不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

葫芦科作物叶片硅含量测定方法的优化

为优化葫芦科作物硅含量的测定方法,给园艺植物硅肥应用与硅营养研究提供技术支持,以‘津优1号’黄瓜、‘蜜本’南瓜和‘早佳8424’西瓜3种葫芦科作物为研究材料,分析硅提取与含量测定过程中不同的研磨温度、研磨时间、浸提时间、硅钼黄显色反应水浴时间、硅钼蓝还原反应时间、显色液吸光度测定波长等对作物叶片硅含量测定结果的影响。结果表明:在植物样品硅提取过程中,研磨仪低温(液氮,-196℃)研磨硅含量测定值高于室温研磨。在样品研磨时间与浸提时间方面,正交试验与全因子试验结果均显示,50 Hz低温研磨30 s、浸提10 min组合测定效果最佳。在硅显色测定方面,硅钼黄显色反应水浴3 min后测定值趋于稳定,硅钼蓝还原反应2 min后测定结果趋于稳定,硅钼蓝显色反应液在波长810 nm附近出现最大吸收峰。针对葫芦科作物叶片硅含量的最优测定流程为植物样品采用研磨仪50 Hz液氮研磨30 s,常温浸提10 min,50℃水浴3 min进行硅钼黄显色反应,硅钼蓝还原反应2 min,810 nm处测定吸光度,该方法回收率为93%~108%。

锅炉水中SiO_2含量测定方法的改进

测定锅炉水中SiO2含量时,硅钼蓝比色法中还原剂的改进,经过多次实验确定最佳条件,结果令人满意。