毛头牛蒡子总木脂素有效部位的化学成分研究

研究毛头牛蒡子总木脂素有效部位中的化学成分,采用紫外分光光度法测定其中总木脂素含量,采用高效液相色谱法测定其中牛蒡苷和牛蒡苷元的含量,结果表明,毛头牛蒡子总木脂素有效部位中总木脂素含量为95.68%,牛蒡苷含量为55.71%,牛蒡苷元含量为2.99%。通过对毛头牛蒡子总木脂素有效部位中化学成分进行分析,为进一步研究其活性打下相关基础。

樟叶总木脂素提取工艺及其抑菌活性研究

为研究樟叶总木脂素的最佳回流提取工艺及抑菌活性,以樟叶为研究对象,测定其芝麻素和9-羟基芝麻素含量,通过单因素联合Box-Behnken响应面法对樟叶总木脂素回流提取工艺进行优化,并采用带毒平板法对总木脂素的抑菌活性进行评价。结果表明,回流提取最佳工艺条件为提取温度86℃、料液比1∶8.39(g·mL^(-1))、提取时间43 min、提取溶剂为无水乙醇,在此条件下木脂素提取率达0.3804%。各因素对提取率的影响表现为提取温度>提取时间>料液比。抑菌活性试验表明,木脂素含量为2 mg·mL^(-1)时对链孢粘帚霉菌(Gliocladium catenulatum)、苹果黑腐皮壳菌(Valsa mali Miyabe et Yamada)、西瓜尖孢镰孢菌(Fusarium oxysporumf)和瓜果腐霉菌(Pythium aphanidermatum)的抑菌效果最佳,抑菌率均达到50%以上;有效中质量浓度(EC50)分别为1.238、1.280、1.486和0.419 mg·mL^(-1)。以上研究结果为樟叶开发利用及植物源农药研究及开发提供了理论参考。

蛇含委陵菜的木脂素类成分及其细胞毒活性研究

为了研究蛇含委陵菜(Potentilla kleiniana)的化学成分及其肿瘤细胞毒活性,该研究综合运用D-101大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40F及半制备高效液相等现代色谱分离技术对蛇含委陵菜60%乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质结合核磁共振波谱(NMR)、高分辨质谱(HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,并采用MTT法测定各化合物对人宫颈癌细胞株Hela的细胞毒活性。结果表明:(1)从蛇含委陵菜中分离鉴定了13个木脂素类化合物,分别为(+)-松脂素(1)、(+)-8-羟基松脂素(2)、(+)-丁香脂素(3)、(+)-杜仲树脂酚(4)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(+)-8′-羟基松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-8′-羟基松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(+)-松脂素-8′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、schilignan F(9)、(+)-松脂素-4,4′-O-双吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、neoolivil-4-O-β-D-glucopyranoside(12)、3,3′-bis[3,4-dihydro-4-hydroxy-6-methoxy-2 H-1-benzopyran](13)。其中,化合物1-4、7、8、10、12、13为首次从委陵菜属植物中分离得到,化合物5、6、9、11为首次从蛇含委陵菜中分离得到。(2)细胞毒试验结果显示,化合物1、3、4对Hela细胞具有较好的抑制活性,其半数抑制浓度IC_(50)值分别为(69.94±1.89)、(66.25±2.11)、(59.81±1.73)μmol·L-1。该研究结果进一步丰富了蛇含委陵菜的化学成分,为抗宫颈癌药物的研发提供物质基础。

篦子三尖杉枝叶的木脂素类化合物研究

为丰富篦子三尖杉的化学成分,采用回流提取法,硅胶、ODS、MCI、凝胶及高效液相等色谱分离手段,从篦子三尖杉乙醇提取物中分离得到了8个木脂素类化合物。鉴定为sesquipinsapol B(1)、8-hydroxypluviatolide(2)、异落叶松树脂醇(3)、2-[2-羟基-5-(3-羟丙基)-3-甲氧基苄基]-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-丙醇(4)、trans-3-甲氧基-4,9,9′-三羟基-苯并二氧六环木脂素(5)、松脂素(6)、linderinol(7)、ligraminol E(8)。其中化合物1、2、4、5、7、8为首次从三尖杉属植物中分离得到。

