市售3种法莫替丁针剂含量及总杂质评价

目的 对市售 3种法莫替丁针剂进行质量对比性评价。方法 采用HPLC测定 3种法莫替丁针剂含量及总杂质 ,并以此按中国药典、美国药典及企标质控要求对市售 3种针剂作出制剂质量评价。结果 3种共 10批次针剂含量分别为 :(A)91.0 4 %～ 95 .0 4 % ,(B) 97.11%～ 98.6 2 % ,(C) 10 0 .18%～ 10 1.15 %间 ;总杂质占有比例分别为 :(A) 4 .30 %～ 8.5 9% ,(B)0 .80 %～ 1.0 6 % ,(C) 0 .10 %～ 0 .12 %间。法莫替丁水溶液受热分解 ,色谱图可见明显规定杂峰。结论 3种针剂含量均在药典规定范围 (水针A有 1批号低于企标下限 ) ,水针剂含量有与放置时间成反比的趋势 ;按企标总杂质要求 ,4批次水针A及 1批粉针B均未达标 ,高舒达粉针均远低于企标要求。

USTER AFIS 杂质参数测试结果稳定性的研究

研究了USTERAFIS杂质参数测试稳定次数的问题，对8次实验313个不同工艺实验方案中生条的杂质参数的测试结果进行了CV％值分析，用统计学理论对部分实验结果进行了测试稳定次数的估算，得出了有关参数测试的稳定次数的估值大小。认为用AFIS杂质模块进行杂质测试时，采用10次测试是不准确的。其原因在于AFIS所取样品容量太低、杂质本身分布不均匀及实验取样过程中杂质的损失。

HPLC法测定尼鲁米特原料药的含量和杂质

目的：建立测定尼鲁米特原料药含量和杂质的方法。方法：采用高效液相色谱法。尼鲁米特和杂质（总杂质、杂质I）的流动相体系分剐采用乙腈．磷酸二氢钾溶液（pH7．5）梯度洗脱和等度洗脱，二极管阵列检测波长分别为267、230nm，其余条件均相同，色谱柱为WondaSilC，WR，柱温为30oC，进样量为10u1。结果：尼鲁米特、杂质I的检测质量浓度线性范围分别为0．1～1．25mg／ml、0．64～6．40μg／ml（，=0．9996、0．9999）；平均回收率分别为94．2％（RSD=0．57％，n=2）、98．6％（RSD=2．1％，n=2）。杂质I的限度应控制在0．2％以下，总杂质不得大于2．0％。结论：本方法快速、简便、专属性强，能有效控制尼鲁米特原料药质量。

超高效液相色谱法测定盐酸博来霉素的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定盐酸博来霉素中的有关物质。方法：采用Waters HSS T3（100 mm×2.1mm,1.8μm）色谱柱,以己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1000 m L用氨溶液调节p H为4.3）为流动相A,甲醇-乙腈（70∶30）为流动相B,线性梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长254 nm。结果：博来霉素A2质量浓度在4.75~237.4μg·m L-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;博来霉素B2质量浓度在2.23~111.6μg·m L-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6。方法的专属性、重复性及供试品溶液的稳定性良好。3批样品的最大单一杂质含量在1.2%~1.7%,总杂质含量在4.9%~6.5%。结论：本法经方法学验证,可作为测定盐酸博来霉素组分与有关物质的有效方法。

快速HPLC法测定头孢硫脒有关物质

目的:建立快速HPLC法测定头孢硫脒的有关物质。方法:采用Phenomenexkinetex C18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14),等度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:头孢硫脒在0.099~7.462μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1);杂质C在0.103~7.762μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.9%,RSD=2.9%(n=9)。头孢硫脒检测限为0.05μg·m L^(-1),定量限为0.1μg·m L^(-1);杂质C检测限为0.02μg·m L^(-1),定量限为0.05μg·m L^(-1)。方法的专属性、重复性及供试品溶液在4℃条件下的稳定性良好。结论:本方法快速、简便、准确、专属性强,可作为测定头孢硫脒的有关物质的有效方法。