高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料

应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷（1＋3）混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈（0.5＋99.5）溶液（经正己烷饱和）溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸（0.1＋99.9）溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差（n=6）在1.0%~3.6%之间。

凝胶净化液相色谱法同时检测高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时测定高油脂食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-BeadsSX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这三种色素。黄色2G、奶油黄和柑橘红2工作曲线在0.5～10.0mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在78.6%～97.6%之间,相对标准偏差在1.23%～4.20%之间。黄色2G、奶油黄和柑橘红2色素的检出限分别为2.0、1.0、2.0mg/kg。

高压液相色谱法测定柑橘类水果中的柑橘红2号染料

目的：建立高压液相液相色谱法(HPLC)测定柑橘类水果中柑橘红2号染料的方法。方法样品用乙腈提取, NH2固相萃取小柱净化后,用Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,水-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min.结果方法的线性范围为：0.5~5.0μg/mL (r=0.99973),检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。在6个不同种类的柑橘中,添加柑橘红2号染料浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个水平,回收率在79.48%~93.20%之间,相对标准偏差为6.5%~14.5%。利用该方法对市场上随机采集的36份柑橘样品进行了检测,其中,3份样品有检出。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于对柑橘类样品中柑橘红2号染料的检测。

HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

目的建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的HPLC-DAD法。方法样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)萃取,Bio-BeadsSX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18色谱柱,以甲醇和酸性水溶液(pH4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素。结果在1.0～10.0mg/L范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在81.0%~98.2%,相对标准偏差在0.89%~5.21%。黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0mg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ色素的检出限均达到2.0mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好,能满足相关色素同时检测的需要。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料的检测方法。样品采用乙腈-氯化钠体系提取,NH2固相萃取柱净化,经超高效液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI+)检测,多反应监测模式(MRM),基质外标法定量。结果表明,柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ5种成分在2～40 ng/m L范围内线性关系良好,决定系数(R^2)为0.998。低中高三个添加水平下,5种染料加标回收率在80.7%～114%之间,相对标准偏差范围<8.6%。方法检出限(S/N≥3)为5.0μg/kg,定量限(S/N≥10)为10.0μg/kg。该方法简便、快捷、高效、灵敏度高,适用于柑橘类水果、蜜饯、辣椒油、火锅底料及肉制品等多种食品基质中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ～Ⅳ染料的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中柑橘红2号的含量

目的建立的超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中柑橘红2号含量的方法。方法火锅底料样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min,多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果柑橘红2号在1.00~40 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.9955),检出限为4.0μg/kg。在添加水平分别为8.0、25、100μg/kg时,加标回收率为82.2%~86.4%,相对标准偏差为1.17%~3.20%。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于火锅底料中柑橘红2号的检测。

高效液相色谱法测定食品中的黄色2G、奶油黄和柑橘红2

目的:建立食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2含量的高效液相色谱测定方法,采用液质联用法定性。方法:样品中的黄色2G、奶油黄和柑橘红2用正己烷提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测定量。结果:黄色2G、奶油黄和柑橘红2标准曲线范围为0.5 mg/L～10.0 mg/L,回收率范围为80.3%～95.8%,相对标准偏差为1.51%～5.75%。结论:该法准确度高,分离效果好,结果稳定可靠,适合于食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2含量的测定。

SERS对柑橘类中柑橘红2号色素的检测分析

建立了QuEChERS前处理技术与表面增强拉曼光谱(SERS)结合对柑橘中柑橘红2号色素的分析方法,并用液相色谱方法加以验证。结果表明,此方法操作简单,检测快速,定性分析的检出限为1.5 mg/kg,可对市场上流通的样品进行快速监督筛查。

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定柑橘类水果中柑橘红2号染料

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱快速测定柑橘类水果中柑橘红2号染料的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁净化,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析,采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。目标物在0.05~20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),在4个加标水平下(0.25, 1.0, 5.0和50μg/kg),平均回收率为81.9%~94.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.6%~7.3%,检出限(LOD)为0.025μg/kg。方法简便快速,灵敏度高,重现性好,能满足柑橘类水果中柑橘红2号染料的快速检测要求。