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尼可地尔原料药破坏性试验杂质降解与途径分析
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作者 董睿 李婷婷 +3 位作者 陈秋竹 田甜 杜启露 许波 《广东化工》 CAS 2024年第16期181-183,共3页
目的:通过破坏性试验使尼可地尔强制降解,考察尼可地尔受温度、湿度、强酸、强碱的影响,探讨尼可地尔杂质降解途径与机制。方法:采用高效液相色谱面积归一化法,以十八烷基键合硅胶为填充剂(SunFire C18(4.6×150 mm,3.5μm)),以0.01... 目的:通过破坏性试验使尼可地尔强制降解,考察尼可地尔受温度、湿度、强酸、强碱的影响,探讨尼可地尔杂质降解途径与机制。方法:采用高效液相色谱面积归一化法,以十八烷基键合硅胶为填充剂(SunFire C18(4.6×150 mm,3.5μm)),以0.01 mol/L磷酸氢二铵-乙腈(90∶10)(用磷酸调节pH值至7.0)为流动相;柱温为25℃;检测波长为262 nm;流速为0.8 mL/min。结果:尼可地尔水溶液中强制降解先生成杂质SG-210,随着破坏时间延长和温度升高,生成杂质SG-210的同时,杂质SG-210也开环变成杂质SG-100;固体粉末在高温干燥破坏条件下主要生成多聚体,在有湿度的情况下高温破坏则杂质SG-210、杂质SG-100、尼可地尔二聚体均有生成,尼可地尔对强酸和氧相对稳定。结论:尼可地尔化学性质主要受温度和水分影响,杂质生成量和生成速度随温度升高而增加,溶液状态和固体粉末状态表现出不同的降解途径。 展开更多
关键词 尼可地尔 破坏性试验 HPLC 杂质降解 机理
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芍药苷-6'-O-苯磺酸酯在甲醇中降解杂质结构解析和降解机制研究
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作者 白柏 叶文才 +4 位作者 刘菊妍 袁诚 唐顺之 彭万才 许文东 《广东化工》 CAS 2024年第6期1-3,28,共4页
目的:探究芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解杂质,确证其结构,阐明降解机理。方法:将芍药苷-6’-O-苯磺酸酯溶于甲醇中,在加热的条件下生成降解杂质,通过硅胶柱层析和制备液相分离得到2个降解杂质,采用核磁共振、红外、质谱等技术确... 目的:探究芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解杂质,确证其结构,阐明降解机理。方法:将芍药苷-6’-O-苯磺酸酯溶于甲醇中,在加热的条件下生成降解杂质,通过硅胶柱层析和制备液相分离得到2个降解杂质,采用核磁共振、红外、质谱等技术确证杂质的结构,并对其降解机理进行推理。结果:鉴定了2个降解杂质结构,推测出芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解机理。结论:为芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的杂质研究提供了物质基础,同时也为其工艺路线的选择、分析方法开发以及质量研究与控制提供较为科学的依据。 展开更多
关键词 芍药苷-6’-O-苯磺酸酯 降解杂质 结构解析 机理研究
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氯沙坦钾原料药降解途径与降解杂质分析
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作者 潘静 夏佳璇 +3 位作者 金一宝 汤佳 王冰 黄晓龙 《药学研究》 CAS 2024年第2期128-134,共7页
目的 通过强制降解试验探讨氯沙坦钾原料药的降解杂质和降解途径。方法 建立氯沙坦钾及其有关物质的高效液相(HPLC)分析方法,采用Waters XBridge BEH C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速... 目的 通过强制降解试验探讨氯沙坦钾原料药的降解杂质和降解途径。方法 建立氯沙坦钾及其有关物质的高效液相(HPLC)分析方法,采用Waters XBridge BEH C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温设置为30℃,检测波长210 nm,对氯沙坦钾降解溶液中主峰含量进行测定,探讨氯沙坦钾原料药在氧化、酸、碱、高温、光照条件下的降解率。结果 在本实验设计的67种降解条件中,氯沙坦钾原料药对氧化(加热和室温)、高温高湿、酸环境敏感,同时在溶液状态下对高温和光照条件敏感。并确定氯沙坦钾强制降解后的4个降解杂质的分子结构及其质谱裂解反应机理。结论 本试验以强制降解中所涉及的多种环境模拟对氯沙坦钾降解过程的研究,有助于探索药品贮藏及药品制剂生产中的杂质变化。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 氧化破坏 酸破坏 碱破坏 高温破坏 光照破坏 降解杂质
