聚酰胺色谱结合高速逆流色谱分离制备萹蓄黄酮类化合物

采用聚酰胺色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了萹蓄中3种黄酮类化合物,建立了快速分离制备萹蓄中3种黄酮类化合物的方法。通过聚酰胺柱色谱富集黄酮类成分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比为4∶1∶5∶0.1)组成的二相系统作为固定相与流动相,在主机转速为850 rpm,流速为2.0m L/min,检测波长为254 nm的条件下制备样品。从150 mg富集黄酮成分的馏分中,一次性分离制备得到纯度为94.86%的杨梅树皮苷(myricitrin)7.5 mg,94.28%的黄芪苷(astragalin)13.8 mg,91.86%的合欢草素1(desmanthin-1)20.6 mg。所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测纯度,并经MS和NMR鉴定化合物的结构。该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于黄酮类化合物的制备分离。

文冠果叶化学成分的研究

目的:本试验对文冠果叶化学成分进行研究,为了扩展药用部位及寻求新药源。方法:利用硅胶和SephadexLH-20等柱色谱分离化合物,通过其理化性质和UV、IR、1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定。结果:分别从文冠果叶的正丁醇相和乙酸乙酯相萃取物中分离得到3种黄酮类化合物和2种香豆素类化合物,并鉴定为:杨梅树皮苷(1)、槲皮素-3-O-鼠李糖苷(2)、芦丁(3)、7-羟基香豆素(4)、秦皮素(5)。结论:化合物(2)是首次从文冠果植物中分离得到的,化合物(3)、(4)、(5)是首次从文冠果叶中分离得到。