基于溴酸钾氧化酚藏花红的荧光猝灭法测定柠檬酸

在稀H_(2)SO_(4)介质中,用柠檬酸活化钒(V)可催化溴酸钾氧化酚藏花红,导致酚藏花红的荧光猝灭,由此建立了荧光猝灭法测定柠檬酸的新方法。探讨了硫酸、溴酸钾、偏钒酸铵、酚藏花红用量、反应温度、反应时间对体系的影响,优化了测定条件。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.833~3.750μg·mL^(-1),线性方程为ΔF=-2.359+67.483ρ,相关系数R^(2)为0.9929,检出限为0.42μg·mL^(-1)。该方法用于饮料中柠檬酸的测定,测定结果的回收率为95.5%~108%,RSD为3.5%~4.1%,表明本分析方法可行。

气相色谱法测定医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯的含量

目的:建立医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯含量的气相色谱测定方法。方法:气相色谱法:HP-5毛细管色谱柱;检测器:氢火焰离子化检测器;程序升温:初始温度100℃保持2min,以10℃/min的速率升温至180℃,保持3min;进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;柱流速:2mL/min;进样量:1.0μL,分流比30:1。结果:α-氰基丙烯酸正丁酯在浓度0.10~0.60mg/mL范围内线性良好,线性方程为y=373.54589x+1.08702,线性相关系数为0.9997,准确度为98.8%~100.3%,精密度RSD为0.572%,定量限为1.20ug/mL;柠檬酸三乙酯在浓度0.02~0.12mg/mL范围内线性良好,线性方程为y=259.92943x-0.12898,线性相关系数为0.9995,准确度为100.1%~100.3%,精密度RSD为1.016%,定量限为3.0ug/mL。结论:本法可用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯含量的测定。

柠檬酸辅助溶剂热法制备Bi_(2)MoO_(6)及其光催化性能

高效可见光响应光催化材料的开发对光催化技术的发展有着至关重要的作用。采用柠檬酸(CA)辅助溶剂热法制备Bi_(2)MoO_(6),对其进行XRD、SEM、UV-Vis DRS、BET及PL表征,并研究可见光下降解环丙沙星(CIP)、灭活大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的性能。CA添加量为3 mmol时制备的BM-3展现出最优的光催化活性,在100 min内对CIP的降解率达到89.5%,其反应速率常数为不添加CA制备的BM-0的2.45倍,也能在150 min内将E.coli完全灭活,在200 min内将S.aureus灭活,失活后的细菌细胞由于内容物泄漏而表面凹陷且易聚集。多次循环实验证明BM-3具有良好的稳定性。宽的可见光吸收范围、大的比表面积和高效的光生载流子分离效率有利于CA辅助溶剂热法制备的Bi_(2)MoO_(6)光催化性能增强。

氮掺杂柠檬酸碳量子点的制备与表征

以柠檬酸为碳源、尿素为氮源、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂,采用溶剂热合成法制备了N掺杂荧光碳量子点(CDs),并利用红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、荧光显微镜以及透射电子显微镜对产物进行表征,探究了反应温度及反应时间对荧光碳量子点的影响。结果表明,在反应温度140℃下反应10 h可以得到分布均匀、尺寸均一、粒径大约7 nm左右的球形CDs颗粒,CDs表面含有羧基、氨基、羟基等基团。所得CDs荧光强度较强,有浓度淬灭效应。在紫外光、蓝光、绿光照射下分别发出蓝色荧光、蓝绿色荧光、红色荧光。

湿法制备柠檬酸淀粉酯的工艺条件研究

本文研究了湿法制备柠檬酸淀粉酯的工艺条件,详细考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、pH值、柠檬酸质量分数等因素对柠檬酸淀粉酯取代度的影响。利用正交实验,确定了合成柠檬酸淀粉酯的最佳工艺条件:催化剂用量(催化剂占溶液的体积分数)为1.5%,反应时间为6 h,反应温度为145℃,p H值为2.5,柠檬酸质量分数为40%,淀粉与柠檬酸质量比为2.0∶1。在此工艺条件下,柠檬酸淀粉酯的取代度最高,可达0.159。

从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法

总结了国内外从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的主要方法，并详细阐述了萃取法、离子交换吸附法、电渗析法和膜法分离的原理、研究进展、优缺点及应用概况．

