响应曲面优化低共熔溶剂预处理麦秸秆制备含木质素纳米纤维素

纳米纤维素因其独特的优势和广泛的应用受到越来越多的关注,但其制备工艺需向环境友好型方向发展。以麦秸秆为原料,经绿色低共熔溶剂预处理和超声破碎后,成功制备了含木质素的纳米纤维素。结果表明:通过响应面法优化的ClCh/OA的预处理工艺是一种简单、绿色、可持续制备含木质素纳米纤维素的方法,可实现农业废弃物的高效分离和高附加值利用。优化的预处理工艺条件为:预处理温度为94.4℃,预处理时间为5.9 h,ChCl/OA的摩尔比为0.9,在此条件下,制备的含木质素的纳米纤维素纤维素含量为46%,半纤维素和木质素含量分别为25.4%和14.2%,其粒径主要分布在28 nm左右,显示出优良的稳定性、分散性和热稳性。

木质素纳米纤维素的制备及应用研究进展

综述了制备含木质素纳米纤维素的物理化学等方法、制备工艺的原理及特点,并结合近年来国内外研究现状,重点介绍了木质素纳米纤维素所具备的强机械性能、热稳定性、疏水性、阻隔水蒸气和氧气等独特的性能,及其在复合材料填充剂、增强剂、稳定剂和包装造纸等领域的最新应用进展,阐述了木质素纳米纤维素研究的不足和未来的发展方向,提出了进一步探究木质素纳米纤维中所含木质素的性质及其作用机理,以拓展其应用领域等建议。

木质素纳米纤维素制备的FTIR研究

纳米纤维素因其高比表面积、优良的力学性能、高结晶度、低密度和生物可降解性成为材料科学的研究热点,作为高分子复合材料的增强相具有巨大的应用潜力。本课题组以有机溶剂萃取法预处理木质素残留的纤维素为原料,制备木质素纳米纤维素(LCNFs),改善了其在与疏水性高分子材料在复合过程中出现两相相容性差、团聚等问题,有效拓展其广泛地应用。以STEM表征木质素纳米纤维素的微观形貌特征,FTIR/ATR光谱分析其微观结构。结果显示:木质素残留量越高,纳米纤维素的长径比越高;FTIR光谱研究显示:随着木质素残留量增加,3334 cm-1对应的—OH的伸缩振动峰、1640 cm-1的吸收峰(氢键和吸附水),峰强度减弱;在1731,1504,1154和1102 cm-1处的吸收峰(木质素特征峰),均有所减弱,说明制备过程部分木质素从纤维素表面脱离,形成微纳米尺寸木质素颗粒。

不同干燥方式对木质素纳米纤维素纤丝结晶指数以及热稳定性能的影响

采用冷冻干燥、烘箱干燥、浓缩蒸发+真空干燥、离心脱水+真空干燥处理得到木质素纳米纤维素纤丝(LCNFs)固体,研究了不同干燥方式对LCNFs热稳定性能的影响,通过表征结晶指数与比表面积研究了不同干燥方式对纤丝团聚现象的影响。研究结果表明,冷冻干燥制得的高木质素含量LCNFs具有较高的比表面积(5.2±2.1 m2/g)以及较小的结晶指数(35.3%),相比于其他三种干燥方法,冷冻干燥可有效避免干燥过程中纤丝的过度团聚,这是因为冷冻干燥可较好地保持纤丝结构完整。此外,冷冻干燥后的高木质素含量样品具有较高的热稳定性。

酸性低共熔溶剂预处理制备含木质素的纤维素纳米纤丝及其复合膜的研究

采用酸性低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)预处理并结合高压均质法制备了含木质素的纤维素纳米纤丝(lignin-containing cellulose nanofibril,LCNF),并与聚乙烯醇(PVA)共混制备了LCNF/PVA复合膜,探讨了2种酸性DES预处理的效果,分析比较了LCNF的特性及LCNF/PVA复合膜的性能。结果表明,乳酸-氯化胆碱(LC)和乙酸-氯化胆碱(AC)对半纤维素的提取率均达到78%以上,其中LC预处理后用乙醇洗涤的处理方式对木质素的提取率高达61.2%;DES预处理后,乙醇洗涤有利于木质素的分离;利用LC制备的纤维素纳米纤丝(LC-E-LCNF)的直径为50~100 nm;相较于纯PVA膜,LCNF/PVA复合膜的疏水性明显提高,应力提升至70.3 MPa,紫外屏蔽性接近100%,且具有良好的热稳定性和雾度,以及一定的保鲜性能,该复合膜有望应用于食品包装领域。

竹纤维全组分阻隔纸的结构设计及防水防油性能研究

本研究采用无添加剂、仅以竹纤维为原料,经TEMPO氧化和机械均质调控纤维结构制备一系列含木质素的纳米纤维素(LCNFs),借助涂布和热压构建竹纤维全组分阻隔纸。结果表明,所有LCNFs直径达到纳米级别,长径比>800,可显著提高纸张的防水、防油性,同时降低透气性;该阻隔纸的最低Cobb值是原纸的25%,透气度最低为原纸的2%,表明该阻隔纸在食品包装领域具有潜在的应用前景。

旧报纸基含木质素CNC和CNF的综合制备与表征

本研究以旧报纸为原料,采用硫酸水解法制备了含木质素纤维素纳米晶体(LCNC),随后利用超声辅助球磨法将酸解沉淀的木质纤维素固体残渣(LCSR)解纤成含木质素纤维素纳米纤丝(LCNF),实现了LCNC和LCNF的综合制备,综合产率高达85%以上。采用多种手段对LCNC和LCNF样品的结构特性进行分析表征。结果表明,LCNC呈棒状晶体结构,LCNF呈长丝状结构,木质素以球状颗粒存在于LCNC和LCNF中。LCNC平均长度和宽度分别为143.6和24.8 nm,LCNF的平均直径为16.2 nm。X射线衍射仪(XRD)结果显示LCNC和LCNF均保留纤维素Ⅰ型结构,且木质素含量越高,其结晶度越低。同时,木质素本身的高疏水性和热稳定性使得木质素含量大的LCNC和LCNF具有更好的疏水性和热稳定性。