二烷氧基磷酰胺基丙基杂氮硅三环衍生物的合成

Six new phosphoryl aminopropylsilatrane derivatives have been synthesized by the reaction of γ aminopropylsilatrane with various dialkoxyl phosphoryl chlorides. Their structures are confirmed by IR, 1H NMR and elementary analysis.

取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过取代苯磺酰氯和γ -氨丙基杂氮硅三环的亲核取代反应 ,合成了苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p -甲基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p -氯代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、p -溴代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环、m -硝基苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环 5种取代苯磺酰氨基丙基杂氮硅三环类化合物 ;用IR和1HNMR等方法对其结构进行了表征 ,并初步探讨了反应条件。

杂氮硅三环与5-氟尿嘧啶结合物的合成

杂氮硅三环具有免疫增强和抗肿瘤作用,依据药物设计的拼合原理设计了杂氮硅三环与5-氟尿嘧啶结合的协同前药,以期寻找高效低毒的抗肿瘤化合物。合成了2个未见报道的杂氮硅三环与5-氟尿嘧啶的结合物。其结构经质谱、核磁共振氢谱及元素分析确证。

具有生物活性的有机硅化合物的研究(Ⅷ)——1-烷酰氧基杂氮硅三环的合成及抗癌活性的研究

报道了用1-溴代Silatrane合成1-烷酰氧基-2,8,9-三氧-5-氮-1-硅杂三环[3,3,3,0.^(1.5)]十一碳烷的新方法。讨论了反应条件对该类化合物合成的影响,用各种方法确证了产物的结构,对某些化合物进行了抗癌活性实验。

取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过氨丙基杂氮硅三环与取代苯甲酰氯的酰基化反应 ,合成了 7种取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物 ,产率 4 9%～ 83% ;用1HNMR和IR等方法对其结构进行了鉴定 ,并初步探讨了反应条件。

1-芳氨基丙基杂氮硅三环的合成及生物活性

通过杂氮硅三环侧链官能团转化反应合成了１０ 个１取代芳氨基丙基杂氮硅三环化合物，用元素分析、１ ＨＮＭＲ、ＩＲ及ＭＳ确定了它们的结构，初步生物活性实验表明，其中一些化合物具有较好的杀菌活性．

芳基磺酰氨基丙基杂氮硅三环化合物的合成及生物活性研究

杂氮硅三环是具有特殊结构和显著生物活性的有机硅化合物．在杂氮硅三环化合物中引入磺酰基，合成了8个芳基磺酰氨基丙基杂氮硅三环化合物，经IR，1HNMR，MS及元素分析确定了它们的结构，初步的生物活性测试表明：所有的目标化合物对金黄色葡萄球菌都有抑制作用，其中活性较好的为侧链胺基氢原子未被完全取代的化合物．

杂氮硅三环化合物的合成与生物活性

综述了近 10年来杂氮硅三环化合物的合成方法和生物活性研究进展 ,并简要介绍了生物活性和化合物结构的关系。

γ-氨丙基杂氮硅三环的合成、表征及其摩擦性能

合成了γ -氨丙基杂氮硅三环作为一种新型水溶性金属加工液添加剂 ,并用红外及热分析表征了其结构 ,用四球摩擦实验机探讨了γ -氨丙基杂氮硅三环的摩擦学性能 .实验证明所合成的化合物为γ -氨丙基杂氮硅三环 。

取代杂氮硅三环的核磁共振及分子动力学研究

对取代的杂氮硅三环类化合物(Silatrane)-(3R,4S)-1-氯甲基杂氮硅三环-4-羧酸(1)和(3R,4S)-1-氯甲基-3-甲基杂氮硅三环-4-羧酸(2)及它们相应的三乙基铵盐(3)和(4)的结构采用~1H,^(13)C,^(29)Si NMR进行研究,其一维 ~1H NMR谱根据二维同核和异核相关谱进行了归属.从测得的偶合常数及化学位移分析,得出羧基及其铵盐的取代造成相邻另外两环上的—CH_2—CH_2—O—链上二面角发生扭拐,成为拐折旁式构象.分子动力学方法的模拟计算证明了这种构象变化.另外根据溶液中 ^(29)Si及~1H的化学位移实验结果,讨论了该类化合物环上取代对分子内配键(N—Si)的影响.

含5－氟尿嘧啶的杂氮硅三环衍生物的合成

为了探求高效低毒新的抗癌药物，作者设计并合成了１０个不同结构的含５－氟尿嘧啶的杂氮硅三环衍生物，其结构经ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＵＶ和元素分析等证实。初步动物实验表明：某些化合物具有一定抗癌活性。

取代杂氮硅三环化合物的合成及其反应研究

通过取代三烷氧基硅烷与三乙醇胺的酯交换反应合成了４个１－取代杂氮硅三环．以氯丙基杂氮硅三环与亚磷酸酯进行Ａｒｂｕｚｏｖ反应得到２个含磷酰基的杂氮硅三环．氨丙基杂氮硅三环与芳醛的缩合反应得到４个含芳亚甲氨基丙基的杂氮硅三环化合物．对所合成化合物的结构进行了表征。