HPLC法测定五味子颗粒中7种木脂素成分的含量

建立了同时测定五味子颗粒中7种木脂素成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)进行分离,四氢呋喃水-乙腈梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果表明:该方法对五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的检测下限(LOD)分别为0.017、0.041、0.156、0.165、0.136、0.166和0.113μg/mL,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,平均加样回收率为98.1%~100.9%,相对标准偏差(RSD)均小于3.0%。因此,该方法重复性好、灵敏度高,所得含量关系可对五味子颗粒进行质量控制,特别是可为预防南五味子掺伪提供参考,也为其他含五味子制剂的质量标准修订奠定了基础。

UPLC法同时测定护肝片中8种五味子木脂素的含量

目的建立UPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素、五味子丙素的含量。方法分析采用WELCH Ultimate®-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果8种五味子木脂素在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9983),平均加样回收率96.47%~104.96%,RSD 0.62%~1.60%。结论该方法简便、快速、准确,可用于护肝片的质量控制。

杭白菊木脂素类成分研究

目的 研究杭白菊木脂素类成分。方法 采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备型HPLC对杭白菊80%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到11个化合物,分别鉴定为ssioriside (1)、nudiposide (2)、lyoniside (3)、tortoside A (4), viburfordoside E (5)、tiliamuroside A (6)、开环异落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、异落叶松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异落叶松脂醇-9-O-β-D-吡喃木糖苷(9)、5′-甲氧基-异落叶松脂醇-9′-O-β-D-吡喃木糖苷(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)。结论 化合物1~11均为首次从该植物中得到。

奶桑中的木脂素类成分研究

综合应用正相硅胶柱层析、凝胶柱色谱、大孔树脂柱层析等多种分离手段对奶桑(Morus macroura Miq)乙酸乙酯相进行分离纯化,并利用1D、2D NMR技术进行结构鉴定.共分离纯化得到9个木脂素类化合物,分别为moracin O(1),moracin P(2),moracin M(3),moracin R(4),(-)-(7R,8S)-dehydrodiconiferyl alcohol(5),(+)-lariciresinol(6),balanophonin(7),(7S,8R)-5-methoxyl-balanophonin(8)和hedyotisol A(9),其中化合物1,4~9为首次从该植物中分离得到.此外对部分化合物(1~5,7,9)进行抗炎活性测试,结果表明化合物9具有较弱的抗炎活性.

西番莲果皮中一个具有抑制酪氨酸酶活性的新木脂素类化合物

本文研究西番莲(Passiflora edulis Sims)果皮化学成分及其抑制酪氨酸酶活性。采用半制备液相色谱法对西番莲果皮乙醇提取物进行了分离纯化,结合波谱数据和文献报道鉴定其化合物结构。利用酪氨酸酶试剂盒检测酪氨酸酶抑制活性,采用Autodock Vina及Gromacs软件实现化合物与酪氨酸酶蛋白的分子对接。最终从西番莲果皮中分离鉴定3个化合物,分别为肌醇木脂素(1)、松柏苷(2)和紫丁香苷(3),其中化合物1为新的新木脂素类化合物。3个化合物对酪氨酸酶抑制率分别为(27.27±0.79)%、(1.35±0.44)%和(17.04±0.86)%,与酪氨酸酶蛋白的结合能分别为-8.3、-6.9、和-6.7 kcal/mol,表明肌醇木脂素具有良好酪氨酸酶抑制活性,与酪氨酸酶蛋白结合作用强,且分子动力学模拟结果表明肌醇木脂素配体-酪氨酸酶复合物结合作用稳定,且具有潜在的酪氨酸酶抑制活性。

