杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of elemental analysis and FTIR. The chromatographic performance of CBS was studied by using disubstituted benzenes as the solutes and methanol-water or methanol-buffer as the mobile phases, and compared with that obtained on CPS and ODS. The results show that the chromrtographic process can proceed in various retention mechanism, such as π-π, hydrogen-bonding, charge-transfer and inclusion complexation, besides hydrophobic interaction.

用C_(60)键合硅胶固定相液相色谱分离杯芳烃及杯芳冠醚类化合物

以自合成的C60 键合硅胶液相色谱固定相 ,分别选用3种不同选择性的流动相体系 :异丙醇 -环己烷 ,氯仿 -环己烷和二氯甲烷 -环己烷 ,考察了流动相组成对杯芳烃及杯芳冠醚化合物保留行为和分离选择性的影响。在一定的流动相条件下溶质能得到较好分离。

对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶及其它硅胶基质键合固定相的色谱保留性质

利用线性溶剂化能相关,在相同色谱条件下,研究了对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相与其它硅胶基质键合固定相的反相色谱行为。结果表明,对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相和其它固定相在保留机理上有很大不同。控制溶质保留的两个主要因素不是溶质的体积和氢键受体碱性,而是溶质的过剩摩尔折光率和氢键给体酸性。r系数值较大说明π-π作用对溶质的保留贡献较为明显,说明该新固定相对高极化率溶质如稠环芳烃具有较高的选择性。

硅胶键合杯[4]芳烃固定相的合成和核磁共振表征

杯芳烃（Ｃａｌｉｘａｒｅｎｅｓ）［１］是由苯酚单体通过亚甲基单元连接起来的一类性质稳定的环状低聚物．由于它的独特结构特点以及由此表现出来的特有性能，使之已成为继冠醚和环糊精之后的第三代超分子［２］．近年来，杯芳烃在色谱中的应用已经引起人们的关注，有关...

脱叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及其液相色谱性能

A calix[8]arene-bonded gel silica stationary phase(DCABS) was prepared by using coupling reagent(KH560). Its structure was characterized by FTIR, elemental analysis and thermal analysis. The chromatographic performance of DCABS was studied by using different solutes as probes and stationary phases as reference. The results show that the new material has an excellent reversed-phase chromatographic property. The new bonded phase can provide various sites for analytes, such as the hydrophobic interaction, hydrogen-bonding, π-π, electrostatic interactions. Meanwhile, it was observed that the chromatographic performance of DCABS is partially different from CABS because of elimination of the butyl groups.

大黄蒽醌衍生物在杯[8]芳烃键合固定相上色谱行为的研究

研究了药用掌叶大黄中 5种蒽醌衍生物在对 叔丁基杯 [8]芳烃硅胶键合固定相上的高效液相色谱行为 ,并与ODS固定相进行了比较。研究发现这类化合物与杯 [8]芳烃固定相之间存在多种相互作用 ,除疏水作用外 ,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制。杯芳烃键合相与溶质之间的氢键作用。

对-叔丁基杯[4]芳烃键合固定相的制备及表征

合成了对_叔丁基杯[4]芳烃高效液相色谱键合固定相 ,分离了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯和苯的单官能团化合物 ;比较了在不同的流动相中分析物的保留行为 ,发现该键合相具有明显的反相特征 ,对位置异构体的分离优于C18 柱 ,并讨论了可能的分离机理。

对-叔丁基杯[8]芳烃键合硅胶制备及其毛细管电色谱性能研究

以γ-(环氧丙氧)丙基键合硅胶为前体, 于硅胶表面键合环氧基, 在催化剂存在下以杯芳烃钠盐开环制备杯芳烃键合硅胶固定相. 该方法反应条件温和, 适用性强. 将这个新方法首次用于制备对-叔丁基杯[8]芳烃电色谱键合固定相(C8BS), 采用加压电色谱初步评价其电色谱性能. 研究结果表明, C8BS电渗流(Electrosmotic flow, EOF)较小, 但通过控制键合反应及使用压力辅助电色谱可部分弥补上述不足. 该固定相的EOF受流动相pH影响小(pH=3～8), 同时大环配体屏蔽效应能有效地克服硅羟基引起的碱性化合物拖尾现象, 这对电色谱分离具有重要意义. 通过分步封尾研究EOF的来源发现, 杯芳烃酚羟基对EOF有弱的贡献, 这与报道的杯芳烃涂层具有径向电渗流调控能力相一致.

