杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。

有毒汤样中微量农药杀虫环的鉴定

报道了在广东江门市某工厂发生的食物中毒事件中 ,对致毒汤样品中农药的分析鉴定过程 ;采用GC -MS联用分析 ,被分离出的疑为致毒物质的成分在现有的质谱谱库中检索未能鉴定 ;通过采用综合分析 ,将可疑成分提取、分离、柱色谱纯化 ,结合NMR、ICP_AES和元素分析,确证了汤样中的致毒物质是沙蚕毒素类农药“杀虫环”。

从头计算法研究沙蚕毒和杀虫环分子的几何构型与电子结构

用Ｈａｒｔｒｅｅ－Ｆｏｃｋ／６－３１Ｇ从头算确定了沙蚕毒和杀虫环分子的几何构型，在全局优化中发现杀虫环分子的椅式和船式两种稳定构象，在二级Ｍｏｌｌｅｒ－ｐｌｅｓｓｅｔ微扰理论ＭＰ２／６－３１Ｇ水平下，椅式较船式稳定２７．０６ｋＪ／ｍｏｌ．用ＭＰ２／６－３１Ｇ波函数计算电子相关校正的分子静电势，以此为基础讨论生物活性与静电势的关系．发现对此二分子，Ｍｕｌｌｉｋｅｎ布居分析获得的原子净电荷存在问题，本文用Ｂｒｅｎｅｍａｎ提出的从静电势导出原子净电荷的ＣＨＥＬＰＧ方法计算了原子净电荷．

杀虫环在离体灌流大鼠肝脏中的代谢研究

本文以离体灌流的大鼠肝脏作模型,对杀虫环在离体肝脏中的代谢行为和主要代谢产物进行了研究。结果表明:杀虫环在哺乳动物肝脏代谢降解迅速,与肝脏接触20 min即有80％被降解,T_1/2=2.89min。其主要代谢产物是沙蚕毒素;其次是沙蚕毒素的氧化、甲基化产物亚砜和砜类。体内代谢途径可能是杀虫环的S-S键断裂,脱掉1个S生成沙蚕毒素,再受肝脏酶系作用进一步转化成甲基化或氧化甲基化产物。

杀虫环杀灭钉螺的实验研究

在实验室和现场分别进行了杀虫环对钉螺、螺卵的毒性测定，结果表明：室内恒温25±1℃和室温23℃时用3．0、5．0mg／L浸泡钉螺的杀螺率，除24h低于五氯酸钠外，48和72h为86．7─96.7％、93.3—100．0％和80．0─93．3％、90．0─100．0％，浸泡48、72h后第3ed的螺卵孵化率为3．0％和0．0％；用3．0、5．0、10．og／m2加水1000ml喷洒3d和7d的杀螺率为62.0─84．0％、78．0─94．0％和86.0─92.0％；现场浸泡、喷洒的近期灭螺效果与五氯酚钠相仿，显示该药无论采用浸泡还是喷洒法，均有良好的杀灭钉螺和兼杀螺卵的作用，并具有易溶于水、使用方便等优点．现场不同环境的灭螺效果及其稳定性有待进一步的观察和研究．

50%杀虫环可溶性粉剂防治蔬菜烟粉虱田间药效试验

为探明新型药剂50%杀虫环可溶性粉剂在吐鲁番地区对蔬菜烟粉虱的防治效果,进行了几种药剂对比试验。田间药效试验结果显示,50%杀虫环可溶性粉剂667 m2用量50、60 g处理对烟粉虱有较好的防治效果,667 m2用50%杀虫环可溶性粉剂30 g混合70%吡虫啉可湿性粉剂10 g可以延长对烟粉虱的控制效果。

杀虫环防治水稻害虫试验

目前防治水稻主要害虫多使用杀虫脒水剂和呋喃丹颗粒剂。杀虫眯存在致癌问题;呋喃丹从国外进口,剧毒,价格昂贵。我们采用具内吸、胃毒和触杀作用的国产杀虫环,进行稻管蓟马、稻纵卷叶螟、二化螟和三化螟的防治试验,旨在探讨其取代高残留、剧毒农药的前景。

杀虫环合成工艺研究

研究了硫化钠路线生产杀虫环的合成工艺,探讨了影响产品收率的主要因素,获得了优惠的反应条件。实验证明:环化反应取氯化物与硫化钠的配比为1:1.0(mol),温度控制在0℃时反应效果最好;成盐反应选用新配制的草酸溶液于25℃时缓慢滴加到三硫杂环烷的甲苯溶液中,控制反应液pH=5时结束反应,所得产品外观松散易分离,且收率稳定。

杀虫环的光分解产物及降解规律的研究

本文报道了在模拟的自然环境下,光、热、空气、以及所处状态对杀虫环的稳定性和降解变化的影响。并经实验证明降解的主要产物为具杀虫活性的沙蚕毒素。

啶虫·杀虫环可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水+氨水为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在260nm波长下对试样中的啶虫脒和杀虫环进行分离和定量分析。结果表明啶虫脒和杀虫环的线性相关系数分别为1.000 0、0.999 8;标准偏差为0.029、0.106;变异系数为0.87%、0.42%;平均回收率为99.90%、99.99%。

气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环的含量

目的优化气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环残留量。方法在甲酸酸性条件下,大米中杀虫环经甲醇提取浓缩后,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取小柱净化,用甲醇-二氯甲烷(1:99,V:V)洗脱,采用SH-Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱分离,正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),内标法定量。结果杀虫环在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9995),在0.10、0.20和0.80μg 3个浓度水平的平均加标回收率为91.0%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.78%~3.63%之间。结论该方法操作简便,耗时较短,灵敏度高,重现性好,适用于大米中杀虫环残留的定性和定量测定。