天然彩色蚕茧中木脂素含量测定与分析

木脂素类化合物具有多种药理活性,为开拓天然木脂素类化合物的生产途径、探索家蚕作为生产木脂素的生物反应器的可能性,研究采用超高效液相色谱-质谱联用技术对5种不同颜色的蚕茧含有的木脂素类化合物进行了定性、定量检测。结果表明:供试蚕茧共含有10种木脂素类化合物,含量较高的是松脂醇、松脂醇单葡萄糖苷和丁香树脂酚-己糖;不同颜色的蚕茧中的木脂素类化合物种类并无差别,每种化合物的含量在不同品种、同一品种不同样本间均差异较大。依据测定数据,黄色茧适用于提取松脂醇单葡萄糖苷和丁香树脂酚-己糖,红色茧和绿色茧适用于提取松脂醇,白色茧适用于提取丁香树脂酚-己糖。

石蝉草总木脂素含量测定方法建立及提取工艺优选

[目的]建立石蝉草总木脂素含量测定的方法并通过正交试验优选石蝉草总木脂素的最佳提取工艺。[方法]以五味子乙素为对照品绘制标准曲线,采用变色酸-硫酸显色体系,紫外-可见分光光度法测定石蝉草乙醇提取物中总木脂素含量;采用L_(9)(3^(4))正交试验法,以总木脂素含量为考察指标,优选石蝉草总木脂素的提取工艺。[结果]五味子乙素在4.00~24.00μg/mL线性关系良好(R^(2)=0.9961),平均回收率为97.68%,RSD为1.11%,石蝉草总木脂素优化的提取工艺为8倍量80%乙醇回流提取3次,每次2 h。[结论]该含量测定方法准确、简便、经济,适用于石蝉草总木脂素的含量测定,优选得到的提取工艺可为石蝉草总木脂素的提取提供参考。

杜仲木脂素对糖尿病脑病大鼠的治疗作用及机制研究

目的探讨杜仲木脂素对糖尿病脑病(DE)大鼠的治疗作用及核因子E2相关因子2(Nrf2)/血红素氧化酶1(HO-1)信号通路的影响。方法构建DE大鼠模型,将建模成功的48只大鼠随机分为模型组、杜仲木脂素低剂量组(200mg/kg)、杜仲木脂素高剂量组(400mg/kg)、二甲双胍组(200mg/kg),每组12只。另选取12只健康大鼠作为对照组。各组每天给予相应药物干预1次,连续6周。检测大鼠认知和记忆能力、血清白细胞介素6(IL-6)、TNF-α、丙二醛、超氧化物歧化酶(SOD)、脑组织海马区中Nrf2、HO-1信使RNA(mRNA)和蛋白表达水平;并观察脑组织海马区病理学变化。结果与对照组比较,模型组大鼠逃避潜伏期、血清IL-6、TNF-α、丙二醛水平显著升高,经过原平台位置次数、原平台象限停留时间、血清SOD水平、脑组织海马区中Nrf2、HO-1mRNA和蛋白表达水平显著降低(P<0.05);与模型组比较,杜仲木脂素低、高剂量组大鼠逃避潜伏期、血清IL-6、TNF-α、丙二醛水平显著降低,经过原平台位置次数、原平台象限停留时间、血清SOD水平、脑组织海马区中Nrf2、HO-1mRNA和蛋白表达水平显著升高(P<0.05)。与杜仲木脂素低剂量组比较,杜仲木脂素高剂量组大鼠逃避潜伏期、血清IL-6、TNF-α、丙二醛水平显著降低(P<0.05);杜仲木脂素高剂量组经过原平台位置次数、原平台象限停留时间、血清SOD水平、脑组织海马区中Nrf2、HO-1mRNA表达水平显著高于杜仲木脂素低剂量组[(6.07±0.70)次vs(4.76±0.52)次、(30.96±2.96)svs(23.49±2.60)s、(77.02±6.51)U/mlvs(61.71±6.75)U/ml、(0.69±0.06)vs(0.49±0.05)、(0.74±0.07)vs(0.57±0.06),P<0.05]。结论杜仲木脂素能改善DE大鼠认知能力,提升其抗氧化能力并抑制炎性反应,保护大鼠脑组织海马区,其机制可能与激活Nrf2/HO-1信号通路有关。

