溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法制备Sr_2FeMoO_(6-δ)粉体

采用溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法成功制备出Sr2FeMoO6-δ纳米粉体,并研究了溶胶的pH、煅烧气氛、煅烧温度对Sr2FeMoO6-δ粉体形成的影响。利用X射线衍射仪测试分析了粉体的物相以及利用扫描电子显微镜观察了粉体的微观结构。结果表明：胶液的pH为2~3,经过5%H2/Ar还原气氛在900~1000℃煅烧8h,得到单一的双钙钛矿结构的Sr2FeMoO6-δ粉体。

柠檬酸燃烧法制备钆掺杂氧化铈

设计合成中低温固体电解质材料是固体氧化物燃料电池(SOFC)领域的研究热点。掺杂Ce O2因其较高的离子电导率,以及较低的工作温度使其成为理想的SOFC的电解质材料。研究表明,Gd3+离子、Sm3+离子是最佳的稀土掺杂离子,因此,实验选取Gd3+离子掺杂Ce O2作研究对象,利用柠檬酸-硝酸盐法制备了Gd3+离子掺杂的氧化铈基电解质材料,Ce1-xGdxO2-δ(x=0.05~0.25),并运用TG-DSC、TEM、XRD、SEM实验手段对粉体前驱体和煅烧粉体进行了表征。

柠檬酸燃烧法制备钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO_3粉体的研究

钙钛矿结构二元稀土氧化物由于优异的物理性能可以作为质子导体、闪烁体和磁介质等材料,因此对其制备过程的研究是物性研究的前提.本文采用了柠檬酸盐燃烧法进行了钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO3的制备.通过对前驱体在不同温度下进行煅烧处理,结合XRD分析,得到了前驱体随着加热温度改变的物相组成变化.并通过采用SEM观察对不同温度下获得的纯相粉体的微观形貌,得到了粉体微观形貌随煅烧温度的改变情况.结果表明,采用柠檬酸燃烧法700℃下便可获得单相LaYbO3粉体,粉体的粒度在100-200nm范围内.由于采用水作溶剂,粉体有团聚现象存在.

柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3介电材料

以硝酸钡、硝酸锶,钛酸四丁脂以及氨水为原料,利用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3(BST)超细粉末。详细研究了pH值、分散剂对形成BST粉末粒度的影响.用所合成的粉末压片,1300℃烧结2h即可获得致密烧结体,烧结样品的平均粒径约为1μm.在10kHz,25℃下的介电性能为:介电常数1470,介电损耗0.006。

柠檬酸盐凝胶自燃烧法合成超细粉体

溶胶-凝胶自燃烧法兼顾了溶胶-凝胶法与自燃烧法的优点,是一种很有应用前景的制备复合氧化物纳米材料的低温合成方法。介绍了柠檬酸盐凝胶自燃烧法的基本原理、反应配比的理论计算,分析了pH值、加水量、柠檬酸/硝酸盐、反应温度等因素对柠檬酸溶胶、凝胶的影响。综述了溶胶-凝胶自燃烧法在制备材料中的应用现状。

柠檬酸凝胶燃烧法合成新型LiCoVO_4锂离子电池阴极材料

研究了一种制备锂离子电池阴极材料的新方法,通过柠檬酸凝胶燃烧法制备出高电压阴极材料LiCoVO4,并采用DSC、TG、XRD、IR、Raman、SEM、EDAX和模拟电池组装等测试方法对合成材料进行了表征和测试.结果表明高结晶单相LiCoVO4在450℃形成. LiCoVO4位于820cm-1处的红外吸收带和拉曼吸收带分别归属于VO4四面体具有A1对称的伸缩振动和VO4四面体中V-O键振动的内模振动峰,而335cm-1处的红外和拉曼吸收带则对应于VO4四面体具有E对称的变角振动.产物一次粒子平均粒径为300nm,粒径分布和元素分布基本均匀.产物的首次充电容量为160mAh·g-1,充电平台电压为4.8V,放电容量为152mAh·g-1,具有较好的电化学性能.

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu^(3+)柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3+发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3+的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3+发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd∶YAGG多晶粉体

采用柠檬酸凝胶燃烧法制备了Nd∶YAGG多晶粉体。将Nd2O3,Ga2O3,Y2O3和Al(NO3)3分别用稀硝酸溶解后,与柠檬酸溶液均匀混合并于100℃加热4 h,可以得到棕黄色凝胶,凝胶自燃可获得干凝胶。干凝胶分别在500℃、700℃和900℃下进行煅烧获得Nd∶YAGG多晶粉体。红外光谱测试表明NO-3、OH-等在900℃已被分解完全;扫描电镜观察发现煅烧后的Nd∶YAGG多晶粉体是由规则的球状颗粒组成,粒径约为30 nm;XRD测试表明900℃为Nd∶YAGG多晶粉体的最佳煅烧温度;荧光光谱分析发现Nd∶YAGG多晶粉体具有较好的荧光性能,荧光发射的最强峰位于1064.54 nm处,属于Nd3+的4F3/2-4I11/2能级跃迁。

