尖晶石锰酸锂的柠檬酸辅助溶胶-凝胶法合成及电化学表征

以醋酸锰、氢氧化锂为原料,以柠檬酸为络合剂,n(柠檬酸):n(锂)=1:1,采用柠檬酸辅助溶胶-凝胶法制备了富锂尖晶石Li1+xMn2O4(x=0,0.02,0.05,0.07),采用TG-DTA、XRD、SEM分别对前驱体和目标材料进行了表征,采用恒流充放电及循环伏安(CV)测试对材料进行了电化学性能表征,考察了不同n(Li):n(Mn)对材料性能的影响。结果表明,材料的最佳烧结温度为750℃,前驱体经750℃煅烧可获得晶体结构完整和形貌规整的尖晶石型锰酸锂,最佳n(Li):n(Mn)=1.05:2,在0.5C和3.4～4.35V电压条件下,Li1.05Mn2O4的初始放电容量达到124.5mAh/g,90次循环后放电容量保持率达到92.5%。显示了良好的综合电化学性能。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 。

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备三效催化剂

采用柠檬酸溶胶-凝胶法和浸渍法制备出两种具有相同组成的Pt-Rh三效催化剂。在900℃和1200℃的模拟尾气中烧结处理后,溶胶-凝胶法催化剂的50％转化率温度(T_(50))比浸清法催化剂的低30℃左右。对两种催化剂的比较表明,溶胶-凝胶法催化剂具有特殊的网孔状显微结构,能降低贵金属的烧结速度并提高氧化铈的分散度,因而提高了催化剂的抗烧结能力。用柠檬酸溶胶-凝胶法可改善催化剂的热稳定性。

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·

柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备稀土掺杂蓝色荧光粉

以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法合成了稀土元素掺杂的蓝光荧光粉的BaMgAl10O17:Eu2+.对制备过程进行了研究,并通过红外光谱、热重-差示扫描量热谱和X射线衍射等手段,对干凝胶的构成、热分解特性和BaMgAl10O17:Eu的结晶行为等进行了分析讨论.荧光粉的激发光谱和发射光谱等发光特性的考察结果表明:1 200℃灼烧,可以得到较好的BaMgAl10O17:Eu晶相,其比用高温固相法合成低200℃以上.合成的荧光粉在紫外激发下,荧光粉的最大激发波长为340 nm,最大发射波长454 nm;真空紫外激发的最大激发波长为160 nm,最大发射波长约453 nm.

柠檬酸盐溶胶-凝胶法低温合成纳米BaTiO_3粉体

利用XRD,DTA,TGA,SEM,TEM等分析手段研究了柠檬酸盐溶胶-凝胶法低温合成Y2O3掺杂的BaTiO3粉体的方法,研究了溶液pH值、水含量、煅烧温度等因素对粉体的影响。结果表明,该方法能在600℃下2h合成单相的四方BaTiO3粉体,粉体的一次颗粒粒径达30nm。

柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe_2O_4纳米粉体及其电磁性能表征

以柠檬酸溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了NiFe2O4纳米粉体。利用XRD技术研究了自燃烧粉体经不同温度热处理后的物相变化规律,采用SEM、TEM、IR技术对自燃烧粉体与热处理粉体进行了表征,对比研究了两者在2～18GHz内的电磁参数及损耗特性。结果表明,自燃烧粉体以NiFe2O4为主晶相,其中有少量FeNi3与α-Fe2O3杂相,随着热处理温度升高,杂相分别于600与950℃相继消失。热处理有效推动了晶界移动,实现晶粒长大。自燃烧粉体中的FeNi3相、畸变的晶体结构以及复杂的界面状况使得其较热处理样品具有特殊的红外吸收谱图与优越的电磁损耗特性。

柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备LiNi_(0.5)Co_(0.5)O_2

用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备了锂离子电池正极材料L iN i0.5Co0.5O2,并对材料进行了热分析、红外分析及X射线衍射分析。研究结果表明,L iN i0.5Co0.5O2干凝胶在空气中自蔓延燃烧,燃烧产物再于800℃烧结10 h,可避免因缺氧而导致杂相L i2CO3、L i2N i8O10的产生,产物晶型完整。

柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成LiZn(P_(1-x)V_x)O_4及其离子导电性

采用柠檬酸盐溶胶 -凝胶法合成了组成为 Li Zn(P1- x Vx) O4 (x=0 ,0 .1 ,0 .2 ,0 .3,0 .4,0 .5)的离子导体 ,并对合成材料进行了差示热分析 (DTA)、热重分析 (TG)、X射线衍射 (XRD)和透射电镜 (TEM)等表征。实验结果表明 ,组成为 Li Zn PO4 的烧结体结构为 α- L i Zn PO4 ;x=0 .4,0 .5的烧结体具有 Li Zn VO4 结构 ,为固溶体 (Li Zn VO4 )单相 ;而 x=0 .1 ,0 .2 ,0 .3的烧结体是由 α- Li Zn PO4 和 Li Zn VO4 两相组成的。由于 α- Li Zn PO4 烧结体的相对密度极小 ,样品在室温下几乎不显示导电性 ;而掺杂了 V以后的样品 ,随着结构和组成不同显示出不同程度的导电性 ,其中以 x=0 .4时值最大 ,T=30℃时 σ=4.55× 1 0 - 7S· cm- 1。

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜

以硝酸铜、柠檬酸和氨水为原料,利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备含铜凝胶,在氮气气氛下将干凝胶煅烧得到纳米铜粉,探讨成胶反应温度、原料配比、pH等因素对制备过程的影响,确定最低煅烧温度;采用热重-差热分析和红外光谱分析对柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜粉的过程进行分析,利用X射线衍射和扫描电镜对实验产物进行结构、形貌表征.结果表明,将柠檬酸与硝酸铜的物质的量比控制为1∶2时溶解混合,调节pH为7,在80℃下制成凝胶,在100℃下干燥后,250℃下煅烧0.5 h,可制得粒径为70～90 nm的球型铜粉;推断干凝胶的结构主要为柠檬酸根与铜离子以双齿配位,以及部分为桥式配位.

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca_3Co_4O_9粉体及结构表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法,制备了Ca3Co4O9粉体,通过差热分析(TG-DTA)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAD)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、能谱(EDX)等手段对Ca3Co4O9进行表征.实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在750～900℃之间,时间2h,可制备纯相Ca3Co4O9粉体.该粉体为粒径100～200nm的片状单晶.

柠檬酸溶胶-凝胶法合成金属离子部分置换钡基铁氧体及其性能

采用柠檬酸溶胶 -凝胶工艺 ,以柠檬酸铁、碳酸钡、硝酸钴、硝酸锌以及柠檬酸等为原料合成了BaZn2 Fe1 6 O2 7,BaCo2 Fe1 6 O2 7,Ba2 Zn2 Fe1 2 O2 2 ,Ba2 Co2 Fe1 2 O2 2 ,Ba3Zn2 Fe2 4O41 ,Ba3Co2 Fe2 4O41 铁氧体。采用XRD ,SEM对其相成分、显微结构进行研究 ;并对其复介电常数、复磁导率在 10 0MHz～ 6GHz下的变化规律进行了对比。结果表明 ,几种铁氧体的磁导率虚部随测试频率的变化曲线上基本都显示出非常明显的由自然共振引起的共振峰 ,且含Co铁氧体的自然共振频率高于含Zn铁氧体。

柠檬酸溶胶-凝胶法合成ZnGa_2O_4:Mn^(2+)纳米粉末的结构和发光性能研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了ZnGa2O4∶Mn2+粉末。利用XRD、SEM、IR、EPR和PL光谱手段,表征了样品的结构、形貌和发光性能。结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法制备的ZnGa2O4∶Mn2+颗粒均匀,在650℃热处理7h即可得到结晶性好、粒径约为50nm的粉末;掺杂的锰是+2价的,不仅存在于四面体间隙中,也存在于八面体间隙中;当Mn2+的掺杂浓度为0.3%(原子分数),退火温度为800℃时,样品的绿色发光强度最大。

