固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。

景天三七茎叶的化学成分研究

目的对景天三七(Sedum aizoon L.)茎叶的化学成分进行研究。方法采用70%乙醇对景天三七干燥茎叶进行提取,乙醇总浸膏用水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从景天三七茎叶的70%乙醇提取物的正丁醇层萃取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、杨梅素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、草质素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、woodorien(5)、vanilloloside(6)、benzy-1-O-β-D-glucopyranoside(7)、苯乙醇-O-β-D-葡萄糖苷(8)、benzylethyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(9)。结论化合物4为未见文献报道的新化合物,化合物6~9均为首次从景天属植物中分离得到。

藏药樱草杜鹃的黄酮类成分研究

目的研究藏药樱草杜鹃Rhododendron primulaeflorum的叶和嫩枝的黄酮类成分。方法利用色谱方法分离和纯化化合物,并通过光谱方法及理化性质鉴定其结构。结果从樱草杜鹃中分离得到10个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-刺槐双糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)、反-花旗松素-3-O-α-吡喃阿拉伯糖苷(2)、杨梅素-3′-O-β-D-吡喃木糖苷(3)、棉花皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(4)、金丝桃苷(5)、槲皮素(6)、花旗松素(双氢槲皮素,7)、(?)-表儿茶素(8)、杨梅素(9)、双氢杨梅素(10)。结论除化合物2、6外,其他化合物均首次从该植物中分离得到。

黔产景天三七的化学成分及药理活性研究

目的对黔产景天三七Sedum aizoon的化学成分以及抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性进行研究。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,根据EI-MS、ESI-MS、1H-和13C-NMR等波谱数据并结合化合物理化性质进行结构鉴定。利用DPPH法筛选所得化合物的抗氧化活性;用PNPG法对所得化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性的检测。结果从景天三七的醋酸乙酯部位分离、鉴定得到17个化合物,分别为鸢尾酚酮(1)、山柰酚(2)、槲皮素(3)、杨梅素(4)、鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(5)、异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、myricitrime(7)、杨梅素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(8)、鸢尾酚酮-2-O-β-D-吡喃葡萄糖(9)、2-O-(trans-caffeoyl)-malic acid 1-methyl ester(10)、2-O-(trans-caffeoyl)-malic acid 1,4-dimethyl ester(11)、2-O-(trans-caffeoyl)malic acid(12)、对香豆酸(13)、没食子酸乙酯(14)、丁二酸(15)、油酸酰胺(16)、百脉根苷(17)。结论化合物13、15为首次从景天三七中分离得到,化合物9~12、16为首次从景天属植物中分离得到。化合物2、3、7、8、10、12、14具有良好的抗氧化活性。化合物8有微弱的体外抑制α-葡萄糖苷酶活性,化合物3有较强的体外抑制α-葡萄糖苷酶活性。

基于UPLC-MS/MS技术和外翻肠囊模型探究M10-H和M10-Na在肠吸收的特征

目的:利用大鼠外翻肠囊模型,探究杨梅素衍生物杨梅素-3-O-β-D-乳糖苷(M10)在小肠的吸收特征。方法:建立M10在以台式营养液为基质的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)的定量检测方法,并进行方法学验证。本实验设置M10-H组和M10-Na组,利用大鼠外翻肠囊法体外检测M10的吸收情况,计算并比较不同肠段的各个不同时间的累计吸收量和吸收速率常数。结果:不同肠段对M10的吸收无统计学差异(P>0.05),杨梅素-3-O-β-D-乳糖苷钠盐(M10-Na)的小肠吸收量和杨梅素-3-O-β-D-乳糖苷(M10-H)相比有极显著性提升(P<0.01),M10-H的小肠段平均累积吸收量仅有M10-Na的(43±18)%。结论:在一定浓度范围内(小肠内受试化合物浓度为0.1 mg·mL^(-1)左右时)M10-H和M10-Na在小肠的不同肠段,均为线性吸收,符合零级吸收速率。

东北茶藨子化学成分研究

目的对东北茶藨子Ribes mandshuricum进行化学成分研究。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH 20、MCI、半制备HPLC进行成分分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从东北茶藨子95%乙醇提取物的各萃取部位中分离得到27个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(3)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、山柰酚-3,7-二-O-α-L-二鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素(9)、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(11)、杨梅素-3,7-二-O-α-L-二鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-β-D-半乳糖苷(13)、对羟基苯甲酸(14)、原儿茶酸(15)、香草酸(16)、pleoside(17)、丁香酸葡萄糖苷(18)、juniperoside(19)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸乙酯(20)、菜豆酸(21)、脱落酸(22)、jasminoside E(23)、conocarpan(24)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(25)、豆甾-4-烯-3-酮(26)、24-ethylcholesta-4,24(28)Z-lien-3-one(27)。结论化合物20可能为人工产物,其余化合物物均为首次从该植物中分离得到。