傅立叶变换离子回旋共振质谱在兽药未知物筛查中的应用

近年来,随着国家对食品安全的重视,兽药检测行业飞速发展,越来越多的检测设备及分析仪器应用于兽药监察系统。但要面对越来越复杂的兽药违法添加物的结构确证及定量,就需要高灵敏度、高分辨率、高准确度的要求。而傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)的发展,为兽药未知物的筛查及确证提供了一种途径。

仪器分析技术在未知物鉴定上的应用

本文运用红外光谱、能谱、X衍射等多种仪器对一未知样品进行了联合定性与定量分析 ,采用各种仪器的特点 ,逐步剖析了未知样品 ,并且确定了样品的化学组成 ,此项工作对于无机物的分析具有一定的指导作用。

农产品中未知物分析的研究进展

农产品中未知物或非目标化合物的分析、筛查和确证工作是当前农产品质量与安全研究工作的热点。本文综述了农产品中未知物分析的研究进展和应用状况、存在问题及今后的研究方向和发展趋势,建立了基于高分辨精准分子质量、组学技术、生物标志物为平台、其他分析手段等的分析模式,旨在为农产品中未知物或非目标化合物的进一步分析、筛查、监测、预警提供一定的参考,保障农产品质量与安全。

色-质联用仪应用于未知物的定性

在正常样品配合分析中,甲丁A16号样品中出现未知物的峰含量较大,对其它已知组分含量的确定将产生较大的误差。根据生产过程原理,采用色质联用仪及色谱仪进行定性,确定未知物的组份,较好地解决了这一生产难题。

设计式鉴定未知物实验教学初探

传统有机物性质实验教学体系和内容费时而意义不大,偏离了有机实验课教学主要目的和任务,不符 合时代要求,改革势在必行.该文作者根据在理论上、实践上对传统有机物性质实验教学体系和内容进行的分析对 其进行了重大改革,尝试新方法,提出了设计式鉴定未知物实验.实验学时从原来占40％减少到12％,大大提高了 实验课效率,学生实验的主动性、运用知识分析问题解决问题能力和综合创新能力明显提高.

未知物组分剖析:方法思路及最新应用

综述了未知物组分剖析的技术特点及难点。介绍了剖析的一般实施步骤及常用仪器方法,对定性定量困难等问题进行讨论。归纳了未知物组分剖析技术在成分分析、反向工程、健康环保及失效分析领域的最新应用进展。

航空航天材料未知物剖析技术发展概述

随着科技的不断进步，世界航空航天技术研究也在蓬勃发展。航空航天材料的快速发展是推动世界航空航天事业发展的主要因素之一，而在航空航天材料的研发、生产及应用过程中，以成分结构鉴定，以及以定量为目的的未知物剖析技术尤为重要。航空航天材料本身具有成分复杂、难分离、难破坏、耐高温、耐腐蚀等特点，其成分剖析过程中分离及分析的难度很大。针对不同情况下的未知物剖析需求，介绍航空航天材料未知物的剖析方法，为解决航天材料未知物剖析问题提供思路，同时对其它复杂未知物的分析起到借鉴作用。

未知物化学成分检测方法研究

综合运用了红外光谱、气相色谱-质谱、能谱、X射线衍射、离子化-飞行时间质谱等检测方法对一种未知物的化学成分进行解析,并详细介绍了试验过程和定性、定量分析结果,最后归纳了各种检测方法在未知物化学成分鉴定中的用途。未知物的鉴定过程一般从红外光谱分析微观官能团分析入手,借助色谱分离、提纯技术,然后采用X射线衍射、能谱、质谱等技术进行定性和定量分析。

农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析

建立了对农药杀虫剂中添加隐性成分氯虫苯甲酰胺进行液相色谱初筛,再用液相色谱–串联质谱仪进行定性,最后用液相色谱进行定量的方法。样品加入四氢呋喃和乙腈溶解,用DAD检测器和C18柱,以乙腈–缓冲溶液(V/V,45/55)为流动相,对氯虫苯甲酰胺初筛和定量,用液相色谱–串联质谱电喷雾正离子扫描定性。实验证明,该方法操作简单,准确度、精密度均良好。