1,3-二^(35)S-杀虫环草酸氢盐的制备

1,3-二^(35)S-杀虫环,即1,3一二^(35)S-5-二甲氨基-1,2,3-三硫环己烷草酸氢盐。由Na_2^(35)SO_4制备^(35)S,进而制备Na_2^(35)SSO_3,再与氯化物合成得到杀虫单,最后与Na_2S和草酸缩合而成该产品。放化收率21.6％,放化纯度99％以上。

GC-MS/MS方法测定大米中农药残留杀虫环

目前测定大米中杀虫环的农药残留多采用气相色谱方法,样品前处理时试剂需要提纯,既危险又繁琐,目标峰还存在干扰,影响定性;采用液相色谱和液质联用的方法处理样品需使用固相萃取柱,增加了检测成本,也比较费时间,液质联用方法虽然定性比较准确,但其检出限比较高。本文采用溶剂萃取方法处理样品,气质质联用仪测定,样品处理简单,耗材成本低。本方法对仪器条件进行了优化,具有较好的重复性和较低的检出限。测定重复性的标准偏差(RSD)达到4.1%,检出限达到0.8μg/kg,由于本方法较低的检出限,对研究大米中农残杀虫环的降解过程将提供有力的检测手段。

2-^(35)S-杀虫环的制备

2-^(35)S-杀虫环,即2-^(35)S-5-二甲氨基-1,2,3-三硫环己烷,是由 Na_2^(35)SO_4制备 Na_2^(35)S 再与杀虫单缩合而成,放化收率68.8%,放化纯度97.1%。

高效液相色谱法测定杀虫环含量的研究

【目的】建立了反相高效液相色谱法测定杀虫环含量的方法。【方法】采用反相C18烷基柱，以甲醇一磷酸水溶液（体积比40：60）为流动相，柱温为30℃，流速为1．0mL／min，采用UVW紫外检测器在260m处进行检测，外标法定量。[结果]方法峰面积与质量浓度的线性关系良好，平均回收率100．10％，标准偏差为0．15％。[结论]该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。

气相色谱法快速测定大米中杀虫环残留量

建立用气相色谱法对大米中杀虫环含量进行测定的方法,试验采用ECD电子捕获检测器,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:杀虫环检出限为2μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1~1ug/mL杀虫环(R2=0.99998),样品加标回收率分为:杀虫环83.6%~94.8%%,相对标准偏差RSD(n=10)杀虫环3.53%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。

“啶虫脒·杀虫环”防治油菜心跳甲药效试验

跳甲是鞘翅目叶甲科跳甲亚科昆虫,分布于世界各地,体长一般小于6cm,背部色暗或具金属光泽,后足膨大,适于跳跃,是一类重要的叶菜类蔬菜害虫。其成虫主要危害叶片,幼虫危害根,卵产于地表,有的还传播植物致病菌和病毒。下面就＂啶虫脒·杀虫环＂防治跳甲的试验报告如下。

仿生农药杀螟丹、杀虫环产业化开发项目 通过省级验收

由江苏天容集团股份有限公司承担的江苏省科技成果转化专项资金项目——“仿生农药杀螟丹、杀虫环产业化开发”日前顺利通过省级验收。

28%杀虫环·啶虫脒可湿性粉剂对黄曲条跳甲的田间防治效果

为了找到28%杀虫环·啶虫脒可湿性粉剂防治黄曲条跳甲的最佳用药剂量,在海南省琼中开展了28%杀虫环·啶虫脒可湿性粉剂防治黄曲条跳甲幼虫和成虫的试验,在菜心上分别施用28%杀虫环·啶虫脒可湿性粉剂20、30、40 g,50%杀虫环可溶性粉剂50 g,20%啶虫脒可溶性液剂15 mL和45%马拉硫磷乳油110 mL后,田间调查结果表明:28%杀虫环·啶虫脒可湿性粉剂对菜心上黄曲条跳甲成虫有较好的防效,每667 m^2施药量为40 g时,药后2 d成虫防效为86.75%,7 d防治效果仍保持在89.33%,优于其他处理药剂;同时,对于幼虫也有一定防效,但防治效果一般。20%啶虫脒可溶性液剂在防治成虫方面也表现出较好的防治效果,每667 m^2施用15 mL时,药后2 d和药后7 d的防治效果分别达83.31%、85.93%,可以推广使用。

50%杀虫环可溶粉剂在烟田环境中的消解动态与残留

【方法】在长沙和青岛两地进行田间试验，采用气相色谱技术研究杀虫环在烟田环境中的残留与消解动态。烟叶及土壤中残留农药杀虫环，经过HC1溶液提取，在碱性条件下水解衍生化生成沙蚕毒素，气相色谱（FPD）测定沙蚕毒素的含量，推知杀虫环的残留量。【结果】杀虫环在烟叶和土壤中的平均回收率均超过75％，相对标准偏差小于6．00％，最低检出质量分数鲜烟叶和土壤中均为0．005mg／kg，干烟叶中为0．001mg／kg；杀虫环在烟叶和土壤中的半衰期分别为2．86—4．14、2_30～2．84d；最后1次施药后21d，杀虫环在烟叶中的最终残留量均低于0．038mg／kg，在土壤中均低于0．023mg／kg。【结论】在推荐使用剂量和最高使用剂量条件下，杀虫环在烟田中使用安全。