Tb^(3+)在燃烧法制备的CaLaAl_3O_7粉体中的发光性能

采用柠檬酸燃烧法制备了稀土Tb3+掺杂的CaLa1-xAl3O7∶xTb3+发光材料的前驱粉末,在低于700℃退火处理时,得到非晶态样品,而高于800℃退火处理后为纯相的CaLa1-xAl3O7∶xTb3+粉末样品。通过三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱研究了Tb3+在CaLaAl3O7基质中的发光性能及Tb3+掺杂量、退火温度和柠檬酸与金属离子的配比等对发光强度的影响。结果显示,非晶态和晶态CaLa1-xAl3O7∶xTb3+样品都可发光,在240nm波长光的激发下,CaLaAl3O7∶Tb3+粉体产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4,3)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁),随着粉末逐渐成相5D4-7F5跃迁明显增强。

NaSrVO4:Eu^3+燃烧法制备及性能研究

钒酸盐发光材料合成温度低、化学稳定性和热稳定性良好,成为一类非常有应用前景的发光材料。目前工业上主要制备钒酸盐发光材料的方法是高温固相法,但高温固相法存在耗能、耗时等缺点。而燃烧法具有简单、高效、节能的特点在新材料合成与制备中具有很大的应用价值。

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd、Yb:GGG纳米多晶粉体

以Nd2O3、Yb2O3、Gd2O3和Ga2O3为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备了Nd3xYb3yGd(3-3x-3y)Ga5O12(Nd、Yb:GGG)纳米多晶粉体。利用XRD、IR、SEM及荧光光谱研究了Nd、Yb:GGG纳米多晶粉体的相组成及荧光性能。XRD测试结果表明,粉体在未煅烧时已结晶,煅烧温度为700℃时粉体已形成Nd、Yb:GGG纯相;SEM观察发现,Nd、Yb:GGG纳米多晶粉体粒度约为50nm,粒径均匀,分散性较好。荧光光谱测试结果表明,Nd、Yb:GGG纳米多晶粉体最强发射峰在1030nm,是Yb3+的2F5/2-2F7/2谱项导致的荧光发射,未发现Nd3+的荧光发射峰,说明Nd3+将吸收的能量传递给了Yb3+。

柠檬酸的用量在溶胶凝胶燃烧合成法中对Y_2O_3:Er发光性能的影响

采用硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶燃烧合成法制备了Er3+掺杂Y2O3上转换发光粉体,研究了不同柠檬酸用量对Y2O3:Er粉体晶体结构、颗粒形貌、颗粒尺寸和上转换发光性能的影响。研究结果表明,柠檬酸加入量的多少不会影响粉体的晶体结构,XRD图谱的衍射峰位置没有发生改变;只是随着柠檬酸的增加,可能会导致晶粒发育不完全,使得参加衍射的晶胞数变少,衍射峰发生明显的宽化。不同柠檬酸加入量下得到的粉体,颗粒尺寸都在纳米级;随着柠檬酸加入量的增加,颗粒尺寸变小,表面能增加,团聚更明显。柠檬酸加入量对发光性能影响较为明显,当柠檬酸与硝酸盐的摩尔比为2时,4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁所对应的绿光发射强度和4F9/2→4I15/2跃迁所对应的红光发射强度都呈现出了最大值。这是因为体猝灭中心与表面猝灭中心对Er3+离子的上转换发光猝灭作用都处于一个相对较弱的状态,同时由于C3 i格位上的Er3+离子的电偶极跃迁的宇称禁戒解除,使得C3 i格位上的Er3+离子的发射增强,这就使得粉体的上转换发光整体增强,并达到最大值。

柠檬酸凝胶燃烧法制备Tm,Yb:(LuGd)_2O_3纳米粉体及其发光性能

以柠檬酸为燃烧剂,PEG(10000)为分散剂,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备Tm,Yb:(Lu Gd)_2O_3纳米粉体,得出最佳的实验条件为:Lu^(3+)的掺杂量为25%(摩尔分数),溶液p H值为6。制备的纳米粉体平均粒径约为55 nm。测试了样品的激发和发射光谱。结果显示:最强激发峰位于361 nm处,归属于Tm^(3+)的~3H_6→~1D_2能级跃迁;最强发射峰出现在454 nm处,归属于Tm^(3+)的~1G_4→~3H_6的能级跃迁。样品上转换光谱显示:样品在484和658 nm处分别产生蓝光和红光的发射峰,分别归属于Tm^(3+)的~1G_4→~3H_6和~1G_4→~3F_4能级跃迁。研究了不同Tm^(3+)掺杂量对上转换发光强度的影响,确定了Tm^(3+)的掺杂量为4%,并讨论了发光跃迁机制。

