阿魏酸铈配合物的机械化学法合成与表征

以水合硝酸铈和阿魏酸为原料，采用机械化学法合成了阿魏酸铈配合物。研究了反应加料比和质子接受剂以及分散剂对铈转化率的影响，并对合成产物进行了表征。结果表明：由于阿魏酸的酸性弱，铈离子与阿魏酸的阳离子交换反应难以发生，因此，六次甲基四胺的加入对于促进阿魏酸铈配合物的形成起主要作用。随六次甲基四胺加入量的增加，铈的转化率增大；但要使铈转化完全，阿魏酸与铈的摩尔比应达到6：1，六次甲基四胺与阿魏酸的摩尔比应达到1．5：1。聚乙二醇（2000）添加量的增加也能提高铈转化率，其合理的添加量为1％～2％（质量分数）。在此条件下只需球磨30min，就可以使铈转化率超过99．5％。元素分析结果证明，合成配合物的组成为（C10H9O4）3Ce·3H2O，红外和核磁共振谱的结果表明是阿魏酸中的羧基与铈直接配位的。

机械化学法制备赝电容器电极材料二氧化锰的性能研究

采用机械化学法，在原料摩尔配比（KMnO4/Mn（CH3COO）2）为2：2，2：3和2：4的条件下分别制备二氧化锰．采用XRD对产物结构进行表征，以6mol/LKOH为电解液，采用循环伏安（CV）、交流阻抗、恒电流充放电等技术对所组装赝电容器的电化学性能进行研究．结果表明，随着原料中Mn（CH3COO）2含量增加，产物的结晶度提高；当摩尔配比为2：2时，产物具有较好的电容特性和充放电性能，电极最大放电容量高达504F/g，100次循环后，仍保有472F/g．

Synthesis of Crystalline Hydroxyapatite from CaCO_3 and CaHPO_4·2H_2O by Mechanochemical Method

The mixture of CaHPO 4·2H 2O and CaCO 3 was ground in an aqueous system under appropriate conditions to investigate the mechanochemical reaction for the synthesis of crystalline hydroxyapatite (HA) powder. Hydroxyapatite of high crystallinity powder including trace Ca 10 (PO 4) 6CO 3(OH) and Ca 9HPO 4(PO 4) 6OH can be synthesized by mechanical activation without further thermal treatment at a high temperature. The synthesis reaction during the grinding process was almost completed within 1h. The as-ground powder exhibits a particle distribution of 20-100nm in size with a spherical or rodlike morphology. The composition and degree of crystallinity of the mechanochemical synthesized hydroxyapatite powders were coincident with the cement-type hydroxyapatite.