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复方磺胺甲噁唑片降解杂质分析
4
作者 张名坚 颜文革 +2 位作者 张用钊 林芳 周珍辉 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期49-54,共6页
通过考察复方磺胺甲噁唑片的降解途径以及降解产物,有效地进行药物杂质分析,提高药品质量控制水平。取复方磺胺甲噁唑片、空白辅料、空白辅料加甲氧苄啶和空白辅料加磺胺甲噁唑四种组分的样品分别进行破坏试验,考察各样品在光、热、酸... 通过考察复方磺胺甲噁唑片的降解途径以及降解产物,有效地进行药物杂质分析,提高药品质量控制水平。取复方磺胺甲噁唑片、空白辅料、空白辅料加甲氧苄啶和空白辅料加磺胺甲噁唑四种组分的样品分别进行破坏试验,考察各样品在光、热、酸、碱、氧化条件下的降解情况。主要降解杂质有在氧化破坏条件下产生磺胺甲噁唑氧化杂质1和2、甲氧苄啶杂质F,光照破坏条件下产生较大的磺胺甲噁唑杂质C、D。通过降解杂质的研究,可以有效规避制剂处方工艺和储存等环节产生降解杂质的风险,还可以采用实验中液相色谱条件同时监测复方磺胺甲噁唑片中各降解杂质,提升质量标准。 展开更多
关键词 磺胺甲噁唑 甲氧苄啶 降解杂质
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HPLC法测定达沙替尼片的降解杂质
5
作者 朱金蕾 《山东化工》 CAS 2024年第10期144-148,共5页
目的:建立高效液相色谱法定量分析达沙替尼片中的4个主要降解杂质。方法:采用YMC Pack Pro C_(18)(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH值5.25±0.05)-乙腈-甲醇(体积比90∶5∶5)为流动相A,0.05 mol/L醋酸... 目的:建立高效液相色谱法定量分析达沙替尼片中的4个主要降解杂质。方法:采用YMC Pack Pro C_(18)(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH值5.25±0.05)-乙腈-甲醇(体积比90∶5∶5)为流动相A,0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH值5.25±0.05)-乙腈-甲醇(体积比10∶85∶5)为流动相B,进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1.2 mL;检测波长为320 nm;柱温为35℃;进样量10μL。经验证4个降解杂质检测限分别为28.82,15.29,15.06,15.15 ng/mL;定量限为57.63,30.58,30.12,30.31 ng/mL。分别在约30~600 ng/mL数量级范围内,与各自峰响应值呈显著线性关系,相关系数r均≥0.999,精密度试验和重复性试验良好,4个降解杂质的平均回收率(n=9)分别为95.7%,109.2%,83.8%,88.4%,RSD(n=9)分别为4.71%,1.86%,1.64%,1.90%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确度可靠,可用于达沙替尼片中4个主要降解杂质的定量分析,为达沙替尼片的质量控制评估提供依据。 展开更多
关键词 降解杂质 达沙替尼片 高效液相色谱法
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亚叶酸钙杂质结构及降解途径研究
6
作者 金一宝 汤佳 +4 位作者 潘静 李美芳 王平 黄晓龙 王冰 《广东化工》 CAS 2024年第19期1-3,10,共4页
亚叶酸钙是四氢叶酸的甲酰化衍生物,作为叶酸拮抗剂,临床上用治疗贫血及肿瘤。本文通过核磁技术对亚叶酸钙有关杂质的化学成分进行了结构分析,建立HPLC分析方法,考察氧化、酸、碱、高温、光照强制降解条件对亚叶酸钙原料药的影响,明确... 亚叶酸钙是四氢叶酸的甲酰化衍生物,作为叶酸拮抗剂,临床上用治疗贫血及肿瘤。本文通过核磁技术对亚叶酸钙有关杂质的化学成分进行了结构分析,建立HPLC分析方法,考察氧化、酸、碱、高温、光照强制降解条件对亚叶酸钙原料药的影响,明确亚叶酸钙的主要降解途径为碱破坏、酸破坏和氧化破坏,为亚叶酸钙原料药及制剂的有关物质的研究提供依据。 展开更多
关键词 亚叶酸钙 降解杂质 结构解析 核磁 质谱 高效液相色谱仪
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那他霉素光降解杂质的制备与结构鉴定
7
作者 董月 于兰 +3 位作者 李晓露 曹鹏然 林旸 赵建强 《化学与生物工程》 CAS 2023年第11期44-46,51,共4页
将那他霉素精品在光照强度5000 Lx下进行光降解,得到那他霉素光降解杂质粗品,采用制备液相色谱法对那他霉素光降解杂质粗品进行分离纯化,并通过MS和NMR等分析手段对其结构进行鉴定,确定该光降解杂质为那他霉素的C12位差向异构体。