对-叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及表征

合成了一种新的对-叔丁基杯[8]芳烃的高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯、苯的单官能团取代物在该键合相上的反相液相色谱保留行为,并以甲醇-水作为流动相分离了氨基苯酚的邻、间、对取代位置异构体.研究结果发现,该键合相具有明显的反相特征,并讨论了可能的分离机理.

硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响

合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。

氮杂冠醚、环糊精混合功能基键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

冠醚键合固定相主要用于一些无机离子的分离，我们用连续固液相法合成了一系列冠醚键合硅胶固定相，并成功地用于有机化合物的分离［１～４］；β－ＣＤ的内腔疏水而外缘亲水，可以选择性地包结含苯环及萘环的化合物，且具有手性拆分能力，已被用于手性色谱固定相［５，...

8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

β－环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后， 与８－羟基喹啉反应得到８－羟基喹啉衍生化β－环糊精键合硅胶固定相（ＱＣＤＳ）． 采用元素分析、热分析及固体核磁波谱对键合固定相进行表征． 考察了ＱＣＤＳ对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物和核苷等的分离性能．

姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用OD S柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。

大黄素键合硅胶固定相的制备及其在核苷碱基药物分离中的研究

通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分大黄素键合到硅胶上,制备了大黄素液相色谱键合固定相(EDSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相的结构进行表征。以嘧啶、嘌呤和核苷为溶质探针,并用ODS柱做参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,该固定相具有类似ODS的反相色谱性能,除疏水作用外,由于大黄素的大π共轭体系,为溶质提供了n-π和π-π作用位点;且两个邻位羟基和两个羰基的存在,能够与溶质之间发生氢键作用和偶极-偶极作用。与ODS柱相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。此外,实验还发现,该固定相能较好地分离二甲苯同分异构体,预示着该固定相有一定的立体选择性分离能力。

咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物

由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。

C_(60)键合硅胶液相色谱固定相的合成及其性能评价

以γ－（乙二胺基）丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了Ｃ６０键合硅胶固定相；用元素分析法测定得到该固定相的Ｃ６０键合量为５７．５７μｍｏｌ／ｇ。考察了多环芳烃和杯芳烃在Ｃ６０键合硅胶固定相上的分离，多环芳烃在该固定相上的洗脱顺序与ＯＤＳ固定相相似；杯芳烃的洗脱顺序为杯［８］、杯［４］和杯［６］芳烃。

2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.

混合型烷基键合硅胶液相色谱固定相的合成与性能评价

用 Ｃ８ ～ Ｃ１３ 混合烷 基三乙氧 基硅烷和 自制球 形硅胶合 成了混 合型 烷基 键合 硅胶 液相 色谱固定相 ，根据元 素分析测 得该固定 相含量 为５２１ ％ ；考 察 了该 固定 相 对多 环芳 烃 和取 代基 位 置异构体的 色谱分

高效液相色谱苯胺甲基键合硅胶固定相的保留机理研究

制备了 3种不同键合量的苯胺甲基键合硅胶固定相 ,分别在正、反相色谱条件下研究了它们对芳烃及其极性、酸性、碱性取代衍生物的保留和分离选择性 ,探讨了该固定相的色谱保留机理 ,并考察温度对溶质在具有不同键合量的固定相上保留的影响。结果表明 :苯胺甲基键合硅胶固定相对溶质的保留是疏水、π π、偶极 偶极和电荷转移等多种作用的结果 ,在反相色谱模式中 ,疏水作用对溶质的保留起主要作用。