银盐法合成9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷与表征

以自制的1-溴-2,3,4-三-O-乙酰基-L-阿拉伯糖和9-羟基芴为原料,在碳酸银的催化作用下,通过Koen igs-Knorr反应合成了2,3,4-三-O-乙酰基-9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷化合物(Ⅰ),然后经无水碳酸钾脱去保护基得到9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷(Ⅱ),它们的结构经NMR和元素分析所确认。

9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷的合成与表征

在四丁基溴化化铵相转移催化剂的作用下,以二氯甲烷为溶剂,自制的1-溴-2,3,4-三-O-乙酰基-L-阿拉伯糖、9-羟基芴和无水碳酸钾为原料,合成了2,3,4-三-O-乙酰基-9-O-芴基-β-L-阿拉伯糖苷化合物,然后经无水碳酸钾脱去保护基得到标题化合物,总收率达63.9%。

HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素的含量

目的:建立HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素的含量。方法:色谱柱:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.1%醋酸水,梯度洗脱;柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:255 nm。结果:香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素分别在3.71~148.40μg·ml^-1(r=0.999 9)、5.92~236.70μg·ml^-1(r=0.999 8)、3.36~134.25μg·ml^-1(r=0.999 8)、3.94~157.80μg·ml^-1(r=0.999 9)和3.10~124.15μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.01%、98.80%、98.48%、98.71%和98.62%,RSD分别为0.95%、1.15%、1.36%、0.94%和1.02%(n=6)。结论:该方法快捷简便、准确性及重复性均良好,可用于鹿衔草提取物及相关制剂质量的评价和控制。

槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷对阿霉素致体外心肌细胞损伤的保护作用

目的观察槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷对阿霉素(ADR)致心肌细胞损伤的保护作用及机制。方法实验选用出生24 h内的Wistar大鼠6只,雌雄不限,分离心肌细胞。采用纯化培养的心肌细胞建立ADR损伤模型,实验分为6组:空白对照组(正常细胞培养,加入等数量的MEM培养基,不加入任何药物)、二甲基亚砜(DMSO)对照组(加入含DMSO浓度为5μg/ml的MEM培养液)、ADR损伤组(加AOR浓度为1μg/ml的MEM培养液)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷保护组(分别为低剂量12.5μg/ml、中剂量25μg/ml、高剂量50μg/ml槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷保护组)。分组给药后孵育24 h。显微镜下观察心肌细胞形态,MTT法测定心肌细胞存活率,应用试剂盒分别检测样品中乳酸脱氢酶(LDH)、一氧化氮合酶(NOS)、超氧化物歧化酶(SOD)含量。结果与ADR损伤组比较,低、中、高剂量保护组均可使心肌细胞存活率增高(P<0.01),LOH活性降低(P<0.01或P<0.05),NO活性降低(P<0.01),SOD活性增强(P<0.01)。结论 12.5~50μg/ml槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷均能减轻ADR对心肌细胞损伤,具有明显的心肌细胞保护作用,其机制可能与其抗氧化作用有关。

HPLC-ELSD法测定赤雹不同药用部位中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量

目的:建立赤雹不同药用部位(根、茎、果实)中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷含量的PLC-ELSD测定方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器检测。色谱柱:Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);柱温:30℃,流速:0.8 ml·min^(-1)。ELSD条件:漂移管温度:105℃;载气流速:2.8 L·min^(-1)。结果:山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷在51.15~920.70μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率根、茎、果实分别为100.1%,100.5%,101.1%,RSD分别为1.82%,1.79%,1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可用于赤雹药材的质量控制。

RP-HPLC法测定香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷

目的 建立测定中药香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的反相高效液相色谱法.方法 采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液（20∶80）,体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃.结果 在以上色谱条件下,供试品溶液中的槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷与干扰成分完全分离,其在5.260～105.2 mg/mL范围内线性关系良好（r2 =0.999 1）,重复性实验RSD=1.96％（n=6）,平均加样回收率为99.3％～104.1％ （n=3）,RSD为4.23％ ～4.78％.结论 6个产地香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的量分别为0.826％±0.025％（山西运城）、0.271％ ±0.006％（河南西平）、0.459％ ±0.016％（河南焦作）、0.222％±0.006％（四川简阳）、0.808％ ±0.019％（山东西牟）和0.293％±0.008％（江苏镇江）.

