PW_(12)/HZSM-5的制备及催化合成柠檬酸正丁酯

采用浸渍法制备了PW_(12)/HZSM-5(SiO)2与Al)2O)3的质量比为25)催化剂,考察了催化剂在柠檬酸与正丁醇酯化反应中的催化活性。用XRD、BET、IR方法对催化剂结构和微观性质进行了表征,经PW_(12)改性后的催化剂晶体结构并没有发生显著改变。比较了负载PW12前后,催化剂在酯化反应中的活性,实验结果显示,负载PW_(12)后催化剂的活性明显增强,并可重复使用。在反应270 min后,柠檬酸转化率达到80.8%,重复使用3次仍保持较好的催化活性。

微波辅助HZSM-5合成柠檬酸正丁酯的影响因素研究

目的:本文探讨了微波辅助HZSM-5型分子筛催化剂(SiO2与Al2O3的摩尔比为25)快速合成环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。方法:采用控制单一变量法,探讨合成柠檬酸正丁酯反应中可能对产率有影响的因素,如不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(物质的量之比)、HZSM-5型分子筛催化剂的用量、反应温度等;研究每一个产率影响因素变量对微波辅助HZSM-5型分子筛合成柠檬酸正丁酯产率的影响,找到每一个变量的适宜条件;研究了柠檬酸正丁酯在适宜条件下的产率,同时对HZSM-5型分子筛催化剂进行回收实验处理。结果:微波辅助HZSM-5型分子筛新工艺能高效合成增塑剂柠檬酸正丁酯,合成工艺适宜条件为微波辐照功率400 W,作用时间7min,微波温度130℃,酸醇比1∶4,HZSM-5型分子筛催化剂用量为4%,产率可达88.38%,且HZSM-5型分子筛催化剂循环回收使用,二次回收后在适宜反应条件下产率达75.97%。结论:微波辅助HZSM-5型分子筛催化合成柠檬酸正丁酯新工艺具有较好的应用前景,有待进一步优化。

酸改性HZSM–5分子筛催化合成柠檬酸正丁酯

研究了酸改性HZSM–5分子筛(硅铝比25)合成绿色增塑剂柠檬酸正丁酯的最佳工艺条件。通过在不同酸改性浓度、改性时间、反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇物质的量之比等实验条件下,研究酸改性HZSM–5改性分子筛对绿色增塑剂产率的影响,并在最适宜条件下研究了柠檬酸正丁酯的最佳产率,同时,进行了酸改性HZSM–5分子筛的回收实验,测定多次回收分子筛对柠檬酸酯产率影响的变化规律。结果表明,酸改性HZSM–5分子筛催化合成柠檬酸正丁酯的最佳工艺条件为:改性酸浓度为5mol/L,改性时间为10h,催化剂用量为柠檬酸用量的4%,柠檬酸与正丁醇的物质的量之比为1∶6,反应温度为130℃,反应时间为3h,最佳酯化产率可达95.90%。酸改性HZSM-5分子筛至少可回收循环使用2次。

环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色合成工艺

围绕环保型增塑剂柠檬酸正丁酯传统合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析反应过程中可能对产率影响的因素,通过对催化剂丝光沸石进行金属离子改性,进而探讨了微波协同改性丝光沸石高效催化合成柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。通过控制单因素实验,对多种金属离子改性丝光沸石的催化性能进行了比较,研究了无水柠檬酸与正丁醇物质的量之比(酸醇比)、改性催化剂的用量、微波辐照功率、微波辐照时间、反应温度等实验条件对柠檬酸正丁酯产率的影响,同时对催化剂进行了回收实验处理。结果表明,Al^3+改性后的丝光沸石具有较好的催化性能,是合成柠檬酸正丁酯时最适宜的催化剂,最适宜合成工艺为酸醇比1∶4、催化剂用量为无水柠檬酸质量的3%、微波辐照功率为500 W、辐照时间6 min、反应温度130℃,合成产物的产率可达91.7%,催化剂二次循环回收使用后合成产物的产率达87.4%。

环保型塑化剂柠檬酸正丁酯的合成工艺探讨

围绕传统塑化剂合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析柠檬酸酯合成过程中可能对产率影响的因素,探讨了微波辅助A型分子筛(SiO2与Al2O3的摩尔比为50)高效合成柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。采用控制单因素实验,研究了在不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(摩尔比)、A型分子筛催化剂的用量、反应温度等实验条件下,微波辅助A型分子筛催化对柠檬酸正丁酯产率的影响,并在最适宜的工艺条件下,研究了柠檬酸正丁酯的产率,同时对分子筛催化剂进行了回收实验处理。实验结果表明:最适宜合成工艺为微波辐照功率300 W,辐照时间3 min,反应温度130℃,酸醇摩尔比1:7,A型分子筛催化剂用量为4%,产率可达70.30%,分子筛催化剂经过两次回收循环使用后的产率仍达65.42%。

柠檬酸正三丁酯酯化合成动力学研究

以固体酸 XH- 10 2为催化剂 ,测定不同加料醇酸比下柠檬酸的酯化反应转化率 ,以此确定动力学的控制步骤 ;测定不同反应温度下的柠檬酸转化率和反应平衡常数 ,以确定动力学方程中的待定参数 。