基质固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定五味子中5种木脂素类化合物

研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)分析五味子中5种木脂素类化合物(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素)的方法。采用反相C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测。考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C_(18)、C_(18)-ME、C_(18)-G_(1)、C_(18)-HC等在内的12种吸附剂以及吸附剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积对五味子木脂素类化合物得率的影响。选定Xion作为MSPD-HPLC分析五味子中木脂素类化合物的吸附剂;基于吸附剂Xion的萃取参数优化结果表明:以0.25 g五味子粉末为固定值,Xion(0.75 g)为吸附剂,甲醇(15 mL)为洗脱剂,MSPD对五味子中木脂素类化合物具有较高的得率。建立的五味子中5种木脂素类化合物的分析方法,各目标分析物具有良好的线性关系(相关系数R^(2)≥0.9999),检出限与定量限分别介于0.0089~0.0294μg/mL和0.0267~0.0882μg/mL之间。对五味子木脂素类化合物进行低、中、高3个水平的加标回收试验,平均回收率为92.2%~111.2%,相对标准偏差为0.23%~3.54%。日内和日间精密度均小于3.6%。与超声辅助提取和热回流提取前处理相比,MSPD具有萃取和净化相结合、耗时少、所需溶剂量少的优点,且MSPD-HPLC获得的结果优于经典方法。所建立的方法成功应用于17批五味子中5种木脂素类化合物含量的分析。

木贼麻黄茎木脂素成分及其抗哮喘活性

目的研究木贼麻黄Ephedra equisetina Bunge.茎中木脂素,并考察其抗哮喘活性。方法木贼麻黄70%乙醇提取物采用硅胶柱、Sephadex LH-20、HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用底物显色法检测C48/80诱导的大鼠嗜碱性白血病细胞(RBL-2H3)的β-氨基己糖苷酶释放率。结果从中分离得到22个化合物。化合物1能抑制β-Hex释放,改善RBL-2H3脱颗粒现象。结论化合物1~22为首次从该植物中分离得到,其中化合物1具有潜在的抗哮喘活性。

杜仲皮中木脂素类化学成分及其对高糖诱导的肾小球系膜细胞保护作用研究

研究杜仲皮中的木脂素类化学成分,并评价其对高糖诱导的人肾小球系膜细胞的保护作用。将杜仲树皮粉碎后,纯化水提取,采用HPD-100大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等方法进行分离,根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物结构,从杜仲皮水提物中分离鉴定了6个木脂素类化合物,包括caruilignan D(1)、(-)-表松脂素(2)、(+)-松脂素4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(-)-松脂素4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(+)-中脂素4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)和(+)-中脂素4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),化合物1为首次从杜仲中分离得到。在高糖诱导异常增殖的肾小球系膜细胞模型中,采用MTT法检测木脂素类化合物干预后的细胞活力。化合物5能剂量依赖性地抑制细胞增殖,对高糖诱导的肾小球系膜细胞具有保护活性。

五味子总木脂素对咳嗽高敏豚鼠的止咳作用及其机制研究

目的探讨五味子总木脂素对咳嗽高敏豚鼠的止咳作用及其机制。方法将豚鼠分为空白组、模型组、溶剂组(0.5%CMC-Na)、可待因组(30 mg/kg)和五味子总木脂素低、中、高剂量组(200、400、800 mg/kg),每组10只,采用香烟烟雾诱导建立咳嗽高敏豚鼠模型,灌胃给予相应药物。烟熏结束后,记录豚鼠咳嗽次数,分类计数肺泡灌洗液(BALF)炎症细胞,HE染色观察气道、肺组织病理学变化,ELISA法检测肺组织诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、白介素-8(IL-8)及脑组织中5-羟色胺1A受体(5-HT 1A)、5-羟色胺转运蛋白(SERT)水平,比色法检测肺组织中超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性。结果与模型组比较,五味子总木脂素高剂量组能减少豚鼠咳嗽次数(P<0.05,P<0.01),降低BALF中性粒细胞比例(P<0.01),降低肺组织iNOS、IL-8水平和脑组织5-HT 1A、SERT水平(P<0.05,P<0.01),增加肺组织SOD、GSH-Px活性(P<0.05),改善气道、肺组织病理损伤。结论总木脂素是五味子止咳的重要药效物质,其止咳机制与降低气道炎症及气道氧化应激有关,与镇静作用可能也有一定关联。

