双纳美芬杂质检查用定位溶液的研制

目的:建立双纳美芬杂质检查用定位溶液,以控制盐酸纳美芬原料和制剂中的双纳美芬。方法:取盐酸纳美芬对照品在酸性条件下用三氯化铁催化,水浴加热制得双纳美芬定位溶液,此定位溶液经过分离纯化后,采用液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(NMR)进行结构确证。结果:证明该定位溶液中确实得到了双纳美芬。结论:此方法可用于盐酸纳美芬有关物质检查时双纳美芬杂质的准确定位。

TSK凝胶色谱系统测定阿莫西林胶囊有关物质Ⅱ

目的建立测定阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法,并通过杂质对照品定位验证该方法可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质。方法采用TSK GEL 2000 SWXL色谱柱,以pH 7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈=(90∶10)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.6mL·min^-1;采用杂质对照品进行杂质定位。结果阿莫西林对照品溶液在0.305~20.508μg·mL^-1范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系;重复性的RSD为2.0%,中间精密度的RSD为3.9%;二聚体杂质K、J及杂质D在阿莫西林主峰前出峰。结论该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质,适用于阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的检测。