吡唑醚菌酯在柑橘汁加工过程中的残留动态

为明确柑橘汁加工过程中吡唑醚菌酯的残留动态,于2019年在湖南省洪江市和重庆市江津区两地以普通甜橙为研究对象,采用40%吡唑·咪鲜胺水乳剂按5倍最高推荐剂量(有效成分166.7 mg/kg)施药3次,按照橙汁典型商业化加工工艺过程进行加工,采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯的残留量。方法确证结果表明:在0.002 5~0.5 mg/L(皮精油基质为0.005~1 mg/L)范围内,吡唑醚菌酯的基质匹配标准曲线线性关系良好(相关系数大于0.990 5)。在0.01、0.1和2 mg/kg (皮精油基质为0.2、2和20 mg/kg) 3个添加水平下,吡唑醚菌酯在柑橘加工产品及清洗液中的平均回收率为63%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。柑橘汁加工试验结果表明:榨汁过程[加工因子(PF)的最佳评估值为<0.02]是降低吡唑醚菌酯残留的高效途径,吡唑醚菌酯易在皮渣(PF为1.2)及皮精油(PF为15.6)中富集。研究结果可为吡唑醚菌酯的膳食风险评估提供参考。

氟硅唑和宁南霉素在橙汁加工过程中的残留动态与膳食风险评估

目的:为明确氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工制品中的安全性,在重庆、湖南两地进行田间实验,并按照橙汁商业化加工工艺进行加工,得到橙汁加工过程中氟硅唑和宁南霉素的残留动态及加工因子,并进行膳食风险评估。方法:分别采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)方法和固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术建立氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工产品中的定量分析方法。结果:建立的方法准确度和灵敏度良好。在0.01、0.1、0.2 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、2、20 mg/kg)加标水平下氟硅唑平均回收率为78.5%~108.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.5%~6.6%。在0.05、0.5、5 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、5、20 mg/kg)加标水平下,宁南霉素平均回收率为88.3%~105.6%,RSD为0.3%~8.7%。在橙汁加工过程中,榨汁过程是降低氟硅唑和宁南霉素残留的高效途径,初榨果汁中两种农药残留量降低了93.3%~98.6%。皮渣中氟硅唑和宁南霉素易发生富集,精油中宁南霉素残留量降低而氟硅唑发生富集,其余加工产品中加工因子均小于1。氟硅唑和宁南霉素对不同年龄段人群的急性和慢性膳食暴露风险均低于100%,无不可接受风险。结论:本研究可为监测氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其产品中的残留行为及膳食暴露风险评估提供参考,助推两种农药在柑橘生产中防病的科学应用。