柠檬酸螯合法制备BaHfO_3:Ce^(3+)纳米材料及其发光特性

通过柠檬酸螯合法合成BaHfO3:Ce3+纳米粉体。采用TG-DTA、XRD、SEM等手段对粉体进行了表征,用荧光光度仪分析样品的激发光谱和发射光谱。结果表明:在CA:EG=1:3的条件下得到干凝胶前驱体,经1050℃煅烧2h,合成出结晶度高、近似球形、粒径尺寸约为40nm的BaHfO3:Ce3+纳米粉体。Ce3+掺杂浓度为0.9mol%的BaHfO3:Ce3+样品激发光谱和发射光谱的相对强度最大。激发光谱有两个较宽的谱带,发光峰值分别在393和445nm波长处最大。样品在393和445nm的发射光谱都是由两个发光带组成,在530和590nm波长处存在最大峰值,对应掺杂Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2发光跃迁。然而这两条发射光谱有明显不同,这是因为Ce3+离子的4f基态由两个能量差约为2000cm-1的能级组成。

YAG∶Ce荧光粉体的柠檬酸盐分解法制备和表征

通过对柠檬酸盐分解法的改进,在800℃的低温下合成了YAG:Ce立方晶荧光粉体,用X-射线衍射法研究了YAG的成相过程。结果表明:Y2O3与Al2O3的摩尔比为3.3:5时更易形成YAG相,成相过程是由无定型态直接转变为YAG相的。同时考察了样品的发光性质。

柠檬酸——磷酸氢二钠缓冲液法提取紫甘薯花青素的工艺研究

【目的】探索一种更好的紫甘薯花青素提取方法,为提高青花素的开发利用奠定基础。【方法】采用柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲液法提取4个不同品种(系)紫甘薯(万紫56、宁紫甘薯1号、1024-20、0929-115)的花青素,并通过采用单因素试验及正交试验,从材料状态(鲜样/干样)、提取温度、提取次数等3个影响因素对其提取工艺进行优化。【结果】各因素对紫甘薯花青素提取量的响应主次顺序为:提取温度>材料状态>提取次数;综合考虑提取效率及生产成本,柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲液法提取紫甘薯花青素的最佳工艺条件:以鲜样为提取材料,提取温度控制在60℃,提取1次,在最佳工艺条件下,花青素提取量为25.72mg/100g。【结论】以柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲液法提取紫甘薯花青素具有经济、高效、方便、快捷等特点,值得推广应用。

柠檬酸法合成SrFe_（12）O_（19）超微粉末

利用柠檬酸法合成ＳｒＦｅ１２Ｏ１９超微粉末，用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、振动样品磁强计（ＶＳＭ）和Ｍｏｓｂａｕｅｒ谱等技术对粉末的结构、粒径和形貌、性能等进行了观察和测试。结果表明：合成的ＳｒＦｅ１２Ｏ１９铁氧体超微粉末具有较小的粒径和较高的磁学性能。其粒径约为５０ｎｍ，ｊＨｃ为４５２．１３ｋＡ／ｍ，σｓ为６１．５４ｅｍｕ／ｇ，σｒ为３４．９３ｅｍｕ／ｇ。

用柠檬酸盐-凝胶法低温合成单相Ba(Mg_(1/3)Ta_(2/3))O_3

本文利用XTD、DTA、TGA、SEM、TEAI等分析手段研究了用柠檬酸盐-凝胶法低温（600℃）合成单相Ba（Mg1／3Ta2／3）O3的方法,结果发现，与传统的固相反应合成BMT的方法相比，柠檬酸盐溶胶-凝胶法能在600℃的温度下合成单相BAT，合成的粉体具有10～20nm的单颗粒尺寸．

柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍的研究

优化了柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍粉体的工艺条件.采用傅立叶红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET法对柠檬酸镍络合物的形成,凝胶热分解过程,产物的形貌、粒径和比表面积大小以及同材料配比、热处理温度、热处理时间之间的关系进行了研究,确定了制备纳米氧化镍的最佳工艺条件(柠檬酸与镍离子摩尔比1.2:1.0,400℃热处理1h),并在此条件下成功制备了粒径达30nm,比表面积达181.29m2/g的NiO粉体.通过热力学计算,解释了在凝胶热分解过程中金属镍相出现的可能原因.