关键词 那他霉素 降解杂质 分离纯化 结构鉴定
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注射用头孢呋辛钠中降解杂质的研究 被引量:1
8
作者 谭胜连 周从鹰 +1 位作者 张旭途 刘佳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期62-68,共7页
目的对注射用头孢呋辛钠中4个未公开报道的降解杂质进行研究,并推导其化合物结构。方法采用YMC C8色谱柱(4.6 mm×50 mm,3μm);以0.005 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min。离子源:电喷雾离子(ESI)源。结果注射... 目的对注射用头孢呋辛钠中4个未公开报道的降解杂质进行研究,并推导其化合物结构。方法采用YMC C8色谱柱(4.6 mm×50 mm,3μm);以0.005 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min。离子源:电喷雾离子(ESI)源。结果注射用头孢呋辛钠中4个未知杂质得到有效分离,使用Q EXACTIVE高分辨质谱确定了杂质的分子量,并依据头孢类化合物的裂解及降解理论推测出其结构与形成机理,与头孢类已知杂质相异,杂质Ⅳ为本品特有的氨降解杂质。结论本方法操作简便,灵敏度高,可用于评价注射用头孢呋辛钠中的未知杂质,同时,研究结果为注射用头孢呋辛钠的质量标准制订和质量控制提供了重要的参考依据。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 头孢呋辛 降解杂质
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Vadimezan原料药中光降解杂质的结构确证及其含量测定
9
作者 庄钰金 胡小爱 +4 位作者 曾敏 张皓然 冯菊 龙珊珊 任凤英 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第7期61-68,共8页
采用LC-MS/Q-TOF、NMR(1H,13C,DEPT)对Vadimezan原料药中光降解杂质进行结构确证。通过HPLC法对Vadimezan中的光降解杂质进行含量测定,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为243 nm,柱温为40℃... 采用LC-MS/Q-TOF、NMR(1H,13C,DEPT)对Vadimezan原料药中光降解杂质进行结构确证。通过HPLC法对Vadimezan中的光降解杂质进行含量测定,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为243 nm,柱温为40℃,进样量为10μL,流量为1 mL/min,流动相A为0.08%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱。试验结果表明Vadimezan在光照强度为4500 lx±500 lx的光照箱中,产生光降解杂质3,4,5-三甲基-9H-呫吨-9-酮。该研究对Vadimezan的质量控制具有参考价值。 展开更多
关键词 Vadimezan 降解杂质 结构确证 含量测定
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琥珀酸普芦卡必利片中降解杂质制备及其结构解析
10
作者 陈香龙 夏海东 +3 位作者 蔡虎 丁健 杨学芳 栾长军 《海峡药学》 2023年第1期75-79,共5页
目的制备琥珀酸普芦卡必利片稳定性研究过程中降解杂质(普芦卡必利与乳糖反应生成的乳糖加合物杂质)。方法以琥珀酸普芦卡必利、乳糖为起始原料通过1步反应获得反应液,再通过制备型高效液相色谱分离纯化获得乳糖加合物杂质(5-氯-4-((3,4... 目的制备琥珀酸普芦卡必利片稳定性研究过程中降解杂质(普芦卡必利与乳糖反应生成的乳糖加合物杂质)。方法以琥珀酸普芦卡必利、乳糖为起始原料通过1步反应获得反应液,再通过制备型高效液相色谱分离纯化获得乳糖加合物杂质(5-氯-4-((3,4-二羟基-6-(羟甲基)-5-((3,4,5-三羟基-6-(羟甲基)四氢-2氢-吡喃-2-基)氧基)四氢-2氢-吡喃-2-基氨基)-氮-(1-(3-甲氧基丙基)哌啶-4-基)-2,3-二氢苯并呋喃-7-甲酰胺),并通过高效液相色谱仪、质谱仪、核磁共振波谱仪进行检测。结果色谱纯度99.07%、分子量691.3,同时目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C-NMR)和核磁共振二维谱DEPT135、DEPT90、COSY结构确证。结论方法适用于琥珀酸普芦卡必利片降解杂质的制备。 展开更多
关键词 琥珀酸普芦卡必利片 降解杂质 制备 核磁解析
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长春西汀注射液杂质谱研究
11
