盐酸多巴酚丁胺合成工艺优化及杂质控制研究

以3,4-二甲氧基苯乙胺和4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始物料合成盐酸多巴酚丁胺,经过缩合、还原、脱甲基和盐酸置换及精制过程,同时,对缩合反应催化剂种类和反应溶剂种类,氢溴酸与中间体1配比,盐酸置换的反应温度及精制溶剂的筛选,得到了本次研究的工艺,本研究工艺反应条件温和,收率相对较高,未知杂质可以有效地控制在≤0.05%。

氮气氛下直拉硅单晶的杂质控制

通过改变埚转、氮气流量及多晶熔化时间等拉晶参数,便能简单而有效地控制其氧碳氮杂质,并在实际生产中运用获得成功。

氢还原后三氯氢硅的杂质控制

为控制还原后三氯氢硅中杂质含量,采用Aspen Plus模拟软件对还原后三氯氢硅提纯塔进行模拟计算,考察了提纯塔的进料量、回流量和采出量对还原后三氯氢硅中硼、磷杂质的影响,并结合实际生产探索还原后三氯氢硅中碳和金属杂质的控制措施。结果表明:降低提纯塔进料量,提高提纯塔回流量和采出量能有效降低还原后三氯氢硅中硼、磷杂质含量。对还原炉钟罩、基盘和备品备件进行合理的维护和选用,能有效控制氢还原后三氯氢硅中碳和金属杂质含量。

现有国家药品标准中复方制剂杂质控制的现状和思考

有关物质作为药品质量控制的重要项目,在单方制剂中已经得到了相当的重视,在复方制剂中则需进一步重点关注。本文分析了复方制剂杂质控制的难点。在此基础上,提出并阐述了现有国家药品标准中复方制剂杂质控制的基本思路和工作要点。

双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液杂质控制研究思路探讨

目的:建立测定双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液杂质的HPLC法,并分析复方制剂杂质控制的要点。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-4%冰醋酸溶液(65∶35)为流动相,检测波长为254 nm,测定双氯芬酸钠有关物质;采用CNW Athena C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液1.3 mL和0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液32.5 mL,加水稀释至1000 mL,用10%磷酸调pH至8.0)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为230 nm,测定盐酸利多卡因已知杂质2,6-二甲基苯胺。结果:从药物的结构、稳定性差异性、杂质的来源归属、分析方法等方面寻找杂质控制策略,双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液复方制剂杂质主要源于酸与光热降解。在本剂型中双氯芬酸钠杂质A与2,6-二甲基苯胺需重点控制。结论:本法制定了有效的系统适用性要求,专属性强,为双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液复方制剂的质量控制及生产企业改进工艺提供参考。

铸造铝合金的杂质控制

从理论上分析了铸造铝合金中主要杂质对铝合金性能的影响， 根据不同用途的铝合金允许杂质含量也不同这一特点提出了杂质控制在铝合金生产上的指导作用， 从而达到资源合理配置， 减少废品， 降低成本的目的。

斯特里特工业(印度)有限公司Chinchpada精炼厂的电解液杂质控制

本文探讨了斯特里特(Sterlite)铜精炼厂在电解液杂质控制方面所采用的各种操作实践和工艺,重点放在对电解液中的铋、锑、镍和铁的控制。文中谈到如何通过逐步提高砷的浓度来控制电解液中的铋和锑,通过观察发现,当电解液中的砷含量达到一个临界值时,铋和锑进入阳极泥。采用现代低成本酸净化系统控制电解液中镍和铁的浓度是非常重要的。这种新方法与排出液流处理设备一起使用,能够保证对硫酸进行回收、除去电解液中的镍和铁,产出可处理的镍泥,且确保对环境的零排放。

锆处理低碳低合金高强度钢的杂质控制

针对传统工艺技术生产的高强度低合金钢(HSLA)中杂质较高、性能不稳定等缺陷,改进了冶炼及连铸过程中一些工艺,形成了一套自主操作技术。生产的锆处理HSLA钢杂质含量显著降低,加入合金元素锆经改进工艺生产的钢板中夹杂物的大小、形态及分布均得到了明显改善,形成颗粒细小、圆形或近圆形、呈弥散分布的夹杂物。经电子探针和能谱分析表明,夹杂物一般是由Ti2O3、Al2O3、ZrO2及MnS组成的复合夹杂物,Ti2O3、Al2O3、ZrO2位于复合夹杂物的中心部位,MnS位于外层。锆处理和新工艺联合应用有效地改善了钢中夹杂物的特性,生产的HSLA钢板质量大幅度提高,具有良好的力学性能。