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。

利用多种分析手段鉴定三个未知物样品

研究了如何利用多种先进的仪器设备 。

未知物剖析方法思路体系的提出及应用

介绍了未知物剖析方法思路体系的原理,并讨论了未知物剖析方法思路体系在国外进口产品、出土文物以及创新产品中的一些重要应用研究。

显微共焦拉曼光谱技术在复杂未知物测定上的应用

复杂未知物的测定一直是食品分析检测领域的热点和难点之一,拉曼光谱技术因具有快速、无损、无需样品制备等优点,在各个领域被广泛应用。本文利用显微共焦拉曼光谱技术,对葡萄糖发酵后产生的复杂未知物A和B进行检测,探讨检测未知物质的方法,拟为复杂未知物质的鉴定提出一种检测思路。结果表明,样品A和样品B在显微镜放大观测下均为粉末状固体,样品A呈现红棕色,样品B呈现灰白色。样品A和样品B均在激光激发下产生强荧光,使CCD探测器饱和,探测不到拉曼光谱信号,且样品A和样品B均不适用强激光长时间照射来消除荧光背景干扰。针对强荧光未知物质的测定,可先通过纯化样品、更换激光器波长等措施消除荧光干扰,再应用显微共焦拉曼光谱技术进行分析测定。

使用TripleTOF4600进行未知物筛查

AB SCIEX的三重四极杆串接高分辨质谱TripleTOF4600，以其可以长期稳定高效提供高质量精度数据的特性，成为越来越多食品安全和环境检测实验室的主力质谱机型。同时基于对高分辨质谱筛查流程的理解，ABSCIEX又推了出全新的MasterView软件，助力检验人员可以更轻松地对管理数据进行未知物筛查。本文通过分享最近实验的一些数据．对ABSCIEX的最新检测流程进行介绍．以期对从事未知物筛查的实验人员有所帮助。

傅立叶变换红外光谱法对焦油中未知物成分的剖析研究

本文介绍了一种傅立叶变换红外光谱仪在生产过程中的应用。该方法测定手续简便,分析速度快,效率高,重现性好,可做为一种常规分析方法在试验室中应用。本文列举了黑色焦油中未知物的剖析研究实例。

微量未知物的光谱分析

近年来,我们在省化工研究所等单位的配合协助下,采用原子发射光谱分析法,对微量未知物进行定性、半定量分析。根据受理的十多起案件来看,用该法进行技术鉴定,对配合侦察破案取得了较好的结果。

高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的源内裂解-多级质谱法解析干燥恰特草中卡西酮类生物碱成分

本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(3.0 mm×100 mm×1.8μm)以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在一级质谱全扫描模式下,通过卡西酮类生物碱的源内裂解特征实现未知卡西酮类生物碱成分的筛查;在目标离子采集模式下,基于未知卡西酮类生物碱成分的多级质谱裂解规律推测其分子结构。结果表明,该方法可实现恰特草中未知生物碱成分的筛查和解析,共识别出甲卡西酮、乙卡西酮和2-氨基-1-苯基-1-丁酮等3种卡西酮类生物碱成分,并采用标准物质对甲卡西酮和乙卡西酮进行确证,但由于缺乏相应的标准物质,2-氨基-1-苯基-1-丁酮有待进一步确证。本工作为恰特草中精神活性成分的进一步研究提供指引,为其他领域未知化合物的解析提供参考。

食用植物油中乙基麦芽酚测定干扰未知物分析

通过超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测食用植物油样品,在乙基麦芽酚出峰保留时间附近出现易导致其结果误判的未知物,使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用仪对未知物进行鉴定,结果表明该未知物是乙基麦芽酚酮式异构体。该试验首次确证了乙基麦芽酚的烯醇式和酮式异构体,为掺假食用植物油准确鉴定提供技术参考。

UPLC-Q-TOF/MS鉴定药用溴化丁基橡胶中未知可提取物

采用LCMS-9030超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS),对药用溴化丁基橡胶中未知可提取物进行鉴定,一级质谱高准确度的测定(相对误差<1 ppm)确定了未知物的分子式,通过对二级质谱碎片的测定和关键碎片峰的精确区分,推断未知物的主要官能团和碳骨架。手动解谱与ACDLabs软件解析结果一致,未知物为9,10-二羟基硬脂酸。利用高特异性和灵敏度的分析技术,进一步提高了对药品包装系统的适用性的考察能力。