作者 王发 杜玮 +2 位作者 舒思雨 李继 刘雪峰 《中南药学》 CAS 2024年第9期2446-2450,共5页
目的优化长春西汀注射液中有关物质的测定方法,并研究其杂质谱,明确杂质来源及其与生产工艺间的关系。方法采用HPLC法,色谱柱为ACE Excel C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流... 目的优化长春西汀注射液中有关物质的测定方法,并研究其杂质谱,明确杂质来源及其与生产工艺间的关系。方法采用HPLC法,色谱柱为ACE Excel C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长280 nm,测定7家企业生产的79批次长春西汀注射液中有关物质,采用UHPLC-Q-TOF对最大未知杂质结构进行推测,结合酸、碱、氧化、高温和氧化破坏试验及工艺分析和模拟灭菌工艺,确定检出杂质,归属杂质来源。结果优化后的检测方法,可对长春西汀杂质A、B、C、D、F及长春胺、苯甲醛和糠醛等8个已知杂质进行有效分离和测定。7家企业生产的长春西汀注射液均检出3~6种已知杂质和1~3种未知杂质,杂质A是最大已知杂质,结果中位数为0.22%~0.31%,最大未知杂质为长春西汀结构类似物,结果中位数为0.034%~0.082%,杂质总量结果中位数为0.53%~0.73%。不同厂家的杂质谱不尽相同。结论本法适用于长春西汀注射液中有关物质的测定和质量控制,工艺处方分析结果表明,糠醛和苯甲醛为辅料维生素C和苯甲醇氧化降解引入的杂质,杂质A、B、C、D、F和长春胺为工艺杂质,其中杂质A、F也是降解杂质。 展开更多
关键词 HPLC 长春西汀 有关物质 辅料 杂质 工艺杂质 降解杂质
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高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中9种杂质
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作者 唐莲 杨仁明 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期90-95,100,共7页
建立了高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中9种工艺杂质和降解杂质的含量。采用飞诺美Gemini C_(18)色谱柱,以0.04%(体积分数)二乙胺-10 mmol/L碳酸氢钠水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为210 nm和293... 建立了高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中9种工艺杂质和降解杂质的含量。采用飞诺美Gemini C_(18)色谱柱,以0.04%(体积分数)二乙胺-10 mmol/L碳酸氢钠水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B,进行梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为210 nm和293 nm,流量为1.0 mL/min,进样体积为20μL。结果表明,9种杂质的质量浓度在0.013~2.107μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9990,定量限为0.013~0.079 mg/kg。按加校正因子的自身对照法计算,样品的平均加标回收率为95.0%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~2.2%(n=9),各杂质分离度良好。该方法专属性强、精密度好、准确度高,可作为盐酸达泊西汀中工艺杂质和降解杂质的控制和质量评价方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸达泊西汀 工艺杂质 降解杂质 含量
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伊维菌素光降解杂质的分离与鉴定
13
作者 李晓露 任风芝 +4 位作者 高月麒 马志珺 林旸 张雪霞 胡晓敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期412-415,共4页
目的分离和鉴定伊维菌素光降解杂质,为其储存条件选择提供依据。方法伊维菌素精粉通过光降解试验得到高比例目标杂质,然后采用色谱纯化技术分离制备目标杂质化合物,再通过波谱分析鉴定杂质结构。结果伊维菌素精粉在(4500±500)Lx条... 目的分离和鉴定伊维菌素光降解杂质,为其储存条件选择提供依据。方法伊维菌素精粉通过光降解试验得到高比例目标杂质,然后采用色谱纯化技术分离制备目标杂质化合物,再通过波谱分析鉴定杂质结构。结果伊维菌素精粉在(4500±500)Lx条件下放置120h,目标降解杂质占比大于5.0%。通过单体化合物的制备和波谱分析,确定目标杂质为8a-hydroperoxyivermectin B1a。结论建立了伊维菌素光降解杂质的制备方法,并通过杂质纯化和波谱分析,确定了杂质结构,为伊维菌素储存条件的选择提供了参考。 展开更多
