朱砂安神片质量标准研究

目的建立朱砂安神片的质量标准。方法参考《中华人民共和国卫生部药品标准:中药成方制剂》,对10批样品进行性状鉴别;对样品粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱法对样品中的黄连药材进行定性鉴别;采用滴定法对硫化汞进行含量测定;以盐酸小檗碱为参照峰,建立10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,确定共有峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)评价其相似度;采用HPLC法测定样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Welch ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(1∶1,V/V,每1 mL混合液中含十二烷基硫酸钠4 mg)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果10批样品均为红棕色,气微香,味苦。样品粉末纤维束呈鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显;不规则细小颗粒呈暗红棕色,有光泽,边缘黑色;纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。薄层色谱特征斑点清晰,分离度较好,且阴性对照无干扰。样品中硫化汞平均含量为22.78%。共确定9个共有峰,且相似度均不低于0.898。盐酸小檗碱质量浓度在0.00859~0.859 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为99.96%,RSD为1.29(n=6)。结论所建立的方法稳定、结果准确、专属性与重复性较好,可用于朱砂安神片的质量控制。