高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物的含量

目的建立测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物含量的高效液相色谱法。方法采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44:56)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物质量浓度在0.3098～6.195μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=7);最低检出限为1.24ng,最低定量限为3.96 ng;回收率为99.94%,RSD=0.09%(n=6)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可测定盐酸地芬尼多原料及制剂中杂质烯化合物的含量。

HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质烯化合物含量的方法。方法:采用岛津SHIMADAZU VP-ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44:56)为流动相;流速为0.8 ml·min^(-1);检测波长为210 nm,柱温:30℃。结果:盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物的浓度在0.310～6.195μg·ml^(-1)范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=7);最低检出限为1.24 ng,最低定量限为3.96 ng;低、中、高3种浓度的回收率分别为99.3%(RSD=0.6%)、99.2%(RSD=0.3%)、99.7%(RSD=0.3%)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多片有关物质的检查中杂质烯化合物的含量测定。