柠檬酸微波加热法合成纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用柠檬酸微波加热法制备了金红石结构的纳米SnO2粒子。用DSC、TGA、XRD、TEM和IR等技术对SnO2粒子进行了表征。结果表明,焙烧温度、金属与柠檬酸摩尔比对粒径影响较大,而焙烧时间、微波加热时间对粒径影响较小,对结晶度影响较大;在600℃,Sn4+与柠檬酸的摩尔比为1∶2时,制备的SnO2粒子平均晶粒尺寸为17.4nm,平均颗粒尺寸为22nm。

柠檬酸法合成SrFe_(12)O_(19)磁铅石型铁氧体的晶化过程研究

采用柠蒙酸法合成具有热稳定性的SrFe1 2 O1 9磁铅石型铁氧体。IR ,TG和DSC分析表明 :化学计量SrFe1 2 O1 9干凝胶为具有吸水性的柠檬酸盐。不同煅烧温度下的产物XRD分析表明 ,该干凝胶在 45 0℃和 5 5 0℃分解时并不直接形成SrFe1 2 O1 9磁铅石型铁氧体。结果表明 :60 0℃左右形成的低温SrFe1 2 O1 9磁铅石型铁氧体在热力学上并不稳定 ,当温度升高时将被分解成斜方晶系SrFeO2 .5和四方晶系Fe2 O3,分解温度为 688.6℃左右。热稳定的SrFe1 2 O1 9磁铅石型铁氧体的形成温度需高于 80 0℃。当温度升至 10 0 0℃时 ,产物由α -Fe2 O3和SrFe1 2 O1 9组成 ,斜方晶系SrFeO2 .5和四方晶系Fe2 O3消失。 12 0 0℃时煅烧产物的组成和含量特征指出 ,温度升至 10 0 0℃后 ,升高温度已不再对SrFe1 2 O1 9的纯度产生影响。给出了粉末XRD法鉴别γ -Fe2 O3和四方晶系Fe2 O3的方法 ,证实在热稳定性SrFe1 2 O1 9磁铅石型铁氧体结晶之前有四方晶系Fe2

Sr_2CeO_4蓝色荧光粉体材料的柠檬酸盐分解法合成与表征

0引言近年来,无机荧光材料在各类显示器上的应用已被广泛研究.随着人们对高亮度和高清晰度图像显示的要求日益增加,高分辨率显示和低压操作显示如等离子体显示(PDP)、真空荧光显示(VFD)及场发射显示等要求发展高量子效率、形貌可控和纳米尺寸的荧光粉.

柠檬酸盐凝胶自燃烧法合成超细粉体

溶胶-凝胶自燃烧法兼顾了溶胶-凝胶法与自燃烧法的优点,是一种很有应用前景的制备复合氧化物纳米材料的低温合成方法。介绍了柠檬酸盐凝胶自燃烧法的基本原理、反应配比的理论计算,分析了pH值、加水量、柠檬酸/硝酸盐、反应温度等因素对柠檬酸溶胶、凝胶的影响。综述了溶胶-凝胶自燃烧法在制备材料中的应用现状。

柠檬酸盐法合成钙钛矿型复合氧化物纳米固体材料LaFeO_3

纳米固体材料(或称毫微晶材料)是近几年发展起来的新兴材料,这是由尺寸为纳米数量级(通常粒径<10～15 nm)的微晶颗粒聚集而成的块状或者薄膜人工固体,其原子排列状态既不同于传统的晶态、非晶态,又不同于尺寸为纳米数量级的超微粒,其结构特点使该材料具有与传统材料极不相同的特殊性能,已引起世界各国科学家的高度重视。

柠檬酸盐法合成γ-LiAlO_2超微粉

以ＬｉＮＯ３，Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ和柠檬酸为原料合成γＬｉＡｌＯ３超微粉。对合成的材料进行了ＴＧ，ＤＴＡ，ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征。结果表明，焙烧温度在５５０℃以上试样基本恒重，５６２℃有一相变峰，生成纯相γＬｉＡｌＯ２超微粉。６００和９００℃焙烧试验表明，粒径在４０～７０ｎｍ范围内随温度的升高而增大。经６５０℃焙烧１，２４和１４８ｈ，产物γＬｉＡｌＯ２超微粉无相变，粒径几乎没有变化，保持在４０～５０ｎｍ范围。

含脲柠檬酸钇燃烧法制备纳米氧化钇粉

以柠檬酸钇为先驱体化合物 ,并将脲加到柠檬酸钇中 ,得到一种新的含脲柠檬酸钇先驱体。两种先驱体分别经 5 0 0 ,60 0 ,70 0℃和80 0℃煅烧 ,可得到纳米氧化钇粉。通过TEM和XRD研究 ,结果表明 :Y2 O3的大小是由煅烧温度决定 ,随着温度升高颗粒变大 ;此外 ,在相同温度下 。

柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3介电材料

以硝酸钡、硝酸锶,钛酸四丁脂以及氨水为原料,利用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3(BST)超细粉末。详细研究了pH值、分散剂对形成BST粉末粒度的影响.用所合成的粉末压片,1300℃烧结2h即可获得致密烧结体,烧结样品的平均粒径约为1μm.在10kHz,25℃下的介电性能为:介电常数1470,介电损耗0.006。