大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

以主成分香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标,研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件。结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能,其优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为50mg/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的1.5倍(质量比);纯化先用2倍树脂柱体积的水,再用2倍树脂柱体积φ=0.2的乙醇;总黄酮的洗脱用2倍树脂柱体积φ=0.5的乙醇;吸附和洗脱流速均为2mL/min。

大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。方法:以人参皂苷Re为对照,以总皂苷含量为指标,研究了HPD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0.13g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至α-萘酚反应呈阴性,改用6BV的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2BV/min。结论:HPD-100型非极性大孔树脂对珠子参总皂苷有良好的吸附及纯化性能;本工艺对珠子参总皂苷的纯化收率高且稳定,纯化后总皂苷含量可达60%以上。

连续树脂法分离林可霉素的新工艺研究

指出了采用新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂对林可霉素进行连续分离的方法,中间杂质可以得到有效分离。对新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂柱的吸附参数、解析参数进行了考察,进一步对树脂的再生方法和参数进行了优化,确定了连续树脂法分离林可霉素各项工艺参数。结果表明:极性大孔树脂XAD-2010的理论最大吸附量92~79.6 g/L,上柱吸附近饱容量在53~43 g/L,平均洗脱率98.5%。LX3#脱色树脂在酸性条件下,对酸解液的最大处理能力达到40BV以上,对浓缩液的处理能力更高。该工艺大孔树脂洗脱收率95%,脱色后收率92%,一次结晶总收率87.4%。新工艺采用活性炭、新型极性大孔树脂XAD-2010、LX弱碱性阴离子脱色树脂连续分离法可以有效分离林可霉素,有望完全替代生产上的正丁醇萃取法。

大孔非极性树脂处理TAIC生产废水

TAIC(三烯丙基异氰脲酸酯)作为过氧化物交联或自由基反应交联的助交联剂被广泛使用。由于TAIC性质稳定,难以降解,常规的物化方法对TAIC废水处理效果普遍较差。为了寻找一种新的废水处理工艺,本研究采用了大孔吸附树脂处理TAIC生产废水,并考察了流速、p H、反应时间对处理效果的影响以及反应动力学过程。结果表明,影响该工艺的因素主次关系为:流速>反应时间>p H;在最佳进水条件p H为5,流速为4 BV/h,反应时间为120 min时,COD的去除率达到62%以上,TAIC的去除率达到80%以上。反应动力学分析表明,大孔非极性树脂处理TAIC生产废水的过程基本符合二级动力学规律。

黄连解毒汤水溶液体系化学成分与树脂吸附-筛分原理关联的初步研究

目的:探讨中药复方水溶液体系下黄连解毒汤中主要药效成分与树脂吸附和筛分原理之间的内在关联,为黄连解毒汤的剂型改进奠定实验基础。方法:选择目前市售的11种不同类型大孔树脂进行静态吸附和解析实验。RP-HPLC比较各组水溶液体系精制前后生物碱、黄酮、环烯醚萜苷三大类药效中指标性成分含量的动态变化。结果:不同类型大孔树脂对黄连解毒汤中三大类药效成分的吸附率、解析率差异均较大。极性较小、平均孔径较大的X-5,AB-8型树脂对生物碱类的吸附率、解析率均较高;表面积和平均孔径较大的X-5,ADS-17,ADS-7,NKA-9,D151型树脂对黄酮类成分的富集作用较好;平均孔径较大的X-5,S-8,NKA-Ⅱ型树脂和极性较大的ADS-7,D151型树脂对环烯醚萜苷类成分的富集作用较好高。结论:在中药复方水溶液体系下,采用树脂组合的方式,可以优化目标产物的分离工艺。