建立基于QuEChERS净化和超高效液相色谱串联质谱技术测定果汁中10种新烟碱类杀虫剂残留量的方法。样品经体积分数1%乙酸-乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化处理,用Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以5 mmoL/L...建立基于QuEChERS净化和超高效液相色谱串联质谱技术测定果汁中10种新烟碱类杀虫剂残留量的方法。样品经体积分数1%乙酸-乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化处理,用Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以5 mmoL/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:新烟碱类杀虫剂在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为0.003~0.030μg/kg,定量限为0.010~0.100μg/kg,平均回收率为75.5%~119.7%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~2.0%。建立的方法简便快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于果汁中新烟碱类杀虫剂残留量的检测。展开更多
目的:本研究旨在建立一种能检测人参、三七、西洋参三种中药材中七种新烟碱类杀虫剂的超高液相色谱分析方法。方法:本研究以ACQUITY HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相;以0.3%甲酸-水为水相(A),含5 mmol·L^(-1)甲酸...目的:本研究旨在建立一种能检测人参、三七、西洋参三种中药材中七种新烟碱类杀虫剂的超高液相色谱分析方法。方法:本研究以ACQUITY HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相;以0.3%甲酸-水为水相(A),含5 mmol·L^(-1)甲酸铵乙腈(B)为有机相;检测波长为254 nm,通过优化前处理方法以及检测条件,建立了超高效液相色谱分析方法。该方法能够检测三七、西洋参、人参三种药食同源的中药材中的噻虫嗪、啶虫脒、氯噻啉、啶虫脒、吡虫啉、氟吡呋喃酮、噻虫啉等7种新烟碱类杀虫剂残留。结果:本研究成功建立一种能检测中药材中多种新烟碱类杀虫剂的超高液相色谱方法。液相梯度洗脱条件:0~1 min 95%A;5%B,1~13 min 95%A→55%A,13~14 min 55%A→95%A,14~15 min 95%A;5%B。在基质检测中,人参检测灵敏度最高,检出限在18.33~79.34μg·kg^(-1)之间,定量限在61.10~264μg·kg^(-1)之间。三七检测灵敏度最低,检出限在20.33~143.13μg·kg^(-1)之间,定量限在67.73~477.11μg·kg^(-1)之间。西洋参检出限在24.68~108.38μg·kg^(-1)之间,定量限在82.28~361.28μg·kg^(-1)之间。检测的10批三七、2批人参、7批西洋参中均没有相关检出。结论:本研究建立的超高效液相色谱方法适用于三七、西洋参、人参三种中药材中7种新烟碱类杀虫剂快速检测,供同行参考。展开更多
文摘建立基于QuEChERS净化和超高效液相色谱串联质谱技术测定果汁中10种新烟碱类杀虫剂残留量的方法。样品经体积分数1%乙酸-乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化处理,用Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以5 mmoL/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:新烟碱类杀虫剂在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为0.003~0.030μg/kg,定量限为0.010~0.100μg/kg,平均回收率为75.5%~119.7%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~2.0%。建立的方法简便快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于果汁中新烟碱类杀虫剂残留量的检测。
文摘目的:本研究旨在建立一种能检测人参、三七、西洋参三种中药材中七种新烟碱类杀虫剂的超高液相色谱分析方法。方法:本研究以ACQUITY HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相;以0.3%甲酸-水为水相(A),含5 mmol·L^(-1)甲酸铵乙腈(B)为有机相;检测波长为254 nm,通过优化前处理方法以及检测条件,建立了超高效液相色谱分析方法。该方法能够检测三七、西洋参、人参三种药食同源的中药材中的噻虫嗪、啶虫脒、氯噻啉、啶虫脒、吡虫啉、氟吡呋喃酮、噻虫啉等7种新烟碱类杀虫剂残留。结果:本研究成功建立一种能检测中药材中多种新烟碱类杀虫剂的超高液相色谱方法。液相梯度洗脱条件:0~1 min 95%A;5%B,1~13 min 95%A→55%A,13~14 min 55%A→95%A,14~15 min 95%A;5%B。在基质检测中,人参检测灵敏度最高,检出限在18.33~79.34μg·kg^(-1)之间,定量限在61.10~264μg·kg^(-1)之间。三七检测灵敏度最低,检出限在20.33~143.13μg·kg^(-1)之间,定量限在67.73~477.11μg·kg^(-1)之间。西洋参检出限在24.68~108.38μg·kg^(-1)之间,定量限在82.28~361.28μg·kg^(-1)之间。检测的10批三七、2批人参、7批西洋参中均没有相关检出。结论:本研究建立的超高效液相色谱方法适用于三七、西洋参、人参三种中药材中7种新烟碱类杀虫剂快速检测,供同行参考。