定向凝固法多晶硅杂质控制数值模拟概述

在传统能源日渐消耗及可再生能源开发利用日趋受到重视的形势下,太阳能光伏发电逐渐成为最具潜力的可再生能源技术之一。多晶硅凭借高效率、低成本的优势成为最主要的光伏材料,其铸锭的品质和成本将直接影响太阳能电池的成本和光电转换效率。定向凝固法是制备多晶硅铸锭的重要方法,该方法晶硅生长过程中存在很多问题,包括熔体流动、杂质传输、固液界面的形状和结构以及缺陷。定向凝固过程中引入的有害杂质严重影响晶硅的机械和电学性能,是限制多晶硅光电转换效率的关键因素。长晶过程中定向凝固炉处于高温环境中,内部的传热传质极其复杂,不具备单一的线性关系和可推断性,且难于进行实验测量,因而数值模拟是研究定向凝固过程中传热传质现象的重要方式。降低长晶过程中杂质的含量可从两方面入手:(1)杂质的来源——原材料本身所携带的杂质和长晶过程中生成的杂质;(2)杂质的输运——找到杂质在熔体和氩气中的输运规律,并利用该规律控制杂质的分凝与输运。近年来,从控制杂质产生和输运的角度考虑,国内外对降低多晶硅中有害杂质的研究主要采用以下手段:(1)控制杂质产生,包括减缓坩埚与挡板之间的化学反应、优化顶部坩埚盖板、增设碳化硅涂层等;(2)优化氩气流动,例如使用导流系统、调整炉膛压力和氩气流量;(3)优化熔体对流形式,包括控制熔体流动方式及分凝、调整加热器功率大小及其排布、采用可旋转坩埚和调整石墨碳毡位置等。为进一步降低定向凝固法多晶硅铸锭成本,坩埚尺寸和投料量不断增大,熔体对流、杂质输运和界面形状也更加难于控制,外加磁场则成为控制熔体对流的一种强有力工具,并能进一步控制杂质输运。目前利用外加磁场控制定向凝固法多晶硅杂质的研究仍刚刚起步,具有很大的研究价值,其中电磁场(EMF)和行波磁场(TMF)在控制搅拌熔体对流方面具有巨大潜力,逐渐被用于多晶硅长晶过程。本文在深入分析杂质来源和输运机理的基础上,综述了国内外对多晶硅定向凝固过程中有害杂质的产生、分布、输运以及排出等问题的研究现状,总结了数值模拟中氩气导流系统、加热器以及外加磁场等因素对杂质的影响。

坎地沙坦酯中的潜在基因毒性杂质控制浅析

以警示结构为判断依据,首先分析了原料药坎地沙坦酯的合成工艺中的潜在基因毒性杂质,然后建立了这类杂质的控制限度要求,最后通过举例其中的溴氰基联苯杂质的控制来阐述这类杂质的控制方法。

金银合金板杂质控制的生产实践

银电解对于合金板杂质的要求比较严格,分银炉传统火法冶炼对于杂质Cu、Bi的控制较差——杂质Cu难以降低,杂质Bi容易出现"返弹"。因此,通过查阅文献资料以及生产过程进行研究分析,采用金属A来实现除Cu稳Bi的目的。

乙烯生产过程中的杂质控制

乙稀生产过程中,物料中的杂质会影响生产,引起换热器、压缩机等主要设备结焦,造成非计划停车.乙稀装置中的物料是相互关联的,因此,脱除物料中的杂质可以缓解下游装置的结焦问题.

化学药品杂质控制的现状与展望

绝大多数药品本身便是由各种化学元素而构成,很多药品都可称之为化学药品,为确保药品安全性则必须全方位分析药物成分,并合理、专业、严格的对化学药品中杂质进行实时控制。近年来我国医药行业发展极为迅速,尤其在依据药品杂质特性所构建杂谱控制,进一步确定了各种不同化学药品生理活性和杂质限度,为我国药品行业安全质量的不断提高打下了良好基础。本文将对化学药品杂质控制的现状与展望进行一定分析,并结合实际做好相应整理和总结。

铜渣焙烧—浸出—电积半湿法工艺中杂质控制的生产实践

针对铜渣焙烧—浸出—电积生产工艺中的杂质控制,比较详尽地介绍了该工艺流程中杂质的控制方法,并针对存在的问题提出了改进的建议,提出的杂质控制值得同类企业借鉴。

原料药杂质控制的实施策略研究

原料药物杂质影响药物的临床使用安全性和药品的稳定性。对药物的杂质进行充分的研究和控制是确保药品安全性的必要环节,药品杂质的控制一直是研究的重点和难点。掌控好药品质量的关键一步就是控制好原料药杂质,这是药品质量的源头所在。而原料药杂质能否控制在标准以内又是极其关键的保证之一,也是保证药品安全性和可控性的重要评价指标。本研究概述了原料药杂质的分类、我国原料药杂质控制的现状和我国原料药杂质控制所存在的问题。并根据这些问题提出了实施策略。

替比培南匹伏酯杂质控制方法研究

目的:建立替比培南匹伏酯杂质的检测方法。方法:色谱条件(Ⅱ)为:用C_(18)柱,以磷酸盐缓冲液(十二水合磷酸氢二钠9.0 g溶于1 L水中,0.025 mol·L^(-1)的二水合磷酸二氢钠溶液调pH至7.0)为流动相A,乙腈为流动相B;梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm。结果:可将替比培南匹伏酯主峰与其负责检测的杂质峰完好分离,杂质P9和杂质YKTP-3的检测限分别为0.006%和0.002%;定量限分别为0.020%和0.007%;限度浓度回收率分别为99.6%和99.3%;RSD为3.64%和4.67%。3批注册样品杂质结果分别为:P9和最大单杂未检出;YKTP-3为0.01%~0.02%;总杂为0.01%~0.02%;杂质个数均为1。两批参比制剂,杂质结果分别为:P9为未检出和0.04%;YKTP-3为0.05%和0.04%;最大单杂0.06%和未检出;总杂为0.15%和0.06%;杂质个数均为3和2。结论:经方法学验证,色谱条件Ⅱ可用于替比培南匹伏酯杂质的控制检查。

化学药品杂质控制的现状与展望

随着我国药品杂质工作的逐渐深入,相关研究学者已经初步掌握各类杂质生理活性,因此杂质谱控制理念应运而生。杂质谱控制理念作为新型药品杂质的控制方式,可以适应较为复杂的样品,做好样品分离,并且还能帮助研究人员了解微量组分结构,判断微量组分毒性。研究人员需要对其进行全面分析,掌握杂质谱控制要点,根据不同药物特性制定相应的控制方式,提高杂质分析力度,进而保证化学药品的安全性、有效性和质量可控性。基于此,本文就以化学药品杂质控制为例,对其现状以及发展趋势进行深入分析。