含5－FU的杂氮硅三环衍生物抗瘤活性及吞噬活性的测定

观察含５－ＦＵ的杂氮硅三环衍生物Ⅴ对小鼠肉瘤Ｓ－１８０及ＥＳＣ的抑瘤活性及其对荷瘤小鼠吞噬功能的影响。结果表明：化合物Ⅴ对小鼠Ｓ－１８０，ＥＳＣ抑瘤率分别可达６７．１％，５６．７％，并能增强荷瘤小鼠腹腔吞噬细胞的吞噬功能，其吞噬百分率与吞噬指数与对照组相比差异均有显著意义。

1-氯甲基杂氮硅三环对大鼠致畸毒性试验

背景与目的:观察1-氯甲基杂氮硅三环对大鼠的致畸毒性。材料与方法:将SD孕鼠随机分为1-氯甲基杂氮硅三环高、中、低3个不同剂量(10.29、32.54、102.89mg/kg)的给药组,以及溶剂对照组(3%淀粉糊)和敌枯双阳性对照组(1mg/kg),共5组。大鼠妊娠第6～15d每天灌胃染毒1次,妊娠第20d处死,检查各项指标。结果:1-氯甲基杂氮硅三环中、高剂量组胎仔骨骼畸形率较溶剂对照组增加(P<0.05或P<0.01),主要表现为胸骨骨化不全、缺失和形状异常等,其最小致畸量为32.54mg/kg;各剂量组孕鼠的体重和胚胎毒性与阴性对照组比较差异无统计学意义(P>0.05);各剂量组胎仔的生长指标、外观和内脏均未见异常。结论:在本实验条件下,1-氯甲基杂氮硅三环一定剂量下对SD大鼠有致畸毒性。

杂氮硅三环希夫碱的抗瘤活性研究

本文报道用六种小鼠移植性肿瘤研究了杂氮硅三环希夫碱化合物Ｖ的抗肿瘤作用。结果表明：化合物Ｖ对Ｓ—１８０实体型，ＬⅡ、艾氏腹水癌，Ｓ—１８０腹水型有显著的抗肿瘤活性，对Ｈｅｐ，Ｌ６１５疗效不显著。

杂氮硅三环化合物

杂氮硅三环是一类具有特殊分子结构和显著生物活性的有机硅化合物，其研究进展迅速，而且越来越受到人们的重视。本文对杂氮硅三环化合物的合成、结构。

杂氮硅三环类化合物结构的固体NMR实验研究

采用固体NMR实验方法研究了取代的三个杂氮硅三环羧酸化合物的结构,针对实验结果讨论了环上取代对化合物构型和配键的影响,以及硅和氮化学位移对环上取代的反映.

C-甲基取代的1-二茂铁酰氧基杂氮硅三环化合物的合成、表征及FcCOOSi(OCHCH_3CH_2)(OCH_2CH_2)_2N的晶体结构

As silatranes and its related compounds have specific structures and have been demonstrated to show a significent biological activity, eleven new C-methylsubstituted 1-ferroceneacyloxysilatranes were synthesized via the reaction of ferrocenecarboxylic acids and C-methysubstituted 1-ethoxysilatrans. They were characterized by means of IR, 1H NMR and elemental analysis. X-ray structure determination of compound 1 indicates the presence of N→Si bond with a bond length of 0.2113(4) nm. It belongs to monoclinic system, space group P2(1)/c with a=1.4050(16) nm, b=1.2758(14) nm, c=1.1196(12) nm, α=90°, β=108.598(18)°, γ=90°, Z=4.

1-正丁基杂氮硅三环的合成及表征

以正溴丁烷和镁屑为原料,制备了正丁基溴化镁;然后与正硅酸乙酯通过格氏反应,合成出正丁基三乙氧基硅烷;再与三乙醇胺在丙酮溶剂中、在氢氧化钠催化下,通过酯交换反应合成出1-丁基杂氮硅三环。研究了溶剂种类、催化剂种类、三乙醇胺与正丁基三乙氧基硅烷的量之比、反应时间对1-正丁基杂氮硅三环产率的影响,并用IR、GC-MS等对产物结构进行了表征。结果表明,格氏反应的平均产率为83.4%;酯交换反应的适宜条件为催化剂氢氧化钠的用量为三乙醇胺质量的2%、三乙醇胺与正丁基三乙氧基硅烷的量之比为2∶1、在丙酮回流温度下反应4h时,在此条件下目标产物的平均产率为73.6%。

杂氮硅三环类化合物的紫外光电子能谱及化学键的理论研究

报道了 10种杂氮硅三环类化合物的紫外光电子能谱 (UPS) .采用 RHF/ 3- 2 1G对各化合物进行了构型优化 .根据各化合物 UPS的谱带特征结合 RHF/ 6 - 31G*的计算结果对谱图进行了合理的解析和指认 .利用 6 - 31G* 基组进行的电子密度拓扑分析表明 ,各化合物的 N和 Si原子间均存在键鞍点 ,从理论上证实了 N和 Si原子间存在成键作用 .各化合物的 UPS和 SCF MO计算和电子密度拓扑分析都表明 ,在该类体系中 σN→ Si配键是比杂氮硼三环类化合物中 σN→ B配键弱得多的成键作用 ;文中同时讨论了不同取代基对 Si和 N间成键作用的影响 .