从杉木油中分离柏木醇的研究

采用减压精馏技术和结晶技术相结合从杉木油中分离柏木醇。结果表明：采用变回流比操作，回流比为1～7，系统压力为2．27kPa，塔釜温度小于225℃，高沸点馏分收集阶段塔顶温度为164～166℃，高沸点馏分中柏木醇含量为58％左右，柏木醇的收率为90％左右。溶剂结晶法从高沸点馏分中分离柏木醇的最佳工艺为：结晶时间为5h、结晶终温为4℃、乙醇浓度为85％、料液比为1：2，此时，柏木醇的纯度为92．81％，柏木醇的收率为79．03％。经重结晶后，柏木醇纯度达到98％以上。

冻析法从杉木油中分离柏木醇的研究

采用冻析法从杉木油中分离柏木醇,通过结晶温度、结晶时间及是否添加晶种对柏木醇纯度及得率的影响的试验,确定从杉木油中分离柏木醇的最佳结晶时间及结晶温度。结果表明,不加晶种的条件下,杉木油(柏木醇含量为31.96%)在2℃下冷冻120 h,柏木醇的得率为59%以上,纯度大于95%。

杉木油中柏木烯和柏木醇的测定方法研究

柏木烯和柏木醇被广泛应用于化妆品和医药领域,其定量普遍采用的是面积归一化法。为了更准确地对柏木烯和柏木醇进行定量分析,本实验建立了杉木油中α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的气相色谱内标检测法。以茴香烯为内标物,采用HP-FFAP玻璃毛细管柱对目标成分进行分离,在建立的检测条件下进行了方法学验证,结果表明:α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇分别在0.035~2.263、0.052~3.342和0.040~2.560mg/mL浓度范围内表现出良好的线性关系,该方法精密度好、回收率高,是一种准确可信的检测方法。

过热水蒸气提取杉木精油及各馏分成分分析

以杉木根屑为原料,采用过热蒸汽连续升温工艺提取不同温度段的杉木精油。投料量为400 g,蒸汽流量为900 mL/h,蒸馏釜塔内温度为<100,≥100~150,≥150~200和≥200~250℃,可得到不同温度段提取的精油。考察不同温度段得到的杉木精油得率及组成成分的差异。结果表明:过热蒸汽连续升温过程中,当蒸汽温度为≥100~150℃时,精油得率最高,为1.44%,过热蒸汽提取的总精油得率为3.95%,是常压水蒸气蒸馏法的2.56倍。过热蒸汽连续升温工艺中不同温度段得到的精油组成成分有所变化,主要表现为烯类化合物减少,醇类化合物增加,α-柏木烯质量分数由31.72%下降到11.49%,β-柏木烯质量分数由13.12%下降到5.17%,柏木醇质量分数由27.37%上升至47.60%。过热蒸汽连续升温不仅能高质高效地提取杉木精油,还能明确不同温度段得到的精油组分差异,为杉木精油的高效开发与满足不同产品需求提供科学依据。

不同工艺提取的杉木精油组分含量研究

采用常压水中蒸馏、减压水中蒸馏、直接蒸汽蒸馏和干馏等方法分别提取杉木精油,用GC/MS进行组分含量测定。结果表明:提取的4种杉木精油均具有明显的杉木香气;常压水中蒸馏提取的杉木精油主要组分为高沸点的柏木醇,鉴定出26种化合物,占精油总量的90.44%;减压蒸馏提取的杉木精油大部分为酯类、酸类和醇类,鉴定出6种化合物,占精油总量的90.14%;直接蒸汽蒸的杉木精油主要含有柏木醇、α-柏木烯及多种萜烯类物质,鉴定出47个化合物,占精油总量的96.71%;干馏法提取的杉木精油主要含有高沸点结晶状的柏木脑和低沸点的α-柏木烯等烯烃类,鉴定出37种化合物,占精油总量的99.21%。

杉木木沥油化学成分分析

采用薄层色谱、气相色谱、气相－质谱联用法对杉木木沥油中化学成分进行了比较研究，认为主要是２－苯氧基乙醇（Ｅｔｈａｎｏｌ，２－ｐｈｅｎｏｘｙ－）愈创木酚（Ｇｕａｉａｃｏｌ）及雷琐苯乙酮（Ｒｅｓａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ）３种化合物。并对木沥油乙酸乙酯提取液中化合物的组成及含量进行了分析。从而为进一步阐明注射液的药理作用机制及临床疗效机理提供了依据。

杉木根精油得油率和柏木醇含量比较分析

为筛选得油率和柏木醇含量高的杉木(Cunninghamia lanceolata)种质,对25年生杉木不同部位和不同单株根精油进行提取,采用GC和GC-MS法对提取的精油进行定性和定量分析。结果表明,杉木不同部位根精油的得油率和柏木醇含量差异较大,精油几乎全部集中在心材部位,在以含油量为目标进行品种选育时,应采用心材得油率为主要参考指标;不同单株根精油的得油率和柏木醇含量差异也较大,根精油的绝干得油率和柏木醇含量最大可相差7.71和8.94倍,在资源丰富的杉木群体中筛选出含油率和柏木醇含量高的品系存在可能。

