微量铝的析相分离富集与测定方法

研究了铝 (Ⅲ )与 8 羟基喹啉 (HOx)反应生成疏水性络合物且被乳化剂(OP)增溶并析相富集于该表面活性剂中 ,加入水杨基荧光酮 (SAF)使其转变成了增敏多元有色配合物。考察了该体系的分析化学特性 ,探讨了析相、分离富集与显色反应的条件 ,共存离子的影响及其干扰离子的消除方法。

Ni(Ⅱ)—MOBTAMB—Triton X-100体系析相光度法测定痕量镍

研究了Triton X-100在浊点条件下,对Ni(Ⅱ)-2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MOBTAMB)配合物的析相条件。在pH 8.6～9.5的氨-氧化铵缓冲体系中,90℃水浴加热1.5h,析相完全。配合物最大吸收峰位于658nm处,表观摩尔吸光系数为5.5×10~5。镍含量在0～3μg/30ml范围内符合比耳定律。所拟方法用于天然水中的痕量镍测定,结果满意。

苯基萤光酮析相光度-计算法同时测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的研究

本文研究了Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)在苯基萤光酮(PF)-Triton X-100体系中的析相和显色反应,利用析相选择性分离、富集的特点,提出了用矩阵处理络合物重叠光谱的干扰,同时测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)的方法,用于合成水样、自来水和天然水中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅱ)的测定,取得了满意的结果。

5-Br-PADAP-TritonX-100析相光度法测定痕量镍

本文研究了5-Br-PADAP-TritonX-100析相体系中镍的析相及显色反应。在pH5.3—7.2时,最大吸收波长为565nm,ε_(max)=1.08×10~5L.mol^(-1)·com^(-1),0—8.0μg/5.5ml镍服从比尔定律,干扰离子存在时,可以用丁二酮肟萃取分离,已用于水系沉积物及岩石中镍的测定。

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００析相光度体系，拟定了直接测定酒中测量锰的方法。在ｐＨ９．０Ｂ３ＢＯ３－ＮａＯＨ缓冲深度中，Ｍｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ１００配合物最大吸收峰位于５６４μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律。方法应用于酒中微量锰的测定。

三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究

研究了显色剂镉试剂A(对硝基苯基重氮氨基偶氮苯 ,CadionA)析相光度法测定痕量铜的试验条件。结果表明 ,在 pH 10的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,2 0 %OP乳化剂的存在下 ,于95± 1℃水浴中加热 4 5min ,镉试剂与铜生成稳定红色配合物 ,配位比为R∶M =2∶1,λmax=514nm ,ε514 =3.85× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铜量在 0～ 7μg/50ml范围内符合比耳定律 ,与一般光度法相比 ,方法灵敏度较高 ,摩尔吸光系数提高 3倍 ,检出限为 7.2× 10 - 9g·ml- 1。此法用于铝合金样品和发样中痕量铜的测定 。

微乳液析相液-液萃取分光光度法测定铝

建立了TritonX100微乳液析相液液萃取法测定铝的新体系。在VTritonX100∶V正丁醇∶V正庚烷∶V水=2.7∶15∶1.5∶4微乳液介质中,铝水杨基荧光酮于72℃水浴中加热15min即被富集于微乳液层中。最大吸收波长为540nm,铝含量在0～0.5mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数为4.3×105L·mol-1·cm-1。方法用于食品中铝的测定,结果满意。

镉试剂-镉-OP-KI析相富集法测定痕量镉

研究了镉试剂（Ｃａｄｉｏｎ，对硝基苯基重氮氨基偶氮苯）－Ｃｄ（Ⅱ）－ＯＰ乳化剂析相富集体系，在ｐＨ１０．６的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ介质中，于９０±１℃加热胶束溶液，保持４５ｍｉｎ，络合物即被ＯＰ乳化剂相完全富集。富集液在４９０ｎｍ处测定吸光度值，镉含量在０．３７～４．５０μｇ／５０ｍｌ范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数ε＝９．７×１０５。该法灵敏度高，选择性好，已用于工业废水样中痕量镉的测定，结果满意。

三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究

研究了三氮烯试剂 -铜 -OP乳化剂析相富集体系在Na2 B4O7-NaOH( pH10 2 )介质中 ,于 90± 1℃加热胶束溶液 ,保持 45min ,络合物即被OP乳化剂完全富集。富集液在 5 2 0nm处测定吸光度 ,铜含量在 0～ 3 0 μg/5 0mL范围内服从比尔定律 ,该法与一般光度法相比 ,灵敏度高 ,选择性好。用于铝合金样中铜的测定 ,结果满意。

铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100析相显色体系的研究及应用

研究了铀 ( ) -邻氯苯基荧光酮 - Triton X- 1 0 0析相显色体系 ,建立了在盐酸介质中 ,用 D2 3 5型阴离子交换树脂预分离 ,测定矿石中痕量铀的析相光度法。在 p H7.5三乙醇胺 -盐酸介质中 ,将铀 ( ) -邻氯苯基荧光酮 - Triton X- 1 0 0胶束溶液 95℃加热 1 h,铀 ( ) -邻氯苯基荧光酮 - Triton X- 1 0 0配合物被Triton X- 1 0 0相完全富集 ,其最大吸收峰为 560 nm,摩尔吸光系数为 1 .42× 1 0 5L·mol-1·cm-1,铀在 0～ 1 0 μg/5m L

Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度法测定矿石中微量镓

研究了Ｇａ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００析相光度体系，建立了析相光度法测定矿石中微量镓的方法。在ｐＨ３．０ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，Ｇａ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００配合物λｍａｘ＝５７７ｎｍ，摩尔吸光系数ε５７７＝５．４×１０＾５，镓含量在０～８．０μｇ／５０ｍｌ符合比耳定律，采用Ｐ３５０萃取树脂分离干扰离子，测定矿石中微量镓。

Cr(Ⅲ)—5-Br-PADAP—Triton X-100析相光度法测定微量铬的研究

研究Cr(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相显色体系,建立测定微量铬的析相光度法。在pH 4.5乙酸-乙酸钠介质中,Cr(Ⅲ)、5-Br-PADAP、Triton X-100加热形成的配合物,于95℃恒温浴中析相1h,即被Triton X-100相完全富集,最大吸收峰为593nm,铬含量在0～10μg/5ml服从比耳定律,以硫脲、锰-EDTA、柠檬酸钠、氟化钾为掩蔽剂,测定水样中微量铬,获得满意结果。

析相光度法测定食品中微量锌的研究

研究Zn(Ⅱ)-PAN-OP体系的析相光度法。在pH9.5Na2B4O7-NaOH介质中,Zn(Ⅱ)-PAN-OP胶束溶液在85℃下加热30min,配合物即被OP乳化剂完全富集,其最大吸收波长为556nm,Zn(Ⅱ)含量在0～0.12mg/L内服从比尔定律,相关系数为R2=0.9993,表观摩尔吸光系数ε=5.23×105L(/mol·cm)。方法应用于食品中锌的测定,结果令人满意。

析相光度法测定微量铬的研究

研究了 Cr( ) - DBAV- Triton X- 10 0析相显色体系 ,建立了测定微量铬的析相光度法。在 p H4 .5的乙酸 -乙酸钠介质中 ,Cr( )、DBAV、Triton X- 10 0加热形成配合物 ,于 95℃恒温水浴中析相 1h,即被Triton X- 10 0相完全富集 ,最大吸收峰为 556nm,铬含量在 0— 10μg/5m L范围内服从比耳定律。用于测定水样中的微量铬 。

[RuI_4^-]从乙醇-水-硫酸铵析相体系中的“绿色”化学萃取分离

试验表明,在保持乙醇与水的体积比为3比7的条件下,如乙醇3.0mL与水7.0mL混合,加入硫酸铵3.0g(即每1mL溶液中含硫酸铵0.3g),充分振荡后,此溶液可分成界面清晰的醇-水两相。如溶液中含钌(Ru3+),且同时含浓度达到3.0×10-3 mol·L-1的碘化钾,则钌将以[RuI4-][C2H5OH2+]离子缔合物的形式萃取入乙醇相中。上述萃取体系的酸度要求在pH 0.5~4.4范围内。进一步试验了钌与其他12种金属离子(Al 3+、Zn2+、Mn2+、Pb2+、Ni 2+、Cr3+、Ga3+、Co2+、Fe3+、Mg2+、Ag+及V5+)共存的二元或多元体系的分离情况,结果都较满意,萃取率在98.9%~99.5%之间。此分离方法避免用有害的有机溶剂,有利于环境保护。

Cr(VI)-DBAV-TritonX-100析相光度法测定微量铬(VI)的研究

研究了Ｃｒ（ＶＩ）ＤＢＡＶＴｒｉｔｏｎＸ１００析相显色体系，建立测定微量铬（ＶＩ）的析相光度法。在ｐＨ４５的乙酸—乙酸钠介质中，Ｃｒ（ＶＩ）、ＤＢＡＶ、ＴｒｉｔｏｎＸ１００加热形成配合物，于９５℃恒温水浴中加热析相１ｈ，即被ＴｒｉｔｏｎＸ１００相完全富集，最大吸收峰为５５６ｎｍ，铬（ＶＩ）含量在０～４μｇ／５ｍｌ服从比耳定律，采用７３２阳离子交换树脂分离干扰离子，测定水样中微量铬（ＶＩ），结果满意。

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锰铁铜锌镉的研究——5-Br-PADAP—Triton X-100体系

运用卡尔曼滤波递推法,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)—5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,建立了同时测定锰、铁、铜、锌、镉析相光度法.在pH9.0硼酸-氢氧化钠介质中,胶束溶液在95℃加热1h,配合物被Triton X-100相完全富集,最大吸收峰分别为锰566nm、铁556nm、铜560nm、锌562nm、镉557nm,工作曲线范围除镉为0～8μg/5ml外,其余均为0～10μg/5ml.应用于大米中锰铁铜锌镉的同时测定,结果满意.

一类萤光酮试剂的析相体系研究4──邻氯苯基萤光酮析相光度法测定矿石中痕量镓

研究了镓－邻氯苯基萤光酮－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００析相显色体系，建立了测定镓的析相光度法。在ｐＨ７．０磷酸二氢钾－磷酸氢二钠缓冲介质中，镓－邻氯苯基萤光酮－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００胶束溶液在９５℃加热１ｈ，配合物即被ＴｒｉｔｏｎＸ－１００相完全富集．最大吸收峰为５７５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０５×１０５Ｌ·ｍｏＬ－１·ｃｍ－１，镓含量０～８μｇ／５ｍＬ服从比耳定律，采用Ｐ３５０萃取树脂分离，应用于矿石中微量镓测定，结果满意。