新剂型杀螟丹对鱼类急性毒性的实验观察

目的测定、评价新剂型杀螟丹对鱼类的急性毒性。方法采用斑马鱼实验法进行急性鱼毒试验。结果4%杀螟丹颗粒剂、50%杀螟丹可溶性粉剂和50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂3种药物24、48h和96h的LC50分别为0.4349、0.2457、0.2353mg/L,0.9864、0.4506、0.2002mg/L和0.3412、0.2249、0.2451mg/L。斑马鱼死亡率随3种药物浓度增高而升高,同时也随时间的延长而增高。结论杀螟丹颗粒剂、杀螟丹可溶性粉剂对斑马鱼的毒性低于50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂,但2种新剂型杀螟丹药物对鱼仍然有毒。现场灭螺时仍须避免污染水产养殖水域。

杀螟丹不同剂型灭螺效果研究

目的实验室内观察杀螟丹颗粒剂和可溶性粉剂的灭螺效果。方法在(25±1)℃实验环境下,采用不同浓度(剂量)的2种杀螟丹新剂型进行浸泡、喷洒和撒粉法灭螺实验,并与50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂(WPN)作比较。结果4%杀螟丹颗粒剂和50%杀螟丹可溶性粉剂浸泡48h的LC50分别为0.1752mg/L和0.2713mg/L,其杀螺效果均与50%WPN相近;喷洒和撒粉法灭螺7d的LD50分别为3.0418、0.1623g/m2和2.8752、1.1101g/m2。50%杀螟丹可溶性粉剂的喷洒灭螺效果明显优于4%杀螟丹颗粒剂和50%WPN。结论2种杀螟丹新剂型浸泡灭螺效果优于喷洒和撒粉法,其中50%杀螟丹可溶性粉剂的喷洒、撒粉灭螺效果优于4%杀螟丹颗粒剂和50%WPN。

小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗药性遗传的DNA随机扩增多态性研究

利用室内选育 119代的抗杀虫双和抗杀螟丹小菜蛾Plutellaxylostella品系和敏感品系 ,通过反复回交建立近等基因系。用Operon公司合成的 80个引物对抗杀虫双近等基因系和抗杀螟丹近等基因系小菜蛾基因组DNA进行PCR扩增 ;在抗杀虫双近等基因系中有 3个引物分别产生了 1条特异扩增带 ,2个引物分别产生了 2条特异扩增带 ,1个引物产生 3条特异扩增带 ;在抗杀螟丹近等基因系中 ,有 4个引物分别产生了 1条特异扩增带 ,1个引物产生了 2条特异扩增带。在培育近等基因系的多次回交过程中 ,与抗性有关的遗传因子被逐步置换到敏感品系的基因组中 ,因此可以认为这些特异带与小菜蛾对杀虫双和杀螟丹的敏感性有关。

小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗性的现实遗传力

利用室内选育 119代的小菜蛾Plutellaxylostella抗性品系 ,分析了小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗药性的现实遗传力 ,并对遗传力和杀虫剂的杀死率对抗性发展速率的影响进行了预测。结果表明 ,室内继代药剂选择 119代后 ,小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗性的遗传力很低 (h2 =0 0 3)。因此 ,小菜蛾对这两种药剂产生更高水平抗性的潜力不大。在选择的前半段 (F30 ) ,杀虫双和杀螟丹的抗性遗传力 (分别为 0 14和 0 11)高于选择后半段 (F80 )的遗传力 (均为 0 0 5) ,选择前、后半段的选择差数没有明显差别。即使在室内选择条件下 ,假如斜率 =2 0 (δP=0 5) ,h2 =0 0 5,群体中 70 %个体致死时要获得 10倍的抗性 ,约需 34代。田间条件下 ,由于等位基因频率的变化、环境变异等因素的影响 ,抗性增长 10倍则需要更长的时间 。