五味子木脂素对神经退行性疾病神经保护机制的研究进展

神经退行性疾病是神经元结构或功能丧失甚至死亡而导致功能障碍的一类疾病。随着人类寿命增加,患病率也逐年上升。其中以阿尔茨海默病和帕金森病等最为常见,临床出现精神、认知和功能障碍,严重影响患者生活质量。五味子Schisandra Chinese(Turcz.)Baill.是传统中药材,五味子木脂素抗氧化活性较强,功效明确,对神经退行性疾病有保护作用。总结了五味子木脂素有效成分干预神经退行性疾病的可能机制,包括抗氧化损伤、抑制细胞凋亡、抑制神经炎性反应及调节神经递质、改善线粒体功能障碍等,以期为临床应用提供一定的借鉴。

牛蒡子中化学成分及其木脂素类化合物提取方法的研究进展

牛蒡子为菊科牛蒡的干燥成熟果实,属于中国传统中药,具有广泛的药理作用。本文综述了牛蒡子的主要化学成分,如木脂素、酚酸和脂肪酸、萜类化合物、挥发油等。并对其中主要成分木脂素类化合物的提取方法进行了整理分析,以期为牛蒡子后续成分的分离和新型提取方法的选用提供参考。

水杉叶中木脂素类化合物的研究

水杉(Metasequoia glyptostroboides Hu et Cheng)叶风干粉碎后用甲醇提取,利用硅胶柱层析、MCI柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析及HPLC等分离技术对其化学成分进行分离纯化,得到6个化合物,经波谱解析和对其理化性质进行对比,鉴定为1个降木脂素和5个木脂素,分别是salicifoliol (1)、lariciresinol 9′-benzoate (2)、(-)-hinokinin (3)、meridinol (4)、8-hydroxypluviatolide(5)和(-)-matairesinol (6)。化合物1、2、5为首次从该植物中分离得到。

染料木素对产蛋后期蛋鸡生产性能和脂质代谢的影响

试验旨在探讨饲粮中添加染料木素(GEN)对产蛋后期蛋鸡生产性能和脂质代谢的影响。采取单因素试验设计,选取288只体重相近且健康的66周龄海兰褐蛋鸡,按生产性能无显著差异的原则分为3个组,每个组6个重复,每个重复16只鸡。对照组饲喂基础饲粮,试验组在基础饲粮的基础上添加80、400 mg/kg GEN。试验预试期2周,正试期8周。结果表明:与对照组相比,80、400 mg/kg GEN提高了蛋鸡产蛋率(P<0.05、P<0.01);与对照组相比,饲粮中添加GEN对平均蛋重无影响(P>0.05);与对照组相比,80mg/kg组腹脂率下降(P<0.05),80、400 mg/kg组血浆高密度脂蛋白升高(P<0.05);与对照组相比,80、400 mg/kg GEN可降低肝脏甘油三酯含量及蛋黄中甘油三酯和总胆固醇含量(P<0.01);与对照组相比,饲粮中添加80、400 mg/kg GEN可降低肝脏ACC、LXR、SREBF1和PPARγ的mRNA水平(P<0.01),提高肝脏PPARα的mRNA水平(P<0.01)。由此可见,饲粮中添加GEN可以提高蛋鸡的生产性能和脂质代谢能力,降低蛋鸡的脂肪沉积,其中80 mg/kg GEN添加水平效果最佳。