单相BaTi_4O_9柠檬酸凝胶法制备、表征及介电性能

采用柠檬酸凝胶法两步热处理工艺制备了单相BaTi4O9。干凝胶在750℃热处理得到了物相为BaTi5011和Ba4Ti13O30、尺寸为30～50 nm前驱体粉体。纳米前驱体具有高表面活性,促使单相BaTi4O9在1200℃热处理温度下形成。两步热处理所得的粉体比一步热处理所得的粉体具有更好的烧结和介电特性,两步热处理所得的粉体,在1250℃保温4 h,可获得理论密度为97%的BaTi4O9微波陶瓷,其介电性能:εr=36.33,Q×f=28100 GHz,τf=16.2×10-6/℃。

单相Ba_2Ti_9O_(20)柠檬酸凝胶法制备、表征及介电性能

采用柠檬酸凝胶法两步热处理工艺制备了单相Ba_2Ti_9O_(20)。干凝胶在750℃热处理得到了物相为BaTi_5O_(11)和Ba_4Ti1_3O_(30)、尺寸为30￣50nm的前驱体粉体。纳米前驱体具有高表面活性,促使单相Ba_2Ti_9O_(20)在1200℃热处理温度下形成。两步热处理所得的粉体比一步热处理所得的粉体具有更好的烧结和介电特性,两步热处理所得的粉体,在1250℃烧结4h,可获得理论密度为97%的Ba_2Ti_9O_(20)微波介质陶瓷,其介电性能:εr=38.5,Qf=19320GHz,τf=8.7×10-6℃-1。

单相BaTi_4O_9柠檬酸凝胶法制备及烧结特性

本文采用柠檬酸凝胶法制备了单相的BaTi_4O_9。干凝胶在750℃煅烧得到了物相为BaTi_5O_(11)和Ba_4Ti_(13)O_(30)、尺寸约为30～50nm前驱体粉体,纳米前驱体粉体在1200℃煅烧2h获得了单相的BaTi_4O_9。单相BaTi_4O_9粉体具有优良的烧结性能,在1250℃烧结保温4h,致密度达到了理论密度的97%。

SnCl_2,SnCl_4为前驱体的柠檬酸凝胶法制备的20%RuO_2-80%SnO_2组织研究

以RuCl3、SnCl2、SnCl4为源物质，柠檬酸为络合剂，无水乙醇为溶剂制备了纳米级20％RuO2-80％SnO2。采用XRD、TEM和比表面（BET）等测试技术研究了产物的组织结构。结果表明：粉体为分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石相。以SnCl2为反应物，完全形成尺寸约为10nm的（Ru，Sn）O2固溶体。以SnCl4为反应物，形成SnO2和RuO2混合物。钌出现的温度比单一以RuCl3为源物质时出现的温度高，超过钛阳极的常规制备温度450～550℃。Sn02可以有效控制Ru的产生并阻止RuO2的择优生长取向。400℃加热保温1h的样品，其表面积比600℃加热的比表面积大，前驱体为SnCl2制备的粉末的比表面积具有比前驱体为SnCl4时的大。

柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍的研究

优化了柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍粉体的工艺条件.采用傅立叶红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET法对柠檬酸镍络合物的形成,凝胶热分解过程,产物的形貌、粒径和比表面积大小以及同材料配比、热处理温度、热处理时间之间的关系进行了研究,确定了制备纳米氧化镍的最佳工艺条件(柠檬酸与镍离子摩尔比1.2:1.0,400℃热处理1h),并在此条件下成功制备了粒径达30nm,比表面积达181.29m2/g的NiO粉体.通过热力学计算,解释了在凝胶热分解过程中金属镍相出现的可能原因.

用柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo_(0.5)O_x氧化物

采用柠檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo0 5Ox混合导体氧化物·利用XRD、TEM以及DTA方法研究与分析了不同条件下样品的晶体结构组成、相貌·确定了最佳制备条件·结果说明在燃料剂/氧化剂比例为0 64,550℃时得到单相钙钛矿氧化物,氧化物为纳米球形颗粒,尺寸分布均匀;加热温度升高850℃晶体结构无变化,颗粒尺寸明显长大但是形状不变·同时分析了溶胶凝胶反应过程及影响因素·

柠檬酸盐凝胶自燃烧法合成超细粉体

溶胶-凝胶自燃烧法兼顾了溶胶-凝胶法与自燃烧法的优点,是一种很有应用前景的制备复合氧化物纳米材料的低温合成方法。介绍了柠檬酸盐凝胶自燃烧法的基本原理、反应配比的理论计算,分析了pH值、加水量、柠檬酸/硝酸盐、反应温度等因素对柠檬酸溶胶、凝胶的影响。综述了溶胶-凝胶自燃烧法在制备材料中的应用现状。

