枸橼酸维静宁的流动注射化学发光法测定

用过氧化氢和次氯酸钠在碱性介质中协同氧化枸橼酸维静宁产生化学发光,建立了化学发光测定枸橼酸维静宁的新方法。枸橼酸维静宁的浓度在3.0×10-6～3.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/L枸橼酸维静宁进行11次平行测定的相对标准偏差为1.38%。用该法测定了枸橼酸维静宁片剂的含量,结果与药典法测得值一致。

枸橼酸维静宁及其制剂的微量比色测定法

镇咳药枸橼酸维静宁,中国药典规定用高氯酸非水溶液滴定法测定含量。此法为常量分析,片剂及糖浆剂的分析样品前处理较繁,费工,试剂消耗量大,特别是不能对每片或每滴丸的含量进行均匀度测定。本文在Weclawska法的基础上,对枸橼酸维静宁及其制剂的微量比色测定法进行了探讨,并加以改进。 本法的基本原理是枸橼酸维静宁与吖嗪染料T(橙黄Ⅱ)在pH<3(最适pH值为2.6)时,10min内产生一复合物,此复合物溶于氯仿,用氯仿抽提后,于λ_(max)490nm处测定含量。

新显色剂——橙黄Ⅳ在比色测定枸橼酸维静宁含量的应用

拘橼酸维静宁(咳必清,以下简称PTV)是常用的镇咳药.其原料和制剂(片剂、滴丸、糖浆剂)常采用非水溶液滴定法测定含量,特别是制剂的测定,用非水溶液滴定法需经碱化后用氯仿多次提取等步骤,操作繁琐.因此,用酸性染料如橙黄Ⅱ、甲基橙作显色剂进行比色测定PIV含量,方法灵敏、准确、简便、快速,而其它酸性染料如橙黄IV、橙黄G、作为PTV含量测定的显色剂未见报道.本文为开发橙黄IV比色测定PTV含量进行了方法学研究,并与其它几种酸性染料作了比较.

枸橼酸维静宁中杂质Ⅰ的研究

本文通过对枸橼酸维静宁(C_(20)H_(31)O_3N·C_6H_8O_7)的TLC分析,找出了影响枸橼酸维静宁的主要杂质Ⅰ,经TLC纯化制备了杂质Ⅰ的纯品,根据其UV、IR、~1HNMR、MS谱图,确定了杂质Ⅰ的结构(C_(18)H_(27)O_2N·C_6H_8O_7)。根据枸橼酸维静宁的生产工艺,研究了杂质Ⅰ的形成过程,并自行合成了该杂质。合成杂质Ⅰ的UV、IR谱图,TLC、GC行为与枸橼酸维静宁样品中杂质Ⅰ相符;通过一系列实验证明,该杂质是枸橼酸维静宁熔点偏低,出现异嗅味的直接因素;本文还根据生产工艺,探讨了控制杂质Ⅰ产生的方法,以改进后的生产工艺所制枸橼酸维静宁产品的熔点、嗅味都得到明显改善,使产品达到优级品规格。

二阶导数光谱法测定枸橼酸维静宁片的含量

目的 :建立二阶导数光谱法测定枸橼酸维静宁片的含量。方法 :采用二阶导数光谱法进行测定 ,利用振幅D值计算含量。结果 :所建立的方法不需提取分离 ,可直接测定。辅料等其它成分对测定无干扰 ,平均回收率为10 0 0 .6 4% ,RSD为 0 .5 7%。结论 :该法快速简便 ,结果满意 。

二阶导数光谱法测定枸橼酸维静宁片的含量

中国药典一九九○年版二部收载的枸橼酸维静宁片,其含量测定是用非水溶液滴定法,此法需用乙醚提取数次,再用高氯酸滴定,对温度等条件要求严格。本文试用二阶导数光谱法测定其含量,不用有机溶媒提取,不受温度、时间影响,操作快速简便,测定结果与药典基本一致,重现性较好,可作为内控质量的检测方法。一、仪器与试药 岛津uV-210A型紫外分光光度计;枸橼酸维静宁对照品,符合中国药典规定;枸橼酸维静宁片,潍坊制药二厂产品。二、测定方法与结果 1.测定波长的选择:(1)