Li_2MnO_3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ２ＣＯ３、ＭｎＣＯ３为原料，用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ２ＭｎＯ３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征，并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明，６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ２ＭｎＯ３纯相超微粉，粒径在５０nｍ以下．在１８～４００。Ｃ温度范围内，产物烧结体的离子导电率为１０－６～１０－３Ｓ·ｃｍ－１，其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ－１．

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce_(0．8)Gd_(0．2)O_(1．9)复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶-凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0.2O1．9两相复合纳米粉。用TEM 和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析,结果表明,采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明,所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)对于形成均匀细粉起着关键的作用,当MRCM为1．5时,获得了晶粒尺寸为13-18 nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0.2O1.9两相复合超细粉。

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米Y_2O_3:Eu^(3+)粉体

以Eu2O3,Y2O3为原料通过柠檬酸溶胶-凝胶法合成了Y2O3:Eu3+纳米粉,研究了pH值、柠檬酸用量(n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+])及煅烧温度对粉体制备过程的影响。利用TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对粉体的形成过程进行了分析。结果表明:Y2O3:Eu3+纳米粉体的一次粒径为25nm左右,二次粒径为250nm左右。纳米Y2O3:Eu3+粉体制备最佳实验条件为pH=5,n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+]为2:1,煅烧温度为600℃。

柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成Li_(3-2x)Zn_xPO_4及其离子导电性

采用柠檬酸盐溶胶 -凝胶法制备了组成为 Li3 -2 x Znx PO4 ( x=0 .1～ 0 .5 )的固体粉末和烧结体 ,对其相结构的研究结果表明 ,当 x=0 .1～ 0 .4时 ,烧结体是由 γ -Li3 PO4 和 α-Li4 Zn( PO4 ) 2 两相构成的混合相 ,而 x=0 .5时 ,烧结体的相组成为 α-Li4 Zn( PO4 ) 2 单相 ,用这种合成方法得到样品的合成温度较传统的固相合成降低了约 4 0 0℃ .用交流阻抗技术测定了烧结体的导电性 ,随着组成的不同 ,样品显示出不同程度的导电性 ,当 x=0 .5、相结构为α-Li4 Zn( PO4 ) 2 时 ,样品具有最高的导电性 ,2 5℃时σ=1 .6

柠檬酸溶胶-凝胶法制备非晶YBCO薄膜

采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Pechini工艺)制备了钇钡铜氧(YBCO)溶胶,在SiO2/Si(110)衬底上生长了非晶YBCO薄膜。通过差热-热重分析得到了非晶YBCO薄膜的热处理条件。讨论了pH值对薄膜元素配比和表面形貌的影响,研究了薄膜结晶状态与退火温度之间的关系,获得了较为理想的薄膜制备工艺参数。

柠檬酸溶胶凝胶法制备纳米Co1-xNixFe2O4铁氧体

以柠檬酸作为分散剂，采用溶胶-凝胶法制备了纳米Co1-xNixFe2O4铁氧体。在实验过程中，探讨了Co-Ni的摩尔比，分散剂柠檬酸的量，干凝胶的煅烧温度及煅烧时间四个因素对产品性能的影响。并利用XRD、IR和TEM等测试手段对产品进行表征，分析了铁氧体粉体的徽观结构和形貌。结果表明：柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Co1-xNixFe2O4铁氧体粒径小，分散均匀。当Co-Ni离子的摩尔比为0．5：0．5，铁酸盐与柠檬酸摩尔比为1：1，煅烧温度为1000℃，炷烧时间为1小时，可得到粒径在20nm左右的颗粒。IR和XRD分析证明了所得产品确实为Co（1-x）NixFe2O4铁氧体。