YAG∶Ce荧光粉的柠檬酸-凝胶法合成与表征

采用柠檬酸-凝胶法合成技术制备YAG∶Ce荧光粉,研究了Ce3+掺杂量、煅烧温度对荧光粉的光谱强度的影响。结果表明:当Ce3+掺杂量x≤0.07时,光谱强度随x增大而增强;当x>0.07时,光谱强度随x增大而减弱。随着煅烧温度的提高,粉体的结晶度不断提高,YAG∶Ce荧光粉的光谱相对强度逐渐增强。光谱的峰形和峰值不受温度和x的影响,主激发峰位于469nm,发射峰位于529nm。

柠檬酸-凝胶法合成ZnGa_2O_4∶Mn^(2+)/Eu^(3+)及其发光性能的研究

采用柠檬酸 凝胶法合成了纯的ZnGa2 O4粉末以及ZnGa2 O4∶Mn2 + /Eu3 + 粉末 ,利用X射线衍射(XRD)、热重及差热分析 (TG DTA)、发光光谱等测试手段对ZnGa2 O4和ZnGa2 O4∶Mn2 + /Eu3 + 的结晶过程、发光性质进行了研究。XRD结果表明 ,柠檬酸 凝胶法合成的样品在 5 0 0℃时已开始结晶 ,在 70 0℃时可得到纯相的ZnGa2 O4多晶粉末 ,这比传统固相法的烧结温度低 5 0 0℃。发光光谱测试表明ZnGa2 O4∶Mn2 + 在4 5 0nm和 5 0 6nm处出现两个发射带 ,前者属于ZnGa2 O4基质的发射 ,后者属于Mn2 + 的4T1→6A1的跃迁发射。ZnGa2 O4∶Eu3 + 则呈现Eu3 + 的特征红光发射 ,最强峰位于 6 13nm ,属于Eu3 + 的5D0 →7F2 超灵敏跃迁。通过光谱分析进一步证实了ZnGa2 O4∶Mn2 + /Eu3 + 的发光机理是基质敏化 。

柠檬酸凝胶燃烧法合成新型LiCoVO_4锂离子电池阴极材料

研究了一种制备锂离子电池阴极材料的新方法,通过柠檬酸凝胶燃烧法制备出高电压阴极材料LiCoVO4,并采用DSC、TG、XRD、IR、Raman、SEM、EDAX和模拟电池组装等测试方法对合成材料进行了表征和测试.结果表明高结晶单相LiCoVO4在450℃形成. LiCoVO4位于820cm-1处的红外吸收带和拉曼吸收带分别归属于VO4四面体具有A1对称的伸缩振动和VO4四面体中V-O键振动的内模振动峰,而335cm-1处的红外和拉曼吸收带则对应于VO4四面体具有E对称的变角振动.产物一次粒子平均粒径为300nm,粒径分布和元素分布基本均匀.产物的首次充电容量为160mAh·g-1,充电平台电压为4.8V,放电容量为152mAh·g-1,具有较好的电化学性能.

柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe_2O_4纳米粉体及其电磁性能表征

以柠檬酸溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了NiFe2O4纳米粉体。利用XRD技术研究了自燃烧粉体经不同温度热处理后的物相变化规律,采用SEM、TEM、IR技术对自燃烧粉体与热处理粉体进行了表征,对比研究了两者在2～18GHz内的电磁参数及损耗特性。结果表明,自燃烧粉体以NiFe2O4为主晶相,其中有少量FeNi3与α-Fe2O3杂相,随着热处理温度升高,杂相分别于600与950℃相继消失。热处理有效推动了晶界移动,实现晶粒长大。自燃烧粉体中的FeNi3相、畸变的晶体结构以及复杂的界面状况使得其较热处理样品具有特殊的红外吸收谱图与优越的电磁损耗特性。

柠檬酸盐凝胶法制备纳米晶SnO_2的络合过程及其相结构研究

以SnC l2和柠檬酸为前驱物,无水乙醇为溶剂制备了纳米级SnO2。采用红外光谱(FT-IR)、XRD和TEM测试技术研究了产物的络合过程和组织结构。结果表明,制备过程中形成了柠檬酸锡,其结构特征主要为双齿配位,部分为桥式配位,热处理后的粉体为10 nm左右的分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石SnO2,形貌为等轴晶。

