氟罗沙星原料药中的杂质检查

目的 采用反相高效液相色谱法进行氟罗沙星原料药的杂质限量检查。方法 以乙腈 三乙胺及磷酸混合液 (15∶85 )为流动相 ,PhenomenexC8柱 (2. 5 0mm× 4 . 6mm ,5 μm)为固定相 ,流速为 1 .0ml·min 1,检测波长为 286nm。结果 通过自身对照法用面积归一化法计算的氟罗沙星原料药中杂质含量均未超过 1%。结论 方法简单、灵敏度高 ,可用于氟罗沙星原料药的杂质含量测定。

高效毛细管电泳法测定匹伐他汀钙对映体异构体含量

目的:建立高效毛细管电泳测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体含量的方法。方法:研究影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压、温度,选出手性拆分的最佳条件,采用未涂层毛细管柱(57 cm×75μm,有效长度为50 cm),用50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0,含有50 mmol·L-1γ-环糊精)作为填充缓冲液;50 mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)作为运行缓冲液;工作电压为20 kV,分离温度为20℃;压力进样方式,进样压力为3.4 kPa,时间为5 s;检测波长为245 nm。结果:匹伐他汀钙2个对映异构体达到基线分离,迁移时间和峰面积的RSD小于2%,最低检测限为0.1μg·mL-1。结论:采用本方法可简便、准确地测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体的含量。

HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质

目的:建立HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质。方法:应用高效液相色谱-电化学检测器,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以pH 3.2的草酸盐缓冲溶液-乙腈(1000∶105)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;柱后溶液为21 g.L-1的氢氧化钠溶液,流速0.5 mL.min-1;ECD系统参数:极性为阳性,检波+0.12 V,氧化电位+0.70 V,还原电位-0.60 V,范围20μA。结果:盐酸大观霉素有关物质在2.25～45μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;Y轴截距在100%浓度响应值的7.3%处,在100%浓度的25%～500%的范围内,对任一点的响应值在此点理论值的97.7%至103.6%的范围内;平均回收率(n=9)为98.9%,RSD为2.9%。结论:该方法简便易行,准确度高,重复性好,可用于盐酸大观霉素及相关制剂产品的质量控制。

氨基己酸注射液中有关物质检查方法的研究

目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行研究。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.02 mol·L^(-1)甲酸铵缓冲液(含0.1%的甲酸)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;在电喷雾离子源正离子模式下,对杂质进行定性研究,确定主要杂质的结构。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.55%己烷磺酸钠溶液(25∶75,含1%磷酸二氢钾,用磷酸调节pH至2.2),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,对杂质进行定量测定。结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基己酸二聚体,含量分别为标示量的0.002%~0.02%和0.009%~0.05%。结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测。