关键词 伊维菌素 降解杂质 制备色谱 分离纯化 结构鉴定
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伊维菌素氧化降解杂质的分离与鉴定
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作者 马志珺 王克华 +4 位作者 任风芝 王月 张丽 李晓露 张雪霞 《化学与生物工程》 CAS 2022年第7期17-20,共4页
将伊维菌素原粉在含有H_(2)O_(2)的甲醇溶液中进行加速降解,得到伊维菌素氧化降解杂质粗品,利用色谱纯化技术对伊维菌素氧化降解杂质粗品进行分离纯化,并运用MS、NMR分析鉴定其结构,确定该氧化降解杂质为8a-oxo-H_(2)B_(1a)。
关键词 氧化降解杂质 结构鉴定 伊维菌素
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头孢匹胺钠氧化降解杂质结构鉴定 被引量:3
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作者 马春华 杨晨 +3 位作者 任凤英 杨争 蒋燕 杨红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期186-191,共6页
目的对头孢匹胺钠的主要氧化降解杂质进行结构鉴定。方法采用加速降解样品、分离、纯化获得杂质单体,并应用LC/MS、NMR、IR、UV等对氧化降解杂质进行结构解析。结果确证其杂质是头孢匹胺亚砜钠。结论对指导头孢匹胺钠的生产、贮存和提... 目的对头孢匹胺钠的主要氧化降解杂质进行结构鉴定。方法采用加速降解样品、分离、纯化获得杂质单体,并应用LC/MS、NMR、IR、UV等对氧化降解杂质进行结构解析。结果确证其杂质是头孢匹胺亚砜钠。结论对指导头孢匹胺钠的生产、贮存和提高药品质量有重要意义。 展开更多
关键词 头孢匹胺钠 氧化降解杂质 结构鉴定 NMR LC/MS
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盐酸洛美沙星光降解的部分杂质研究 被引量:5
16
作者 李菊 李晶晶 +1 位作者 黄青 姚其正 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期459-463,共5页
目的确定控制盐酸洛美沙星光降解杂质的必要性。方法用液相色谱/质谱联用技术分离并鉴定盐酸洛美沙星的两个光降解杂质,并化学合成了两个化合物:脱羧洛美沙星[(±)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉(简称DC... 目的确定控制盐酸洛美沙星光降解杂质的必要性。方法用液相色谱/质谱联用技术分离并鉴定盐酸洛美沙星的两个光降解杂质,并化学合成了两个化合物:脱羧洛美沙星[(±)-1-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉(简称DCLM)]和氯代洛美沙星[(±)-1-乙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代喹啉-3-羧酸(简称CLLM)]。比较DCLM和CLLM与盐酸洛美沙星相应光降解杂质的液相色谱和质谱。测试洛美沙星、DCLM及CLLM体外细胞毒性。结果化学合成的DCLM和CLLM的液相色谱和质谱分析结果分别与盐酸洛美沙星相应光降解杂质一致。洛美沙星、DCLM和CLLM的IC_(50)分别为1.9mmol/L,2.2mmol/L,0.7mmol/L。结论确证了盐酸洛美沙星的两个光降解杂质分别为:DCLM和CLLM。DCLM的体外细胞毒性与洛美沙星相近;CLLM的体外细胞毒性显著强于洛美沙星,可能是导致洛美沙星临床不良反应的物质。 展开更多
关键词 洛美沙星:光降解杂质分析 液相色谱/质谱联用 毒性测试
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丁酸氯维地平降解杂质的合成 被引量:1
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作者 褚小琴 闫少杰 +3 位作者 李树军 张远 黄汉忠 王平保 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第1期80-83,共4页