HPLC同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量

采用高效液相色谱法同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水(B)梯度洗脱:0~17 min,22%A^42%A;17~28 min,42%A^56%A;28~40 min,56%A^90%A,检测波长为350 nm,流速为1 m L/min,柱温为35℃。咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素分别在2.16~86.4 mg/L、6.445~257.8 mg/L和3.293~131.7 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.36%,99.42%和98.00%。该方法准确、可靠、重复性好,可用于鸭跖草提取物的质量评价与控制。

HPLC测定黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷含量

目的:建立黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长370 nm,柱温25℃。结果:槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷在0.2044～2.044μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.78%,RSD 0.8%(n=9)。黑骨藤药材中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的平均含量0.19%。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含量测定,以控制黑骨藤药材质量。

基于高效指纹图谱和网络药理学的琥珀消石颗粒质量标志物预测

目的:基于高效指纹图谱和网络药理学预测琥珀消石颗粒(HXG)中质量标志物(Q-Marker)。方法:构建HXG的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱检测手段,指认共有峰和归属;应用网络药理学技术构建HXG的“成分-靶点-通路”网络图,预测其潜在Q-Marker。结果:HXG的指纹图谱结果共指认出5个共有峰;网络药理学确定了5种关键组成、35个潜在核心靶点和6条重要通路,初步预测槲皮素-3-O-(2G-α-L-鼠李糖基)-芸香糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、β-蜕皮甾酮、槲皮素、山柰素为HXG潜在的Q-Marker。结论:通过高效指纹图谱和网络药理学分析预测了HXG中的Q-Marker,方法科学并且可重复,为HXG的质量标准提供依据,也为今后系统研究其作用机制提供研究基础。

毛蕊老鹳草化学成分研究

目的:研究毛蕊老鹳草Geranium eristemon的化学成分。方法:采用溶剂萃取,聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40为填料的柱层析等方法进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术等进行结构鉴定。结果:从毛蕊老鹳草脂溶性部位中分离得到21个化合物,本文报道其中的5个化合物:β-谷甾醇(1)、原儿茶酸(2)、杨梅素(3)、山柰酚-7-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(5)。结论:5个化合物均是首次从该植物中得到,并且化合物(4)和(5)为首次从该属植物中分离得到。

升麻地上部分皂苷类成分研究

目的 为开发中药升麻 (CimicifugafoetidaL .)的地上部分资源 ,从中寻找新的天然活性成分。方法 利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和各种波谱技术辅以化学方法进行结构鉴定。结果 从 80 %的乙醇提取物中分得 5个升麻三萜皂苷类成分。分别鉴定为 :乙酰升麻醇 3 O α L 阿拉伯糖苷 (1) ,乙酰升麻醇 3 O β D 木糖苷 (2 ) ,2 5 脱水升麻醇 3 O β D 木糖苷 (3) ,升麻醇 3 O α L 阿拉伯糖苷 (4) ,升麻醇 3 O β D 木糖苷 (5 )。 结论 1为新化合物 ,2和

地锦草化学成分的研究

目的 研究地锦草的化学成分。方法 采用硅胶柱层析分离和 Sephadex L H- 2 0纯化 ,从地锦草中分得 9个化合物 ,经理化性质和波谱分析鉴定了它们的结构。结果 它们分别为β-谷甾醇 ( ) ,没食子酸 ( ) ,鞣花酸( ) ,短叶苏木酚 ( ) ,槲皮素 ( ) ,山奈酚 ( ) ,芹菜素 - 7- O-葡萄糖苷 ( ) ,木犀草素 - 7- O-葡萄糖苷 ( ) ,槲皮素 - 3- O-阿拉伯糖苷 ( )。结论 化合物 , , , 和