柠檬酸络合无焰燃烧法制备尖晶石型LiMn_2O_4

采用柠檬酸络合无焰燃烧法制备锂离子电池正极材料尖晶石型LiMn2O4,颗粒大小只有10-100nm,晶型完整,电化学性能与国内外商品化的同种材料相当。直流电阻实验显示该材料在低于室温处存在一个相变。采用柠檬酸络合无焰燃烧法可以简化柠檬酸络合反应法的制备工艺,降低其成本。

柠檬酸自燃烧法制备BiFeO_3工艺及性能研究

以柠檬酸做络合剂,硝酸盐做氧化剂,采用柠檬酸-硝酸盐自燃烧法一步合成了具有扭曲菱方钙钛矿结构的BiFeO3粉体。利用X射线衍射(XRD)、差热-热重(DTA-TG)等技术分析了所得BiFeO3粉体,并研究了粉体烧结后BiFeO3陶瓷的相结构和电性能。结果表明,柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备的前驱体具有自燃烧特性,自燃烧后BiFeO3粉体的菱方钙钛矿结构已经形成,经压片烧结后,材料的相结构更趋完善。所有样品均表现出较好的铁电性,柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备的BiFeO3,因前驱体在反应过程中处于高度均匀分散状态,利于BiFeO3的成相,样品的剩余极化强度较大。

NiO／Ce0.8Sm0.2O1.9阳极材料制备及单电池性能

本文采用柠檬酸燃烧法制备了柠檬酸与金属离子摩尔比(MRCM)为1.5的NiO/Ce0.8Sm0.2O1.9(NiO/SDC)粉体,对其相组成和形貌等进行了表征。以NiO/SDC为阳极原料,共压法制备了SOFC单电池,对其电化学性能性能进行测试。结果表明,用柠檬酸燃烧法成功制备出NiO/Ce0.8Sm0.2O1.9(NiO/SDC)粉体,NiO/SDC粉体中NiO与SDC晶体的粒度分别为10.39nm和7.01nm,粉体的分散性好,比表面积大。所制备的单电池在800℃测试温度下开路电压为0.721V,最大输出功率密度可达224.2mW/cm2。本试验的初步实验结果表明,以柠檬酸燃烧法制备的NiO/Ce0.8Sm0.2O1.9(NiO/SDC)粉体为原料制备的阳极材料所构建的SOFC单电池表现出较好的电池性能,为阳极材料的研究开拓了新的发展方向。

Er,Yb∶(LaLu)_2O_3透明陶瓷制备及上转换发光性能

采用柠檬酸燃烧法制备Er,Yb∶(La Lu)_2O_3陶瓷粉体,用X射线衍射对其进行了物相鉴定,研究表明1 000℃时已经得到纯相的(La Lu)_2O_3。采用冷等静压-真空烧结法制备了Er,Yb∶(La Lu)_2O_3和Er∶(La Lu)_2O_3陶瓷,对陶瓷的结构和光谱性能进行了详细的研究,研究发现掺杂5%Yb^(3+)和10%La^(3+)样品的上转换发光强度与未掺Yb^(3+)、La^(3+)样品相比明显增大,根据上转换光谱显示较强发射峰位于564 nm和661 nm处,对应Er^(3+)的~4S_(3/2)(~2H_(11/2))→~4I_(15/2)能级跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(15/2)能级跃迁,并讨论了Er^(3+)-Yb^(3+)的能量传递过程及其上转换发光机制。

热处理温度对纳米Mn-Zn铁氧体微粒的M_s、H_c的影响

采用柠檬酸盐自燃烧法制备纳米锰锌(Mn-Zn)铁氧体微粒,研究后续热处理温度对产物的饱和磁化强度(Ms)、矫顽力(Hc)的影响。结果表明,纳米Mn-Zn铁氧体微粒的Ms、Hc随着热处理温度的升高,变化趋势都是先增大后减小。Ms在热处理温度为450℃时,达到最大值(46.8Am2/g);Hc在热处理温度为400℃时,达到最大值(2.7×105A/m)。纳米Mn-Zn铁氧体微粒的单畴临界尺寸大约为58nm。

GdAlO_3∶Tb,RE中Tb,RE的能量传递研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法制备了GdAlO3∶Tb,RE荧光粉体.在紫外激发下(254nm),GdAlO3∶Tb发射绿色荧光(5D4→7F5,544nm),Dy共掺杂对绿色发光有增强作用,Ce共掺杂对GdAlO3∶Tb绿色发光有降低作用.激发谱和能谱研究表明:Dy能级嵌入Tb主发射能级5D4(绿色发光能级)、5D3(蓝色发光能级)能级之间,Ce能级嵌入Tb主发射能级5D4、5D3能级上方.这种能级嵌入方式,使得稀土离子之间存在声子支持的共振能量传递,但Tb→Dy→Tb能量传递使Tb绿色发射(5D4→7FJ(J=3,4,5,6))增强,蓝色发射(5D3→7FJ(J=3,4,5,6))减弱;而Ce→Tb能量传递使Tb蓝色发射增强,绿色发射减弱.