小菜蛾对杀螟丹抗性遗传的研究

利用室内选育的抗杀螟丹小菜蛾Ｐｌｕｔｅｌａｘｙｌｏｓｔｅｌａ（Ｌ）品系和敏感品系研究了该品系的抗性遗传形式，结果表明，小菜蛾对杀螟丹的抗性形式为常染色体多基因遗传，并呈不完全显性。该品系对６种常用杀虫剂的抗性谱测定结果表明，对杀虫双有较严重的正交互抗性；对敌敌畏、杀扑磷有低度交互抗性；对溴氰菊酯、灭多威和叶蝉散等药剂无交互抗性。还发现该品系对杀螟丹的抗性与乙酰胆碱酯酶和羧酸酯酶活性无关。

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明:样品的添加回收率为70.2%-92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01m g/kg,符合农药残留分析的要求。

抗杀虫双和抗杀螟丹小菜蛾近等基因系的培育

将小菜蛾抗性品系与敏感品系杂交，Ｆ１代用能杀死全部敏感个体和部分杂合个体的剂量进行选择；存活个体与敏感品系回交，其后代再用上述适量药剂进行选择；存活个体与敏感品系回交。通过１２代回交，建立了抗杀虫双和抗杀螟丹近等基因系，并对其多功能氧化酶环氧化活性和生物学特性进行了比较研究。结果显示：（１）抗杀虫双和抗杀螟丹小菜蛾近等基因系的艾氏剂环氧化活性均高于敏感品系，分别为１．５６倍和１．９７倍；（２）在回交后代中，抗性水平逐代降低。小菜蛾对杀虫双和杀螟丹的抗性并未付出明显的生物学代价。

杀螟丹对稻纵卷叶螟的生物活性及田间防效

经室内毒力测定,杀螟丹水剂对纵卷叶螟具有较高的毒力,其LC50为59.03 mg/L,高于对照药剂杀虫单,田间防治结果进一步表明,杀螟丹水剂对纵卷叶螟有较好的杀虫效果和保叶效果,明显优于对照药剂杀虫单、三唑磷处理,生产应用适宜用量为300～400ml/667m2,喷药时期宜在水稻纵卷叶螟1～2龄期.

小菜蛾对杀螟丹抗药性的生化遗传研究

采用室内选育的小菜蛾对杀螟丹的抗性品系和敏感品系，研究了各杂交世代小菜蛾多功能氧化酶（ＭＦＯ）、乙酰胆碱酯酶（ＡｃｈＥ）和羧酸酯酶（ＣａｒＥ）活性。结果表明：（１）抗性品系（抗性提高３５．５倍）多功能氧化酶环氧化活性比敏感品系高（１．８３倍），并随着杂交后代中对杀螟丹抗性水平的下降而降低；（２）抗药性品系和敏感品系的ＡｃｈＥ和ＣａｒＥ活性没有明显差异。因此，多功能氧化酶环氧化活性的提高是小菜蛾对杀螟丹抗性的一个重要机制，而ＡｃｈＥ和ＣａｒＥ活性与该抗性无关。

一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

杀虫剂杀螟丹遗传毒性检测

目的探讨杀虫剂杀螟丹的遗传毒性。方法应用Ames试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验、彗星试验对杀螟丹的遗传毒性进行评价。结果Ames试验中,TA97、TA98、TA100和TA102 4个标准菌株无论代谢活化或非代谢活化,皆为阴性结果;小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验的结果,与阴性对照组比较,差异无统计学意义;彗星试验结果显示,剂量100 mg/(kg.bw)时,尾长与溶剂对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05),而其他评价指标与溶剂对照组比较,差异无统计学意义。结论经Ames试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验、彗星试验,杀螟丹遗传毒性均为阴性。

亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量

采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%～89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。

小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗性与艾氏剂环氧化活性

利用室内选育１１９代的抗杀虫双、抗杀螟丹小菜蛾品系和敏感品系，研究了各杂交世代小菜蛾对杀虫双和杀螟丹的敏感性．通过反复回交建立小菜蛾对杀虫双和杀螟丹抗性的近等基因系．测定了各杂交世代和近等基因系的多功能氧化酶环氧化活性．结果表明，抗性品系和抗性近等基因系多功能氧化酶环氧化活性比敏感品系高，杀虫双、杀螟丹抗性品系和杀虫双、杀螟丹抗性近等基因系分别是敏感品系的１．６２、１．８３、１．５６和１．９７倍，因此。