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。

柠檬酸溶胶-凝胶法合成金属离子部分置换钡基铁氧体及其性能

采用柠檬酸溶胶 -凝胶工艺 ,以柠檬酸铁、碳酸钡、硝酸钴、硝酸锌以及柠檬酸等为原料合成了BaZn2 Fe1 6 O2 7,BaCo2 Fe1 6 O2 7,Ba2 Zn2 Fe1 2 O2 2 ,Ba2 Co2 Fe1 2 O2 2 ,Ba3Zn2 Fe2 4O41 ,Ba3Co2 Fe2 4O41 铁氧体。采用XRD ,SEM对其相成分、显微结构进行研究 ;并对其复介电常数、复磁导率在 10 0MHz～ 6GHz下的变化规律进行了对比。结果表明 ,几种铁氧体的磁导率虚部随测试频率的变化曲线上基本都显示出非常明显的由自然共振引起的共振峰 ,且含Co铁氧体的自然共振频率高于含Zn铁氧体。

柠檬酸溶胶-凝胶法合成ZnGa_2O_4:Mn^(2+)纳米粉末的结构和发光性能研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了ZnGa2O4∶Mn2+粉末。利用XRD、SEM、IR、EPR和PL光谱手段,表征了样品的结构、形貌和发光性能。结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法制备的ZnGa2O4∶Mn2+颗粒均匀,在650℃热处理7h即可得到结晶性好、粒径约为50nm的粉末;掺杂的锰是+2价的,不仅存在于四面体间隙中,也存在于八面体间隙中;当Mn2+的掺杂浓度为0.3%(原子分数),退火温度为800℃时,样品的绿色发光强度最大。

柠檬酸盐溶胶凝胶法合成Ca_3Co_2O_6陶瓷粉末

Ca3Co2O6是一种很有潜力的氧化物热电材料。研究了柠檬酸盐溶胶凝胶法制备Ca3Co2O6氧化物粉末,并应用TG/DSC、XRD和SEM等方法进行了测试研究。干凝胶在700℃煅烧就可以生成片状的Ca3Co4O9晶体,随着煅烧温度的升高,在850℃保温2 h的条件下,Ca3Co4O9可以全部转化为条状的Ca3Co2O6晶体。pH值、乙二醇的加入与煅烧温度是影响制备过程的主要因素。乙二醇的使用可以减轻团聚现象,有利于预烧阶段的自燃烧,对晶相的生成没有多大影响。

柠檬酸盐凝胶法制备γ-氧化铁纳米粒子

纳米γ-氧化铁（γ-Fe2O3）是一种应用很广的功能材料，研究用简便的方法制备性能良好的γ-氧化铁具有重要的实际意义。用柠檬酸盐凝胶法通过掺杂钠离子制备了粒径在20～30nm的γ-氧化铁纳米粒子。实验结果显示：热解过程中形成的碳酸钠对γ-氧化铁有较强的稳定作用，前驱物在450℃下热解1h，所得产物γ-氧化铁纯度高，团聚小；而不掺杂钠离子时，前驱物在相同的温度下热解，产物为纯α-氧化铁（α-Fe2O3）。另外还用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等手段对产物进行了表征。

柠檬酸溶胶-凝胶法合成负热膨胀性ZrW_2O_8粉体及其性质研究

以柠檬酸为螯合剂,采用溶胶G凝胶法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体,对其前驱体进行热重G差热分析,以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对产物结构及形貌进行表征,结果表明所得粉体为单-α-ZrW2O8相,具有无规则形状.随着柠檬酸量的增加,颗粒有明显聚集长大的趋势,且形貌向片层状发展.变温X射线粉末衍射分析表明,所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在室温-500 ℃时,平均热膨胀系数为-6.14×10^-6/℃.

Ca_3Co_2O_6热电材料的柠檬酸溶胶-凝胶法制备与表征

较系统地研究了柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备Ca3Co2O6的过程,分析了煅烧温度与配比浓度对Ca3Co2O6微观结构的影响,并利用TG-DSC,XRD,SEM及EDX等手段对Ca3Co2O6进行了表征。实验结果表明,配比浓度为0.64的干凝胶在850℃下烧成是制备纯相Ca3Co2O6的适宜工艺条件。

新柠檬酸溶胶凝胶法研究

报道了以碱式碳酸镍、碱式碳酸钴和碳酸锂为原料 ,柠檬酸为络合剂的新溶胶凝胶法制备复合锂镍钴氧化物锂离子蓄电池正极材料。认为柠檬酸镍分解出的NiO中 ,其Ni孔穴和Ni3 +有碍于层状结构的形成。形成LiNi0 .8Co0 .2 O2 意味着Co代替部分Ni可抑制Ni孔穴的形成并有利于形成层状结构。部分Ni被Co代替减缓了容量的衰减。我们认为 ,Co替代能够抑制Ni孔穴的形成 ,从而原孔穴处的层状结构得到发育 ,抑制了容量的衰减。氧气流中制备的LiNi0 .8Co0 .2 O2 具有高的循环容量 ,约 190mAh·g-1。