以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)(甲基)酯(5)为起始原料,合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质:4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A),4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基... 以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)(甲基)酯(5)为起始原料,合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质:4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A),4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(B),4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(C),4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(丁酰氧基甲基)(甲基)酯(D)和4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(E)。其中A由5水解制得;B由A脱羧制得;C由5氧化后再经水解制得;D由C和丁酸氯甲酯缩合制得;E由C脱羧制得,化合物结构经1H NMR和MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 丁酸氯维地平 降解杂质 药物合成
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头孢唑肟钠混合降解杂质对照物的研究与应用 被引量:1
18
作者 于佳 张一竹 +2 位作者 李委佳 杨利红 刘雅琴 《化学工程师》 CAS 2018年第2期8-10,20,共4页
目的:研究制备头孢唑肟钠混合降解杂质对照物并应用于有关物质及含量测定系统适用性检查。方法:采用控速强制降解试验,获得目标混合降解杂质;选择适宜参数范围的色谱柱分析混合杂质对照物,选择保留时间合适且所有杂质都得到有效分离的... 目的:研究制备头孢唑肟钠混合降解杂质对照物并应用于有关物质及含量测定系统适用性检查。方法:采用控速强制降解试验,获得目标混合降解杂质;选择适宜参数范围的色谱柱分析混合杂质对照物,选择保留时间合适且所有杂质都得到有效分离的色谱图作为标准谱图;采用柱切换LC-MS方法结合头孢唑肟钠降解规律鉴定各杂质结构。结果:混合降解杂质对照物中共检出7个杂质,各杂质可在6根色谱柱中有效分离。结论:头孢唑肟钠混合降解杂质对照物的研究与应用是评价色谱系统的分离能力的有效手段,便于快速分析杂质来源。 展开更多
关键词 头孢唑肟钠 混合降解杂质 对照物
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盐酸美法仑光降解杂质的鉴定与含量测定
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作者 陈雪琴 高芳 +3 位作者 廖明毅 李瑞 李薇 丁黎 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期590-595,共6页
对盐酸美法仑的光降解杂质PD1和PD2进行结构鉴定,并对PD1和PD2建立含量测定方法。通过LC-MS/MS法推测光降解杂质的结构,合成相应杂质,通过杂质比对确认光降解杂质。建立亲水作用色谱法对PD1和PD2进行含量测定,色谱柱为Atlantis HILIC柱(... 对盐酸美法仑的光降解杂质PD1和PD2进行结构鉴定,并对PD1和PD2建立含量测定方法。通过LC-MS/MS法推测光降解杂质的结构,合成相应杂质,通过杂质比对确认光降解杂质。建立亲水作用色谱法对PD1和PD2进行含量测定,色谱柱为Atlantis HILIC柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为0.1 mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH为3.0)-乙腈(13∶87),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为260 nm。结果显示:光降解杂质PD1为4-氨基-L-苯丙氨酸盐酸盐,PD2为4-(2-氯乙基氨基)-L-苯丙氨酸盐酸盐;在建立的亲水作用色谱法中,盐酸美法仑与PD1、PD2可完全分离,建立的方法可用于光降解杂质的含量测定。 展开更多
关键词 盐酸美法仑 降解杂质 结构鉴定 亲水作用色谱 含量测定
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一种吡咯型莫西沙星光降解杂质的合成
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作者 朱晶 李博 梁慧兴 《中南药学》 CAS 2020年第11期1828-1830,共3页
氨基保护的侧链与莫西沙星母核进行芳香亲核取代反应,然后通过脱保护反应制得一种吡咯型莫西沙星光降解杂质,其结构经液质联用、红外光谱、核磁共振进一步表征确证。其中,氨基保护的侧链可由吡咯-3-甲醛经线性三步反应制得。
关键词 莫西沙星 降解杂质 合成 结构解析
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