚-己糖。