固相萃取-高效液相色谱测定饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮

建立了固相萃取-高效液相色谱检测饲料中新橙皮苷二氢查耳酮(NHDC)和柚皮苷二氢查耳酮(Naringin DC)的方法。采用纯甲醇溶液进行超声辅助萃取样品,经HLB固相萃取柱净化后在XB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱上分离,用甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明,新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮在0.2~49.0 mg/L 范围内具有良好的线性关系,相关系数均>0.999,定量限分别为0.02和0.01 mg/kg 。日内和日间精密度分别为0.7%~4.1%和0.9%~6.0%。方法的加标回收率为86.2%~105.0%,相对标准偏差(RSDs)为1.0%~6.3%( n =3)。该方法能有效降低饲料基体成分的干扰,灵敏度高,重现性好,适用于饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮的定量检测。

柚皮苷二氢查耳酮工艺研究

以柚皮苷为原料制备了柚皮苷二氢查耳酮。考察了反应时间、催化剂用量、反应温度、反应压力、搅拌速度等因素对柚皮苷二氢查耳酮收率的影响。实验结果表明,制备柚皮苷二氢查耳酮优化反应条件为:pH值为13,反应温度45℃,反应时间6 h,氢气压力0.5 MPa,雷尼镍(用量为柚皮苷质量的7%)为催化剂,此条件下收率达90.0%。

高效液相色谱法检测白酒中的柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮

建立了白酒中柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的高效液相色谱检测方法。以甲醇-水为流动相,在CNW Athena C18-WP色谱柱上分离检测,检测波长选取282 nm。结果表明,柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮在0. 1～20 mg/L内具有很好的线性关系,相关系数r均为0. 9999,柚皮苷二氢查耳酮与新橙皮苷二氢查耳酮的定量限分别为0. 0249 mg/kg和0. 0291 mg/kg。方法的加标回收率为93. 4%～96. 0%,相对标准偏差为0. 7%～1. 8%。样品在室温下放置48 h稳定性良好。该方法可用于白酒中柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的日常检测。