枸杞子中玉米黄素双棕榈酸酯及枸杞酸的测定

目的:建立枸杞子中脂溶性活性成分玉米黄素双棕榈酸酯及水溶性活性成分枸杞酸(AA2βG,即2-O-(β-葡糖苷)-抗坏血酸)的液相含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为Luna C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相丙酮:甲醇=55:45,等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长450 nm;枸杞酸检测:UPLC,Waters二醇基柱Torus TM Diol Column(3 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-66.7 mmol/L醋酸铵(体积比85:15),等度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。结果:玉米黄素双棕榈酸酯在0.01~0.1 mg/mL范围内线性关系良好,r为0.9990;平均回收率为99.44%,RSD为4.04%。枸杞酸在3.125~100μg/mL范围内线性关系良好,r为1.0000;平均回收率为96.30%,RSD为3.61%。22批枸杞样品中,玉米黄素双棕榈酸酯含量最高可达0.51%,枸杞酸含量最高可达1.33%。结论:该方法均准确可靠,重现性良好,可用于枸杞子的质量控制。

高效液相色谱法测定枸杞相关食品中枸杞酸和玉米黄质二棕榈酸酯的含量

目的建立高效液相色谱法分析枸杞原料、提取物和相关配方产品中枸杞酸和玉米黄质二棕榈酸酯的含量。方法采用Poroshell 120 HILIC柱,以乙腈-0.1%(V:V)磷酸水(90:10,V:V)为流动相进行分离枸杞酸,在紫外检测波长235 nm下进行检测,外标法定量。用Dionex Acclaim C30柱,以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相进行梯度分离玉米黄质二棕榈酸酯,在紫外检测波长452 nm下进行检测,外标法定量。结果枸杞酸的检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg;在10~200 mg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999;枸杞原料、提取物和相关配方产品中的加标回收率在84.3%~98.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.3%~4.7%;精密度RSDs为0.65%~1.20%;重复性RSDs为1.3%~3.1%。玉米黄质二棕榈酸酯的检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg;在0.5~10.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999;枸杞原料、提取物和相关配方产品中的加标回收率为83.8%~98.6%,RSDs为1.5%~4.5%;精密度RSDs为1.2%~2.1%;重复性RSD为2.0%~4.5%。结论本方法操作简便,快速,分离度和准确度高,可用于枸杞原料、提取物和相关配方产品的质量控制。

超高效液相色谱法测定枸杞中枸杞酸的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定枸杞中枸杞酸含量的分析方法,并对比不同产地枸杞子中枸杞酸的含量。方法:对不同产地的枸杞样品采用纯水超声提取,提取溶液采用氨基色谱柱ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide Column 130 A(2.1×150,1.7μm)检测,以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.30 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm。结果:枸杞酸的回归方程为:Y=6.8320X-0.2837(r^(2)=1.0000),枸杞酸在5.6~280.2μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验测得枸杞酸峰面积RSD为0.18%;重现性试验测得枸杞酸含量平均值为97.5 mg/g,RSD为1.32%;枸杞酸平均加样回收率为94.5%;RSD为1.63%;仪器的精密度好。不同枸杞由于产地和种植不同,枸杞酸含量差异较为明显。结论:该方法简单、灵敏度高、稳定性好、可靠性强,可用于不同枸杞中枸杞酸的含量测定。

HPLC测定枸杞提取物中枸杞酸的含量

建立HPLC外标法测定枸杞提取物中枸杞的特有成分枸杞酸(2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸)的含量。采用Diol色谱柱,等度洗脱,260 nm处紫外检测。系统适应性研究结果:枸杞提取物中枸杞酸的平均回收率99.19%,RSD为0.48%(n=9)。方法灵敏度高,专属性好,适用于枸杞提取物中枸杞酸含量的测定。

枸杞酸提取纯化工艺的研究

枸杞酸(AA2βG)是枸杞中特有的天然成分。试验旨在不破坏AA2βG结构的前提下,利用枸杞酸的物理及化学性质,筛选从枸杞中有效地提取、除杂及纯化枸杞酸的方法。试验摸索了不同沉淀剂、不同吸附填料和不同型号的阴离子树脂对枸杞酸的纯化效果。试验结果表明通过木质纤维柱的样品中枸杞酸含量大大提高,可达到15.68%。阴离子树脂筛选试验表明枸杞酸可以吸附在强碱阴离子树脂上,而无法吸附于弱阴离子树脂D315上。D201(HCO3-型)的树脂可以吸附AA2βG。0.5 mol/L NaHCO_3的洗脱液可以洗脱AA2βG,洗脱液过732树脂后不仅可以除去大量的Na+,将AA2βG-Na盐形式重新转化为有机酸形式,且置换形成的碳酸不稳定会大量分解为CO_2和H_2O,重新引入的杂质少,最终AA2βG的含量可达14.07%。试验为从枸杞中纯化AA2βG提供了基础。