微囊型脂肪粉中粗脂肪的快速测定

为了解决新型油脂产品——微囊型脂肪粉因缺乏粗脂肪检验方法造成的贸易困惑,建立了微囊型脂肪粉中粗脂肪含量的快速测定方法。以包埋率较高的微囊型脂肪粉样品为主要试材,通过对酸水解条件和萃取方法的研究而建立方法;并确定了方法的适用范围;对5个不同包埋率微囊型脂肪粉代表性样品依据GB/T 6379.2—2004《测量方法与结果的准确度》进行实验室间验证比对以考察方法的精密度和准确度。建立的方法为:样品(1~2 g)用4 mol/L盐酸在85℃±5℃下水解1 h,而后用20 mL石油醚连续萃取2次(20 mL×2);萃取液蒸馏除去溶剂后于103℃±2℃烘干15 min,重量法测定。验证数据经过柯克伦(Cochran)检验和格拉布斯(Grubbs)检验,结果无离群值,一致准确。该方法的平均重复性误差和再现性误差(RSD)分别为0.34%~0.58%和0.38%~1.33%,完全符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范》对精密度的要求。本方法适用于不含磷脂的微囊型脂肪粉中粗脂肪的测定。和现行标准GB/T6433—2006相比,本方法更为准确、快速、经济,已经被相关企业采用。

气相色谱-质谱法测定苹果中甲拌磷重复性和再现性统计分析及应用

本文建立了一种评估测量数据重复性和再现性的方法,并对其结果进行评估分析。8个实验室参与,各实验室提供3组数据,用柯克伦检验、格拉布斯检验进行检验,计算各含量算术平均值、重复性限、再现性限。结果表明,气相色谱-质谱法测定甲拌磷的含量为0.01~0.50 mg/kg,重复性标准差s;=0.001 9,再现性标准差s;=0.002 9。

pH测定检验能力验证及评价新方法的应用

目的:评价参与能力验证实验室的pH测定能力,探讨能力验证结果评价的方法。方法:根据CNAS(中国合格评定国家认可委员会)规定的程序组织能力验证,借助JMP软件对制备样品进行均匀性和稳定性检验,通过分析专家实验室的重复性和再现性标准差来确定能力评定的标准差,以Z比分数对结果进行评价。结果:共有251家参加实验室,实验室总的满意率为86.45%,可疑率为4.78%,不满意率为8.76%。结论:在本次能力验证中,使用了新统计评价方法与统计工具,与国内外常用方法相比具有显著优势。