HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分:丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm。结果:本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%。结论:该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制。

高效液相色谱法测定木香分气丸中橙皮苷含量

目的建立测定木香分气丸中橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agela Promosil C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(32∶63∶5),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷检测进样量在0.102 0～1.02μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.21%,RSD=0.90%(n=6)。结论该法简便、准确、可靠,可用于产品的质量控制。

木香分气丸中5种挥发性成分的含量测定及^(60)Co-γ射线辐照后的影响研究

目的:建立气相色谱法同时测定木香分气丸中厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚5种挥发性成分含量的方法,考察不同剂量^(60)Co-γ射线辐照前后挥发性成分的变化。方法:采用Agilent HP-5(30 m×0. 32 mm,0. 25μm)色谱柱,程序升温,进样口温度260℃,检测器温度为300℃,分流比为25∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为2. 5 ml·min^(-1),进样量为1μl。分别选择辐照剂量为5,8,10 kGy对木香分气丸进行辐照,比较辐照前后木香分气丸中5种挥发性成分含量的变化,并进行配对t检验考察其差异。结果:厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚分别在19. 406～310. 496,24. 844～397. 496,34. 269～548. 312,13. 940～223. 048,15. 128～242. 048μg·ml^(-1)范围内有良好线性(r≥0. 999 5),平均加样回收率分别为100. 1%,99. 7%,101. 0%,98. 9%和101. 4%,RSD分别为1. 2%,0. 9%,0. 8%,1. 3%和0. 5%(n=6)。经过5,8,10 kGy辐照后,木香分气丸所含的挥发性成分厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚均有变化;超过8 k Gy后,厚朴酚、和厚朴酚辐照前后含量变化差异有统计学意义(P <0. 05)。结论:所建立的木香分气丸挥发性成分测定方法灵敏度高,回收率高,重复性好,可用于木香分气丸质量控制。在辐照剂量不超过8 kGy时,各挥发性成分变化不显著,可为木香分气丸辐照灭菌手段提供参考。

HPLC法同时测定木香分气丸中三种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定木香分气丸中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法:采用Welch Ultimate C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长284nm(橙皮苷)、290nm(和厚朴酚、厚朴酚)。结果:橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚峰与相邻峰的分离度符合要求;回归方程、线性范围和相关系数分别为:A=16.8095c+15.4348,14.61~584.28μg·mL-1,r=0.9999;A=15.3909c+13.1786,5.92~236.73μg·mL-1,r=0.9999;A=14.7556 c-6.9236,24.59~983.57μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=1.4%)、99.7%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=1.9%)。结论:该方法简单、快速、准确,适用于木香分气丸中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量测定。

HPLC法快速测定木香分气丸中α-香附酮的含量

目的:建立快速测定木香分气丸中α-香附酮含量的高效液相色谱法。方法:采用Welch UltimateLP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相∶甲醇-0.05%磷酸溶液(73∶27);检测波长:249 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,线性范围为0.93~74.30μg·mL-1(r=1.000 0);平均加样回收率为99.1%,RSD(n=6)为1.7%,精密度、重复性、稳定性符合要求(RSD≤2.0%)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于木香分气丸中α-香附酮的含量测定。

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用反相HPLC,色谱柱为AgilentC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%磷酸水(21∶79),流速1.0 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.110 8～1.218 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5%(RSD 0.80%,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8～2.494 8μg线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率99.0%(RSD 1.7%,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2%(RSD 1.6%,n=6)。结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一。