杉木心材精油对黑胸散白蚁的触杀毒性研究

以水蒸汽蒸馏法提取杉木心材精油,其精油得率为0.73%~0.79%。用毒土法进行杉木心材精油对黑胸散白蚁的触杀毒性试验,结果表明：杉木心材精油对黑胸散白蚁具有较强的触杀毒性,且其毒性的大小与处理时间和浓度有关;当其浓度为160 mg/L时,72 h内白蚁死亡率为100%。

高效分离杉木精油中柏木醇的研究

利用减压精馏技术从杉木油中初步分离轻、重组分,再采用冷冻结晶的方法分离出柏木醇,GC/MS联用分析分离物中的柏木醇含量,确定最优工艺。通过研究减压精馏过程中不同回流比和全回流时间对收集的馏分中柏木醇的含量的影响,最终确定减压精馏条件为:在2~3 kPa条件下,全回流1 h,回流比值3~7时,柏木醇质量分数最高为97.89%,回收率为87.52%。将收集的柏木醇最高馏分用乙醇溶解、冷冻结晶,最终柏木醇纯度达到98.43%,回收率83.61%。

浅谈杉木精油的开发前景

从香精油的市场需求,杉木精油的用途、价值和杉木资源等方面,阐述了利用杉木(Cunninghamia Lanceolata(Lamb)Hook)提取杉木精油的社会和经济价值。

柏木油系列的合成香料

本文论述了柏木油系列合成香料的概况,介绍了我国主要生产企业的发展和经营状况,并提供了柏木油系列产品的产销和出口的详细数据。文中还对该系列产品的可持续发展前景进行了探讨,认为我国企业在该领域的进一步发展是大有可为的。

杉木屑干馏及干馏产物组成的研究

以杉木屑为原料,采用干馏法制备杉木油,分别得到干馏油、木醋液、焦油和木炭,产率分别为4.0%、38.0%、14.3%、28.8%,除此之外还得到不凝性可燃气,产率为15.0%。对杉木屑干馏油、木醋液和不凝性气体的性质、组成进行研究,结果发现:杉木屑的固液产品总转化率达到了80%以上;杉木干馏油的主要组成为α-柏木烯29.36%、β-柏木烯11.87%、柏木醇12.10%等;木醋液的主要成分为1-甲基亚乙基环己烷24.07%、乙酸19.77%、4-乙基愈创木酚11.71%、糠醛8.06%等;不凝性可燃气主要由H_2、CO和CH_4组成。

杉木精油化学成分及抑菌抗氧化活性研究报告

笔者以杉木木屑为原材料,分析其化学成分,并研究其抑菌及抗氧化能力。通过GCMS方法分析杉木精油化学成分,采用滤纸片法测定其抑菌活性,用DPPH自由基清除和ABTS自由基清除法测定其抗氧化活性。共析出35个峰,鉴定出烯类化合物21种,醇类化合物6种,烷类化合物4种,酯类化合物2种,酮类化合物1种,其中主要成分有柏木脑,a-柏木烯、异长叶烯。杉木精油对黑曲霉(As-perilus niger)和孔曲得(Aspergilus ostianus)的抑制作用要强于烟曲霉(Aspergillus fumigauus),抑菌圈直径分别为9.63±2.26 mm.9.50士0.76mm和7.19±0.56mm。杉木精油对DPPH自由基和ABTS自由基的清除率与精油浓度具有明显的量效关系,ICo值为212..4306mg/ml,4.8132mg/mL.杉木精油对黑曲霉、烟曲霉、孔曲霉具有一-定的抑制能力,同时具有良好的抗氧化活性。

3种不同来源工业双戊烯的化学成分分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对樟脑、松油醇和杉木油这3种不同生产过程中产生的副产品工业双戊烯A、B、C的化学成分进行分析。结果表明:工业双戊烯A、B、C中已鉴定出相对质量分数大于0.1%的成分分别为27、29、33个,其相对质量分数总和分别为98.98%、98.12%、96.34%;3个工业双戊烯样品富含单萜烯类化合物,其组成特征与其来源关系密切,工业双戊烯B含有丰富的桉叶素,而工业双戊烯C中的开环萜烯类和芳香族类物质的含量较高;3个工业双戊烯样品可通过精馏单离出双戊烯、萜品油烯和对伞花烃等产品,还可经适当分离后用作对生产伞花烃原料;此外,工业双戊烯B可提取桉叶油素,工业双戊烯C可提取3,4-二甲基-2,4,6-辛三烯。

气相色谱内标法测定柏木醇含量

本实验选用茴脑为内标物,对杉木油及杉木油经减压精馏收集的高沸点馏分中柏木醇进行了定量分析。结果表明,柏木醇在5.036 6～40.292 8μg呈良好的线性关系,回归方程为:Y=0.949 4X+0.000 8,r=0.999 9。并用内标法与面积归一法分别对样品进行了定量分析。

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