细雀梅藤的黄酮类成分及其初步活性筛选

从鼠李科雀梅藤属植物细雀梅藤 (Sageretiagracilis)根茎中分离得到 9个化合物 ,经波谱分析鉴定了它们的结构。除十八烷酸、三十羧酸甲酯和胡萝卜苷外还有 6个黄酮类成分 ,其结构分别鉴定为 :maesopsin(1) ,maesopsin 6 O β D glucopyranoside(2 ) ,5 ,7,4′ 三羟基 二氢黄酮醇 (3) ,5 ,7,4′ 三羟基 二氢黄酮醇 3 O α L 阿拉伯呋喃糖苷 (4) ,5 ,7,4′ 三羟基 二氢黄酮醇 3 O α L 鼠李吡喃糖苷 (5 ) ,5 ,7,4′ 三羟基 黄酮醇 (6 ) ,其中化合物 4为一新化合物。分别对其乙醇提取物、水提取物、石油醚萃取部位、乙酸乙酯萃取部位、正丁醇萃取部位和化合物 1、5、6进行了抗细菌、抗真菌、抗肿瘤、抗骨质疏松和溶血栓等 6个模型的活性筛选 ,结果表明正丁醇萃取部位具有一定的抗细菌活性 ,其IC50 为 74 .9μg/ml,水提取物具有一定的抗真菌活性 ,其IC50 为 13.8μg/ml。

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。

短萼仪花叶化学成分研究

目的：研究短萼仪花叶的化学成分。方法：利用正相和反相硅胶，Sephadex LH-20，HPLC等色谱技术分离纯化，通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果：从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物，其结构分别鉴定为2-O-[1-（3-甲基丁酰基）间苯三酚]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1），3-β-D-吡喃葡萄糖氧基-4，5-二甲氧基-苯甲酸（2），苯甲醇O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3），虎杖苷（4），槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（5），没食子酸乙酯（6），苯甲醇O-（6-β-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）。结论：以上化合物均为从该植物中首次获得，其中化合物2，3，5—7为首次从仪花属植物中分离得到。

淫羊藿中不同部位及单体化合物对Aβ_(25-35)诱导的SH-SY5Y细胞损伤的影响

目的通过比较淫羊藿Epimedium brevicormon不同洗脱部位及其单体化合物对Aβ_(25-35)诱导的SH-SY5Y神经细胞损伤的保护作用,筛选淫羊藿活性部位和活性成分。方法淫羊藿提取物经大孔树脂柱、硅胶柱、Sephadex LH-20及制备液相的分离纯化,得到不同洗脱部位和单体化合物。运用Aβ_(25-35)体外诱导的神经细胞损伤模型,采用Hoechst33342和PI双染法,对淫羊藿的不同洗脱部位和成分进行活性筛选。结果与模型组比较,除淫羊藿95%乙醇部位外,所有洗脱部位及其中的单体化合物山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B均对Aβ_(25-35)所致SH-SY5Y细胞损伤有显著保护作用。结论淫羊藿对Aβ_(25-35)诱导的SH-SY5Y细胞损伤具有保护作用,其二氯甲烷-甲醇(5∶1)部位作用最强,其次是30%乙醇部位、50%乙醇部位。

南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物中黄酮苷类成分研究

目的:研究南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物(TREFT)的黄酮苷类成分。方法:TREFT粉末的紫杉黄酮粗提物采用AB-8大孔树脂、硅胶柱色谱,减压ODS柱、重结晶等方法进行分离纯化,通过MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果:从TREFT中分离得到3个化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-鼠李糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素3-O-芸香糖苷(2)、山奈酚3-O-α-L-阿拉伯糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(3)。结论:化合物1和3首次从红豆杉属植物中分离得到。

景天三七茎叶的化学成分研究

目的对景天三七(Sedum aizoon L.)茎叶的化学成分进行研究。方法采用70%乙醇对景天三七干燥茎叶进行提取,乙醇总浸膏用水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从景天三七茎叶的70%乙醇提取物的正丁醇层萃取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、杨梅素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、草质素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、woodorien(5)、vanilloloside(6)、benzy-1-O-β-D-glucopyranoside(7)、苯乙醇-O-β-D-葡萄糖苷(8)、benzylethyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(9)。结论化合物4为未见文献报道的新化合物,化合物6~9均为首次从景天属植物中分离得到。