复合材料NiO_(x)-ZSM-5的制备及微生物电解池催化析氢性能

在Na_(2)O-TPABr-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-H_(2)O溶胶体系中加入碳球,采用水热晶化法合成ZSM-5分子筛载体,负载镍盐制备复合材料NiO_(x)-ZSM-5.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附-脱附和电化学测试等手段对样品进行表征,利用微生物电解池(MEC)评价其催化析氢性能.结果表明,在碳球作用下ZSM-5分子筛为纳米粒子聚集的椭球形貌,介孔比表面积和介孔孔容明显增加.浸渍焙烧后的黑色斑点NiO_(x)覆盖在晶隙形成的介孔表面和分子筛的表面.相比于纯NiO,镍盐浸渍量为40%的复合材料中多价态镍氧的吸收峰向高结合能方向移动,多价态镍、铝原子和氧空位活性位数量明显增多,显著提高了复合材料的电催化活性,使其具有较高电流密度(8.45 mA/cm^(2))和较低起始析氢过电位(151 mV),优于NiO电极.在MEC运行周期内,复合材料的平均析氢电流密度为(28.64±7.4)A/m^(2),总产气量为(52.67±1.64)mL,H_(2)纯度为(89.07±0.06)%,略高于商用Pt/C电极[(89.05±0.05)%],产氢效率(0.571 m3∙m−3∙d−1)和库仑效率[(76.7±5.4)%]与Pt/C阴极相近,表明复合材料是一种低成本和高效率的析氢材料.