杀螟丹在苹果上残留动态研究

为制订杀螟丹在苹果上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究了杀螟丹在苹果上的残留动态,应用GC法测定了杀螟丹在苹果上的残留量。试验结果表明,杀螟丹在苹果上的半衰期为2～3d。杀螟丹按1∶1000的浓度在苹果上施药3次,间隔期为30d,苹果上的残留量为0.1033mg·kg-1。杀螟丹属易降解农药(T1/2<30d)。

杀螟丹水剂防治菜青虫田间药效试验

对杀螟丹水剂不同剂量防治菜青虫进行了田唰药效试验，结果表明，300～600ml／667m^2对2龄幼虫速效性好、持效期长，药后7d防效可达93．23％-96．23％。推荐用量为300m1／667m^2，对水量50-70kg／667m^2，防治适期在2龄幼虫前。

新杀螟丹室内杀灭钉螺效果的初步观察

目的 评价新杀螟丹的灭螺效果 ,探讨适宜的杀螺剂量 ,为现场应用提供科学依据。 方法 在 (2 5± 1)℃恒温下 ,采用不同浓度 (剂量 )进行浸泡法和喷洒法实验。 结果 用新杀螟丹 1.0 mg/ L、2 .0 mg/ L 分别浸泡 2 4 h～ 72 h的杀螺率 ,成螺 :76 .7%～ 10 0 .0 %和 86 .7%～ 10 0 .0 % ;幼螺 :80 .0 %～ 10 0 .0 %和 10 0 .0 %。均接近氯硝柳胺的杀螺效果 (P≥0 .0 5 )。而用 1.0、2 .0 g/ m2新杀螟丹喷洒 3d、7d后 ,能使钉螺 70 .0 %～ 83.3%和 73.3%～ 86 .7%死亡 ,略低于氯硝柳胺的杀螺效果 (P≤ 0 .0 5 )。 结论 新杀螟丹无论在浸泡法和喷洒法中均显示了较好的杀灭成螺、幼螺和螺卵的作用 ,其杀螺率呈现明显的剂量与时间效应关系 ,但现场的杀螺效果如何尚待作进一步的探讨。

杀螟丹98%可溶性粉剂在甘蓝和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析 ,研究了杀螟丹在甘蓝和土壤中的残留动态。结果表明 :杀螟丹在甘蓝和土壤中的残留半衰期分别为 2 .8天和 2 .2天。按建议剂量 0 .0 75g/m2 和 2倍剂量 0 .15g/m2 施用杀螟丹 98%可溶性粉剂 ,使用 3次 ,采样距最后一次施药间隔期 7天时 ,甘蓝和土壤中的残留量分别为 0 .0 5 2 1,0 .0 0 5 7mg/kg和 0 .10 5 8,0 .0 0 12mg/kg。

杀螟丹中间体与异构体互变异构理论研究

研究了合成杀虫剂杀螟丹的关键中间体2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷(有效体)及其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷(无效体)互变异构反应中溶剂和温度的影响.采用密度泛函理论B3LYP/6-31G(d)方法研究了其在气相中的反应机理,确定了相应的过渡态和反应活化能.量子化学计算结果表明,反应首先通过分子内亲核取代环化生成吖丙啶盐活性中间体,硫氰基进攻N-三元环中间体过程中发生了分子内重排转位,转化为异构体.采用极化连续(Polarizable continuum model,PCM)模型研究了反应体系在甲苯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇、乙腈和DMSO溶液中的溶剂效应.结果表明,该重排反应溶剂化效应非常明显,极性溶剂有利于过渡态的稳定,降低反应活化能,提高反应速率.理论研究结果与实验观察结果相符,很好地解释了有关实验现象.